王世鹏,侯俊峰,姜志宏,俞友明
(浙江农林大学化学与材料工程学院,杭州 311300)
杉木是我国南方最主要的速生丰产林树种之一,其人工林的种植面积和蓄积量均居各树种之首。然而人工林杉木材质疏松,其密度和物理力学强度较低,限制了杉木的高附加值利用。木材压缩改性技术是一种物理强化改性方法,操作简单且无化学污染,木材经过压缩密实处理可以减小木材的空隙率,在不破坏细胞结构的前提下提高木材的密度和硬度,使其物理力学性能得到提高,从而扩大杉木等速生材的使用范围。
热压干燥技术可以在快速干燥木材的同时,根据压缩率的设置对木材进行不同程度的压缩密实处理,进而提高木材的密度和物理力学性能。多年来,该项技术一直用于薄装饰单板的干燥[1-3]。自1950年以来,开始出现对锯材热压干燥的研究,一般用于干燥建筑用木材产品[4-5]。在热压干燥过程中,热压板温度远高于木材温度且与木材接触紧密,木材内部温度和蒸汽压力会迅速升高,木材中的水分在内外压力差的驱动下排出,从而得以快速干燥[6]。研究表明,常规窑干法对25 mm厚橡木锯材从含水率为25%干燥至6%~8%的时间通常为一至数周,而热压干燥只需1~2 h[7]。此外,热压板压力的作用不仅使木材的密度增加、表面硬度提高,还能抑制被干燥木材在快速干燥过程中产生的翘曲变形[8-9]。本研究以速生杉木锯材为研究对象,探究周期式热压干燥对锯材干燥速率和干燥质量的影响,并测定热压干燥前后锯材的剖面密度分布特征,通过扫描电镜观察其微观构造变化,揭示热压板温度和压缩率对锯材干燥速率、干燥质量和微观构造的影响规律,为确定较优的杉木锯材热压干燥工艺参数提供依据。
杉木(Cunninghamialanceolata)购自浙江省衢州市,气干密度为(0.358±0.010) g/cm3,原木采伐加工成规格为1 100 mm(纵向)×100 mm(弦向)×30 mm(径向)的杉木弦切板。按图1所示进行锯解,对尺寸为400 mm(纵向)×100 mm(弦向)×30 mm(径向)的杉木锯材进行保存以保持高含水率状态,取相邻两个试片含水率的平均值作为杉木锯材的含水率并计算其绝干质量。试验前调整含水率至50%~60%。
图1 杉木锯材弦切板锯解示意图Fig. 1 Schematic diagram of sawn Chinese fir lumber flat-sawn board
热压机:浙江湖州东方机械有限公司,XLB-D500×500,总压力为1 500 kN;剖面密度测定仪D-31785:德国EWS公司,测量范围最大到1 500 kg/m3;半自动轮转切片机RM2245:德国徕卡公司;扫描电镜:TM-3030日本日立高新科技公司;电子天平JCS-21002A:哈尔滨众汇衡器有限公司,精度为0.01 g,用以含水率试样质量的称量;电子秤HLD-30kg:五鑫衡器有限公司,精度为0.5 g,用以杉木试验板质量的称量;高低温交变湿热试验箱SETH-EZ-040R:上海爱斯佩克环境设备有限公司,用以调节剖面密度试样的含水率;送风定温干燥箱WFO-710:上海爱朗有限公司,温度范围为40~210 ℃,用以烘干含水率试样。
1)杉木锯材热压干燥试验:以热压板温度和压缩率为试验因素对初始含水率为50%~60%的杉木锯材进行周期式热压干燥全因子试验(表1)。干燥过程中热压机压力值设定为2 MPa,可一次性将锯材压缩至目标厚度。当热压板温度达到预设温度时,将锯材放入热压机进行热压干燥试验,分别通过厚度为27,24和21 mm的厚度规确定锯材的最终厚度以控制压缩率;每个呼吸周期内热压板闭合时间为10 min,热压板打开时间为2 min[10],热压板打开期间迅速取出锯材称质量并计算其实时含水率,直到含水率降低至8%以下。每组进行3次重复试验,以确保试验结果的准确性。
表1 杉木锯材周期式热压干燥试验因素及水平Table 1 Test factors and levels of periodic hot-press drying of Chinese fir lumber
2)含水率及残余应力测试:干燥结束后按照GB/T 6491—2012《锯材干燥质量》的规定,检测锯材的终含水率、厚度上含水率偏差及残余应力。根据试片的终含水率反推出锯材的绝干质量,再根据实时质量计算出锯材的实时含水率,绘制干燥曲线并计算出不同含水率阶段的平均干燥速率。
3)数据分析:使用IBM SPSS Statistics 25软件对锯材的平均干燥速率进行分析,在95%置信范围内(P=0.05)采用双因素方差分析显著性,探究热压板温度和压缩率对锯材平均干燥速率的影响。
4)剖面密度测试:在锯材中部锯取尺寸为50 mm×50 mm×最终厚度的试样,在高低温交变湿热试验箱中(温度为20 ℃,相对湿度为65%)调节至平衡含水率后,通过剖面密度测定仪测定试样厚度方向上的剖面密度。
5)微观构造:在锯材中部切取70 μm厚的横向切片,在45 ℃条件下进行烘干处理,通过扫描电镜观察微观构造变化。
2.1.1 干燥速率
杉木锯材的干燥时间和干燥速率见表2。由表2可得,含水率(MC)在纤维饱和点(FSP)以上的锯材平均干燥速率远远大于FSP以下的平均干燥速率。一方面,这是由于不同含水率阶段木材内部水分在细胞间的移动形式不同,自由水的渗透速率大于结合水的扩散速率;另一方面,不同含水率阶段的水分压力不同,含水率的降低会导致水分压力减小,从而降低了水分的迁出速率,导致锯材的平均干燥速率下降。
由表2可知,锯材的干燥速率随着热压板温度的升高和压缩率的增加而明显增大。在20%压缩率下,当热压板温度从130 ℃上升到150 ℃时,干燥速率分别提高了41.2%(MC>FSP)、50.0%(MC 表2 杉木锯材热压干燥时间和干燥速率Table 2 Drying time and rate of hot-press drying Chinese fir lumber 锯材的平均干燥速率双因素差异显著性分析见表3。由表3可以看出,不同水平的热压板温度和压缩率对平均干燥速率均有显著影响。此外,热压板温度的F值大于压缩率的F值,且两者的自由度相同,说明本试验设置的热压板温度变化梯度相比于压缩率变化梯度对锯材平均干燥速率的影响更显著。 表3 锯材平均干燥速率双因素差异显著性分析Table 3 Two-factor significance analysis of average drying rate of lumber 2.1.2 含水率及残余应力 热压干燥杉木锯材的含水率和残余应力见表4。由表4可知,干燥材的终含水率达到了干燥质量等级的一级,厚度上含水率偏差达到了二级。然而,通过叉齿法和切片法测得的锯材残余应力值均偏大,在锯解叉齿时发现两齿接触并夹紧,因此叉齿残余应力值随压缩率的增加而减小。故需对干燥材进行终了处理以缓和较大的内应力,进一步提高锯材的干燥质量和出材率[12]。此外,研究发现在热压板温度为170 ℃、压缩率为10%的条件下锯材出现了内裂,而压缩率增大到20%和30%时未出现内裂现象。分析其原因:热压板温度的升高导致锯材内部水分移动和汽化程度增大,木材中较为薄弱的微观组织——射线薄壁细胞受到破坏,从而产生内裂,降低锯材的干燥质量[13-14];压缩率的增加使锯材内部自由水被挤出得更多,且由于压缩密实程度增大,木射线扭曲严重,使水分不易在径向射线薄壁细胞中进行迁移,故在高压缩率时不会产生内裂。 表4 热压干燥杉木锯材的含水率和残余应力Table 4 Moisture content (MC) and residual stress of Chinese fir lumber after hot-press drying 热压干燥杉木锯材的剖面密度曲线见图2,剖面密度分布特征值见表5。由图2可知,干燥材的上下表层密度明显增加,剖面密度曲线近似于“M”形。为更好地对干燥材的剖面密度进行分析,本研究以干燥材密度大于气干材最大密度20%的连续部分为压缩层,即压缩层为密度大于0.472 g/cm3的连续区域[15]。 图2 热压干燥杉木锯材的剖面密度曲线Fig. 2 Profile density curves of Chinese fir lumber after hot-press drying 表5 杉木锯材剖面密度分布特征值Table 5 Profile density distribution characteristic value of Chinese fir lumber 由表5可知,干燥材压缩层平均密度均在0.54 g/cm3以上,较气干材的平均密度增大了50%以上。随着压缩率的增加,锯材的平均密度、峰值密度和压缩层厚度均显著增大。在130 ℃热压板温度下,当压缩率从10%增加到20%,锯材的平均密度和密度峰值分别增大了10.75%和9.16%,压缩层厚度从0.80 mm增大到1.79 mm;当压缩率从20%继续增加到30%时,锯材的平均密度和密度峰值分别增大了13.77%和13.46%,压缩层平均厚度从1.79 mm增大到3.96 mm。在热压板温度分别为150和170 ℃时,随着压缩率的增加也有相同的变化规律。压缩率对锯材剖面密度特征值起决定性作用,可通过改变压缩率来获得所需的表层密实化杉木锯材,而热压板温度对锯材剖面密度的影响较小。 热压干燥杉木锯材细胞壁横切面扫描电镜图片见图3。从图3可知,与气干材细胞壁横截面相比,在热压板温度为130 ℃、压缩率为10%条件下的杉木早材细胞壁发生了较大的变形,细胞腔体积变小,木射线扭曲变形(图3b2),而晚材细胞腔和木射线变化较小(图3b3),压缩层和晚材之间的过渡层细胞壁呈明显的多边形,压缩不明显(图3b1);当压缩率增大到30%时,杉木压缩层厚度和细胞壁变形明显增大,少数细胞腔被压实,木射线扭曲严重呈“Z”形(图3c1和c2),晚材细胞壁有轻微变形(图3c3),压缩层出现细胞壁受压破裂和变形方向不一致的现象。在热压板温度为170 ℃、压缩率为30%条件下,杉木压缩层细胞壁变形方向一致,未发现细胞壁破裂(图3d2),晚材细胞壁变形增大,木射线有轻微扭曲(图3d3)。这是因为在热压板温度为170 ℃时,杉木细胞壁软化更充分,更容易被压缩,且在该温度下会产生较大的蒸汽压力,导致晚材细胞壁变形增大[16]。 在热压干燥过程中,木材内部处于高温高湿的环境,细胞壁中的无定形半纤维素和木质素会由玻璃态转变为高弹态,进而使得细胞壁在热压板压力的作用下发生变形[17]。由于早材管胞壁厚度小于晚材,密度和强度较低,且早材在整个年轮中的比重较大,在受到径向压缩力时,早材较晚材更易被压缩[18-19]。压缩层厚度和细胞壁变形程度随压缩率的增加而增大,热压板温度的升高使细胞壁软化更充分,使之更容易被压缩,避免在较大压缩率条件下出现细胞壁受压破裂的现象。 a)气干材; b)130 ℃-10%;c)130 ℃-30%;d)170 ℃-30%。图3 热压干燥杉木锯材的横切面细胞壁图片Fig. 3 Micrographs of cell walls on the cross sections of Chinese fir lumber after hot-press drying 1)在本试验条件下,综合考虑确定的较优杉木锯材热压干燥工艺为热压板温度为150 ℃、压缩率为30%。对同一批次规格相同的杉木锯材,其热压干燥速率随热压板温度的升高和压缩率的增加而增大。在热压板温度150 ℃、压缩率30%条件下,锯材含水率从54%降至8%的干燥时间为96 min,干燥材的终含水率和厚度上含水率偏差分别达到了一级和二级干燥质量指标。在热压板温度为170 ℃时选用高压缩率可有效避免内裂的产生。 2)干燥材出现了明显的表层密实化现象。在热压板温度150 ℃、压缩率30%条件下,干燥材的平均密度和压缩层密度较气干材平均密度分别增大了36.9%和66.7%,上下表面的压缩层平均厚度达到了3.50 mm。压缩层的细胞腔体积较未压缩层明显变小,水分的快速移动导致未压缩层细胞壁也出现了轻微变形,在高压缩率时适当提高热压板温度可有效避免细胞壁受压破裂的现象。 3)针对本试验中出现的干燥材存在较大残余应力现象,需进一步开展终了处理工艺研究,以提高杉木锯材的干燥质量和出材率。2.2 剖面密度分布
2.3 微观构造
3 结 论