电感耦合等离子体发射光谱法测定酸性土壤中有效磷的研究

陈 理，毕颖洁，文刘归，刘 瑛

（湖南正信检测技术股份有限公司，湖南 株洲 412000）

土壤中有效磷含量是衡量土壤肥力的重要参考指标，对后期土壤施肥具有指导作用。现行标准［1-3］均使用紫外可见分光光度法对土壤中有效磷含量进行检测，操作过程烦琐，检测效率低，难以同时进行大批量样品检测。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）作为一种高效准确的元素分析测试仪器，其在土壤有效态元素检测中的应用已经有诸多研究报道［4-6］。笔者参考NY/T 1121.7—2014《土壤检测 第7 部分：土壤有效磷的测定》，采用氟化铵-盐酸浸提剂进行浸提，使用电感耦合等离子体发射光谱法检测酸性土壤中有效磷含量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：ICAP 7000电感耦合等离子体发射光谱仪，赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher）；UV-1780紫外可见分光光度计，岛津（SHIMADZU）公司。

试剂：磷标准溶液，1 000 μg/mL，坛墨质检科技有限公司；质控样，NSA-5土壤有效态成分参比物质（湖南长沙县水稻土）；盐酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氟化铵-盐酸浸提剂，称取氟化铵1.11 g于400 mL水中，加入分析纯盐酸2.1 mL，用纯水稀释至1 L。分光光度法使用的其他试剂按照NY/T 1121.7—2014规定进行配制。

1.2 仪器工作条件

ICP-OES：射频功率1 150 W，雾化气流0.5 L/min，辅助气流0.5 L/min，波长214.914 nm。紫外可见分光光度计：1 cm光径比色皿，检测波长700 nm。

1.3 实验步骤

将采集的酸性土壤样本风干，粉碎，过2 mm筛，装袋备用。称取酸性土壤样本5 g，加入（25±1）℃的氟化铵-盐酸浸提剂50 mL，于（25±1）℃条件下，振荡提取30 min（振荡频率（180±20）r/min），用无磷滤纸过滤后，使用ICP-OES 进行检测。同时提取液参照NY/T 1121.7—2014 中酸性土壤检测方法进行对比实验，并做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 方法标准曲线及检出限

使用氟化铵-盐酸浸提剂将磷标准溶液分别配制成质量浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/mL的标准溶液，用ICP-OES 检测后，绘制标准曲线，拟合。标准曲线线性方程为y=58.318x+1.786，线性相关系数为1.000。重复检测空白溶液20 次，得出方法检出限为0.018 mg/kg。

2.2 精密度及准确度

称取NSA-5 土壤有效态成分参比物质（w（P）（14 ± 4）mg/kg）6 份进行平行实验，结果见表1。从表1结果可知，使用ICP-OES法检测的酸性土壤质控样品结果均在标准物质不确定度范围内，且6次平行检测得出的变异系数仅为1.1%，说明该方法具有较高的准确度及精密度。

表1 质控样品检测结果

2.3 方法比对

选取41 个有效磷含量不同的酸性土壤样品，分别使用ICP-OES 法和NY/T 1121.7—2014 规定方法（标准法）检测有效磷含量，结果见表2。从表2 可知，ICP-OES 法与标准法检测结果的相对偏差均低于或等于7.8%，其绝对差值不超过1.2 mg/kg，同时两种方法的结果也符合NY/T 1121.7—2014 中样品平行检测精密度要求。

表2 ICP-OES法与标准法检测结果比较

3 结论

使用氟化铵-盐酸浸提剂浸提，电感耦合等离子体发射光谱法对酸性土壤中有效磷含量进行检测，相较于NY/T 1121.7—2014 方法，操作简便，检测速度快，精密度与准确度高，能够满足酸性土壤中有效磷含量的检测要求。