浸水加温条件下长焰煤电阻率变化规律实验研究

李悦达，王玉怀

(华北科技学院，北京 东燕郊 065201)

0 引言

煤矿巷道隐蔽自然发火一直是亟待解决的问题。煤自燃是煤矿五大灾害之一，我国90%以上的煤层为自燃或易自燃，煤炭自燃引起的火灾占矿井火灾总数的85%～90%[1]。煤炭自然发火中有一部分为煤层巷道高温氧化自然发火，而且近年来煤层巷道高温氧化自燃情况呈现上升趋势[2]。煤层巷道高温氧化区自然发火指的是发生在煤层巷道煤柱或实体煤中、距离巷道一定距离内发生的煤炭自然发火，原因是由于煤层巷道受到采动压力的影响，煤体深部产生大量的空隙和裂隙，巷道风流中的氧气不断渗透到煤体深部的孔隙和裂隙中，从而煤体发生氧化蓄热，由于煤体深部散热条件差，导致温度不断增大，最终导致火灾的发生[3]。由于煤层巷道高温氧化自燃发生在煤体深部、火源点难以确定，治理工作难度大。并且煤层巷道自燃具有一定的隐蔽性，不易及早发现。而且巷道风量一般较大，故煤巷自燃具有更大的危险性，尤其在高瓦斯矿井中其危险性更大。煤巷中某一点煤氧化放出的热量不能及时被煤体内部的导热和漏风产生的对流换热作用带走，煤体内部温度势必将会不断上升导致火灾，甚至导致瓦斯爆炸[4]。因此找到一个适合的方法来防止煤层巷道高温氧化自燃已经十分必要。

煤电性参数影响因素众多，国内外学者开展了多种对煤电性参数变化特征的理论分析与实验研究。例如：国外学者Dindi[5]等人通过探究不同种煤共同规律就是在温度达到326℃、500℃后煤的导电率都会急速增加。Giuntin[6,7]等人发现在5～107Hz测试频率范围内，煤的导电率对数与测试频率对数呈斜率为正的线性关系。KSARAOULIM[8]等人提出了一种结合自电位和电阻率数据的反演方法，并使用联合属性(表征目标)来定位煤层火灾的燃烧位置。牛会永[9]等人利用自制煤电性参数测试装置，在不同温度、浸水时长及测试频率条件下探索多因素对焦煤电阻率变化特性影响机制，结果表明：焦煤电阻率随着浸水时间增加而减小；温度越高电阻率越小；测试频率越高电阻率越小。刘强[10]等人则探究了应力因素对煤体视电阻率的影响机制，结果表明：煤体内部视电阻率分布并非均匀的，视电阻率的分布与煤体内部孔隙分布紧密相关；煤体内中高阻值区域随着应力的增加而先减小后变大，而低阻值区域变化较小。刘世奇[11]等人探究了构造煤视电阻率与粒度的影响机制，结果表明：构造煤视电阻率与粒度呈正相关趋势，即随着粒度减小，视电阻率呈降低趋势，相同载荷下，粒度越小构造煤视电阻率对载荷的响应越敏感。李祥春[12]等人探究了温度、水分和不同气体解吸过程与不同煤体电性参数之间的作用关系，结果表明：温度的升高改变了煤体内部水分和矿物质的占比，从而影响了电子的赋存状态，随着温度的升高，电阻率呈下降趋势，而相对介电常数增大。杨允林[13]等人，分析了构造煤受载破坏过程的应力应变特征，结果表明：通过单轴加载的应力，在竖直方向上，煤体电阻率呈现先减小后增大趋势；水平方向上呈现缓慢增大到快速增大和急速增大三个阶段。胡千庭[14]等人探究了在单轴加压下对分层型煤电阻率影响机制。结果表明：不同强度分层型煤电阻率在试样破坏过程中呈现“U”字形变化，最低点接近试样应力应变曲线屈服点，破坏后电阻率为原来的2～4倍。柴斌[15]等人探究了六种不同变质程度的煤与电阻率的关系，结果表明：从褐煤到瘦煤，随着煤岩变质程度加深，煤岩电阻率呈上升趋势，但到无烟煤阶段，电阻率急剧下降。李芳[16]等人通过分析前者的实验结论得出：在25～100℃范围内的原煤样在加温过程中，水分的损失、矿物质的种类含量以及煤结构的不同等因素对煤导电率的影响可能会大于温度对煤导电率的影响；高变质煤及高变质突出煤的导电率，在吸附瓦斯饱和前，随瓦斯量增加而增大，低变质煤及低变质突出煤的导电率，随瓦斯量增加，变化较为复杂；理论上交变电压与恒定的直流电压对煤导电率不产生作用，但实际中交变电场的电介质损耗及通过煤体的电压都有可能使煤温升高，使煤导电率增加；测试频率越高，煤中官能团中被束缚的电子越容易被激发为自由电子，煤中自由基浓度越大，煤电阻率越低，导电率越大。上述研究多在探究温度对煤电阻率的影响和应力作用下对电阻率的影响，对于多因素叠加作用下煤电阻率变化特性的研究还较少。

应用煤体的电学性质进行探测，操作简便、成本低、精度高、抗干扰能力强，能为判定自燃火灾危险区域、确定煤层自燃防治方案和措施提供支持，便于矿井防灭火工作，具有广泛的应用前景。鉴于此，笔者以内蒙某煤矿的长焰煤为试验煤样，通过实验测试及进行煤样工业分析，探究温度、浸水时间、测试频率对电阻率的影响关系及规律，以期为实现电法定位火源提供一定的参考价值。

1 试验准备

1.1 煤样制备

由于原切煤样内部电阻分布并不均匀，在同一个工作面取样的煤块内部结构千差万别，原切煤样电阻率数据并无规律性变化，故本实验使用型煤进行实验。

煤样选自内蒙古准格尔旗某煤矿的长焰煤，将从工作面选取大小在30～40 cm之间的较大煤块作为实验主要原材料，取出矿井后将煤块进行隔氧处理(用保鲜膜密封包裹)以防止氧化影响实验客观准确性。破碎处理筛选粒径在0.8 mm以下的煤粉，填满Φ50 mm×100 mm的型煤模具，使用油压伺服压力机压制成型，成型压力为108 MPa，再通过油压脱模机将型煤模具中的型煤煤样脱出，如图1所示。

图1 压制成型煤样

1.2 仪器及设备的选用

试验选用测量工具为手持式U1733C数字电桥，该型号数字电桥可在频率为100、120、1k、10k和100 kHz 下进行测量电阻(R)、阻抗模值(|Z|)、相位角(θ)等参数，该数字电桥通过 USB 与计算机配套软件连接，并通过传输数据电缆实现数据采集。选用温度可在5～99℃有定温定时数显功能的水浴加热箱作为加热仪器，温度精度为0.1℃。选用恒温波动范围不超过±1℃，可在温度10～250℃恒温鼓风干燥箱对煤样干燥处理。

1.3 试验方案

1.3.1 试验内容

在测试频率102～105Hz条件下，测试干燥加工后的型煤随着浸水时间增长电阻率值的变化情况。通过测试25～70℃(每15℃为一个测试点)恒温水浴加热1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、24 h后煤样的电阻率值的变化情况。

1.3.2 试验步骤

实验平台搭建采用由铝箔、珍珠棉、防水皮革料和PVC中空板制成的保温箱、聚四氟乙烯板、紫铜板电极、配重玻璃板搭建，如图。其中保温箱在测量煤块电阻率的同时确保其表面温度不发生改变；聚四氟乙烯板为绝缘电极，将铜片电极和下层铝箔隔开确保测试系统独立不外接干扰实验精度；紫铜板电极为电极使用，将煤块夹在两边形成测试通路、配重玻璃板作用在于将铜片电极和煤体充分接触减少缝隙，如没有配重则测量不准确，不能确保电极与煤块完全相连，最终导致接触面积小而电阻率偏低，如图2所示。

图2 自主搭建实验平台

(1) 设置测试工具和准备煤样。待加工煤样在干燥箱中干燥24 h后将煤块每隔1 h取出称重发现重量不再变化，依次将煤块从干燥箱中取出，在干燥常温空气中放置2 h，目的是将煤块中的热量散去。

(2) 清理煤块表面的碎屑和杂物待用，分别设置25℃、40℃、55℃、70℃四组水浴加热箱，待水温显示达到数值可进行实验。

(3) 分别将煤块放平浸没水中，其间尽量避免煤块磕碰影响测量精度，水位要高于煤块3～4 cm，这是由于在保持加温过程中，水分会挥发部分，要在实验过程中保证煤块充分自由吸水。分别浸入5组水浴加热箱中开始计时初始时间，记为t0。

(4) 实验进行多时刻多数据测量，在1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、24 h从水浴箱中取出煤块，使用棉布轻擦去煤块表面的水后放在搭建的测试平台上。

(5) 将两铜片电极提前浸入当前水中加温，直到铜板表面温度升高达到水温数值，这是由于铜板为金属板，如不加温在测量煤样时会将煤样的热量导出，测试时阻抗模值和相位角会增大变化，导致电阻率偏大且不稳定。

(6) 将煤块放在两片铜片电极之间，电极之间和LCR表通过鳄鱼夹导线相连并作区分正负极，设定上铜片为正极与红色导线相连，下铜片为负极与黑色导线相连。

(7) 将配重玻璃板放在上聚四氟乙烯板和铜片电极上，连接LCR表和PC端软件开始测试阻抗和相位角。

(8) 通过PC端软件窗口设置LCR表模式选到阻抗测量和相位角测量，测试频率从初始100 Hz 开始，取3组读数的平均值，记为Z1、θ1。

(9) 重复上述测量步骤，实验通过5个不同频率进行电阻率的测量，分别为100 Hz、120 Hz、1 kHz、10 kHz、100 kHz。输出PC端导出的数据，通过公式计算求得阻抗模值、相位角带入公式1中计算求出特定频率、温度、浸水时间电阻率值。

2 试验结果及分析

电阻率ρ是表示介质阻抗特性的物理量，煤的电阻率计算公式表示为：

(1)

式中，ρ为电阻率，Ω·m；|Z|为阻抗绝对值，Ω；S为煤样横截面积，m2；l为煤样长度，m；θ为相位角。

长焰煤电阻率变化曲线如图3所示。由图3中可以看出，随浸水时间的增长，长焰煤电阻率整体呈现下降趋势。其中长焰煤在浸水10 h后，由于煤样孔隙填充水饱和，电阻率下降趋势减缓，浸水10 h内，长焰煤含水量大幅增加，水分能够溶解煤中一些矿物质使得水溶液呈极性煤样电阻率大幅度降低；而在10～24 h内，长焰煤吸水速度放缓，煤电阻率下降速度减慢，长焰煤吸水饱和时，电阻率趋于平稳，整体电阻率基本满足：

ρ(25 ℃)>ρ(40 ℃)>ρ(55 ℃)>ρ(70 ℃)

图3 长焰煤浸水电阻率变化曲线

由电阻率随浸水时长、浸水温度及测试频率变化图可知，随测试条件和参数的改变，浸水煤样电阻率发生明显变化，规律如下：随浸水时间的增加，煤样电阻率总体呈指数下降趋势；煤样在浸水6 h内，电阻率下降速度较快，斜率较大；12 h后电阻率的整体下降速度趋缓，斜率较小；在温度40℃、55℃中，煤样浸水超过12 h后，煤样电阻率整体趋势不再发生变化。这是由于煤样在前6 h浸水时间里，其含水量大幅度增加，极性水溶液迅速增多，使得煤电阻率大幅度降低；6 h后煤样吸水速率减慢，电阻率的整体下降速率放缓。相同测试频率和浸水时间条件下，煤样电阻率随温度升高而更快趋于稳定；不同测试频率条件下，40℃、55℃、70℃煤样电阻率在浸水12 h 后基本达到稳定状态。这是由于浸水12 h 后，煤样吸水增加量有限，离子导电参与变化幅度较小。温度越高，煤样中自由电子越活跃，需激发的时间越短，40℃、55℃、70℃煤样中自由电子在12 h 内基本已被激发。因而，浸水12 h 后，温度越高，煤样电阻率越快表现出稳定状态。相同测试频率和浸水时间条件下，不同煤样电阻率随温度升高而降低，因为浸水煤样的导电方式分为离子导电和电子导电，在相同测试频率和浸水时间条件下，各煤样离子导电参与差异度较小，但随着温度增加，煤中被激发的自由电子增多，导致导电率增加，电阻率降低。相同浸水时间和温度条件下，随测试频率增高，煤样电阻率变小，且浸水12 h 后，电阻率变化幅度趋缓。这是由于浸水12 h 后，煤样电阻率受煤中含水量的影响变小，随测试频率升高，能更多激发煤中被俘获的电子成为自由电子，电子导电占主导，煤电阻率降低。浸水煤样的电阻率随测试频率增高而更快趋于稳定。不同测试频率条件下，浸水4 h 内，煤样电阻率下降速度斜率大于浸水4 h后煤样的下降速度斜率。由图可知，测试频率为105Hz 时，煤样电阻率均表现出整体变化较小的趋势，浸水初期电阻率和浸水24 h后电阻率差值最小；随着测试频率的减小，测试前后电阻率的差值逐渐增大。这是因为测试频率越高，煤样中被俘获电子转变为自由电子的时间越短，煤样电阻率越快趋于稳定。

研究结果表明：测试频率、浸水温度、浸水时间皆对电阻率起到影响变化，浸水时间是通过增加煤样含水率，使得增强其离子导电能力，但由于含水饱和后含水率不再变化，煤样电阻率旨在浸水初期呈现指数下降趋势；浸水温度对于煤样电阻率影响最大，由于实验设置的原因，测试温度设定并不能再进行增大，对于煤巷高温氧化区温度相比并不具有对比作用，但通过浸水加温实验可以得出煤样电阻率随温度、测试频率上升，能够激发煤中被俘获电子成为自由电子，且随着温度和测试频率上升逐渐增强，进而电阻率呈现整体下降趋势。由于型煤实验在长时间浸水过程中产生开裂情况，电阻率会在短时间内激增后裂隙迅速被水填充，电阻率在浸水实验中整体呈现下降趋势。

3 结论

(1) 浸水长焰煤煤样电阻率随测试频率增高而降低，参与导电的电子和离子数目增加，浸水温度超过40℃以上时电阻率对温度的敏感度增强；电阻率降幅与煤体温度紧密相关，可通过改变测试频率获得的电阻率变化规律，以此原理帮助确定井下高温氧化区域分布情况。

(2) 浸水长焰煤煤样随温度升高、浸水时间增长电阻率呈下降趋势，且温度越高，电阻率更快趋于稳定；浸水时长超过12 h以上，煤样吸水接近饱和，电阻率下降趋势减缓甚至不再变化。