全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量

冯敏铃 刘铭扬 李盛安 黄宝荣

摘要 [目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂（4.5 g K2SO4+0.5 g CuSO4·5H2O）在凯道森高效消化系统消解，用全自动凯氏定氮仪进行测定，能简单高效地测定有机肥中总氮含量。[结果]该方法与国家标准GB/T 17767.1—2008、行業标准NY/T 525—2021进行样品试验比对，检测结果并无明显差异;与相关标准比较检测时间缩短，且能进行大批量样品检测。[结论]该方法适合于基层肥料检测技术人员操作使用。

关键词 全自动凯氏定氮仪;有机肥;总氮;含量测定

中图分类号 TQ 440.2 +2  文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2022）08-0169-02

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.08.047

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Determination of Total Nitrogen in Organic Fertilizer by Automatic Kjeldahl Nitrogen Analyzer

FENG Min-ling 1，LIU Ming-yang 2，LI Sheng-an 2 et al （1.Zhongshan Agricultural Products Quality and Safety Inspection Institute，Zhongshan，Guangdong 528403;2.Zhongshan Agricultural Science and Technology Extension Center，Zhongshan，Guangdong 528403）

Abstract [Objective]To establish a method for the determination of total nitrogen in organic fertilizer by Automatic Kjeldahl nitrogen analyzer. [Method]Organic fertilizer was digested by adding concentrated sulfuric acid and catalyst （4.5 g K2SO4 + 0.5 g CuSO4·5H2O） in the high efficiency digestion system of kadawson. The total nitrogen content in organic fertilizer could be determined simply and efficiently by Automatic Kjeldahl nitrogen analyzer. [Result]Compared with the national standard GB/T 17767.1-2008 and the industry standard NY/T 525-2021， the results showed no significant difference.Compared with the relevant standards， the detection time was shortened， and it could be used to detect a large number of samples.[Conclusion]This method is suitable for grass-roots fertilizer testing technicians.

Key words Automatic Kjeldahl nitrogen analyzer; Organic fertilizer; Total nitrogen;Content determination

现代农业由于大量施用化肥导致土壤板结、盐化，土壤质地越来越差，产量越来越低。为了减少化肥、农药施用量，有效地改善土壤质地，提高蔬菜、瓜果的品质，打造绿色农产品，我国多地积极推动化肥施用量零增长，大力发展有机肥替代化肥。有机肥料不但能持续较长时间供给作物必需的多种营养元素，同时还可供给多种活性物质，又能刺激作物生长，还能增强土壤微生物活动，提高土壤养分的有效性。随着“有机农业、绿色食品”兴起和发展，有机肥料已成为未来农业生产用肥的主要发展趋势 [1-2]。正确掌握有机肥中总氮含量对农业生产有重要的指导作用。目前有机肥料中总氮的测定主要参照国家标准GB/T 17767.1—2008《有机-无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量》及行业标准NY/T 525—2021《有机肥料》进行检测。上述2种标准前处理将有机肥加入硫酸-过氧化氢后进行加热消解，消解时产生大量泡沫，对实验人员造成一定的危险。消解过程要么泡沫急剧产生涌出造成消解失效，要么涌上来的泡沫贴在烧瓶颈上不易消解完全，造成结果偏低，因此消解时需要小心进行，耗费大量时间 [3]。

氮素是植物体内特别重要的一个营养元素，是构成蛋白质的主要成分。氮素能限制植物生长及产量形成，获取方式主要来自肥料。氮肥主要包括碳酸氢铵、尿素、硝铵、氨水、氯化铵、硫酸铵等。有机肥中氮元素常以不同形式存在，按照化合物形态的不同可以分为铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和有机态氮等，不同形态的氮对果蔬的生理作用不同，检测方法亦不同 [4-7]。笔者采用凯道森高效消化系统能针对不同形态氮的有机肥进行消解，方便检测人员进行操作提高了安全性，为中山市推动有机肥替代化肥提供简单、实用、高效的检测方法，适合于基层肥料检测技术人员操作使用，正确掌握有机肥中总氮含量有利于科学指导农业生产 [8-10]。4816ABB1-975C-4573-BBA1-99D00592A76B

1 材料与方法

1.1 试剂 硫酸、氢氧化钠、硼酸（广州化学试剂厂，GR）;盐酸标准试剂（0.05 mol/L，博林达）;催化剂（4.5 g K2SO4+0.5 g CuSO4·5H2O）。

1.2 仪器与设备

凯道森高效消化系统（德国格哈特，KT/KT-L）;全自动凯氏定氮仪（德国格哈特，Vapodest 50s）;電子天平（Precisa公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 有机肥样品制备。从中山市各农户采集具有代表性有机肥样品，样品自然风干，经多次缩分后，取100 g样品经石英研磨，过60目尼龙筛，装入聚乙烯广口瓶，放置干燥阴凉处密封保存。

1.3.2 有机肥样品前处理。

用无氮称量纸准确称取1 g（精确至0.000 1 g）有机肥样品，将样品置于250 mL消化管底部，并用少量超纯水冲洗管壁上的样品，缓慢加入10 mL浓硫酸、一个催化剂（4.5 g K2SO4+0.5 g CuSO4·5H2O），小心摇匀，在消化管口放一个弯颈漏斗，静置过夜。放入凯道森高效消化系统中，按照设置好的升温条件（表1）进行消解，直至溶液变为淡蓝色，冷却、待测。

1.3.3 有机肥样品空白试验。除称取样品外，试剂用量和试验操作同“1.3.2”。

1.3.4 有机肥总氮的测定。将消化管放入全自动凯氏定氮仪中，设置程序为加入50 mL超纯水、40 mL（30%）氢氧化钠溶液，反应2 min后，开始加热，用60 mL（2%）硼酸溶液吸收。在蒸馏的过程中，硼酸溶液吸收不断蒸馏出的氨水，同时往蒸馏液中加入0.05 mol/L盐酸标准溶液进行滴定，直至滴回起始的pH。记录消耗盐酸标准溶液的体积。

2 结果与分析

2.1 检测方法的对比

将同一样品按照国家标准《有机-无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量》（GB/T 17767.1—2008）、行业标准《有机肥料》（NY/T 525—2021）中总氮含量测定，进行有机肥料总氮含量的测定。同一检测标准采用3个平行样品测试，选取相近2个结果的平均数为检测结果，对比结果如表2所示。该研究与国家标准及行业标准检测结果对比并无明显差异。但上述2种标准样品采用直接消解，前处理步骤烦琐，自动化程度不高，对检测人员具有一定的危险性。而该方法样品前处理简单，有机肥消解完成后即可用全自动凯氏定氮仪测定，大大缩短整个检测时间，满足大批量样品检测需要。

2.2 催化剂的选择

有机肥中总氮的测定涉及样品消解和消解液中氮元素的定量，为了加快消化的速度，需要加入硫酸钾或者硫酸钠，以及催化剂。在消解过程中应用的催化剂种类很多，消化温度依靠催化剂的选择来决定，浓硫酸本身的沸点是337 ℃，当加入适当的催化剂（相当于盐的作用），可以使浓硫酸的沸点达到380 ℃。经过多次试验，汞或者氧化钒是最好的催化剂。目前，出于对生态环境的保护已减少此类催化剂的使用。为了达到同样的效果，该试验探索选用浓硫酸和催化剂（4.5 g K2SO4+0.5 g CuSO4·5H2O）作为消解试剂使用，试验表明，选用此试剂不仅能有效解决消化温度不够的问题，还能加快消解速率，减少氮的逸出，满足试验需求。

2.3 有机肥消解对比

选用目前广泛应用的H2SO4-H2O2消解法，有以下几个方面的弊端：第一，H2O2是易制爆管控试剂，不适宜大批量检测样品的应用;第二，在消解一些复杂有机肥样品时，需要不断加入H2O2消除杂质，最后消解液才能达到无色或淡黄色清液，试验人员必须时刻在旁观察试验状态;第三，传统方法仅能进行单一样品消解。使用凯道森高效消化系统，能同时消解20个样品，设置好程序升温条件，能极大地解放人力，提高试验的效率。综合考虑，该试验选用浓硫酸、催化剂（4.5 g K2SO4+0.5 g CuSO4·5H2O）和凯道森高效消化系统，对样品进行前处理消解。

2.4 有机肥总氮的测定结果

选择中山市4种有机肥样品进行试验，结果如表3所示。通过分析测定结果，发现有机肥A、B、C 3个品种的总氮含量均大于1.00%，而方法允许差均小于0.06%;有机肥D的总氮含量为0.66%，方法允许差均小于0.04%。从有机肥总氮的试验结果表明，此方法符合NY/T 525—2021方法中总氮含量平行测定结果允许绝对差值要求。

3 小结

我国推广应用有机肥料，对促进农业与资源、农业与环境以及人与自然和谐友好发展，从源头上促进农产品安全、清洁生产，保护生态环境都有重要意义。该研究建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法，与国家标准GB/T 17767.1—2008、行业标准NY/T 525—2021进行样品试验比对，结果表明检测结果并无明显差异。有机肥消解完成后经全自动凯氏定氮仪测定，大大缩短整个检测时间，且能进行大批量样品检测。方法前处理采用凯道森高效消化系统，浓硫酸和催化剂（4.5 g K2SO4+0.5 g CuSO4·5H2O）消解，减少了易制爆试剂H2O2的使用，加快了消解的速率，减少了人力成本，且回收率和精密度能达到检测方法的要求，能够满足日常基层技术人员测定有机肥总氮需求。

参考文献

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