再造烟叶浆料中添加负载颗粒工艺参数优化

朱红琴，崔洪亮，胡世龙，王 芳，曹 环，张庆明

(1. 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，昆明 650106; 2. 贵州中烟工业有限责任公司，贵阳 555001)

【研究意义】再造烟叶是一种以烟梗、烟末等烟草废弃物原料为主体，通过添加外加纤维、填料等重组加工制成的卷烟填充料，也叫烟草薄片[1]，是卷烟配方原料之一。再造烟叶起源于 20 世纪 50 年代，经历辊压法—稠浆法—造纸法 3 个阶段[2-5]。造纸法再造烟叶的生产工艺借助造纸原理，其中制浆和干燥是决定造纸法再造烟叶产品品质的关键工艺环节。【前人研究进展】目前，造纸法再造烟叶的生产工艺主要包括提取、浓缩、制浆、抄造、涂布及干燥等过程[6-9]，制浆过程的优劣直接影响浆料纤维的微观结构和抄造留着率[10-13]。由于烟草纤维短而粗的特性，再造烟叶在生产过程中为抄造的有效实施，必须加入外加纤维和填料等来保证片基的成形。再造烟叶在生产过程中的干燥环节需对烟草原料形成的片基进行长时间加热烘烤，再造烟叶致香成分流失而导致产品香气浓度低的感官质量缺陷[14]。【本研究切入点】为弥补干燥过程对再造烟叶致香成分的流失，拟通过在再造烟叶浆料中添加具有香气缓释特性的载香颗粒，实现再造烟叶增香、补香技术来提高再造烟叶抽吸品质。正交试验广泛应用于卷烟行业，主要用来优化相关工艺技术参数，是一种高效、快速研究多因素多水平试验条件的设计方法[15-16]。【拟解决的关键问题】选用负载颗粒作为浆料里的加香物质，将负载颗粒作为填料添加至再造烟叶浆料中，通过负载颗粒和碳酸钙2种填料的配比来提高再造烟叶留着率和总致香成分。试验以抄造留着率和成品致香成分2个指标的结合来优化负载颗粒在浆料中的添加工艺参数，旨在找出最优添加量，以期弥补干燥过程中再造烟叶致香成分的流失，提高再造烟叶品质。

1 材料与方法

1.1 试验材料和仪器

材料：烟梗、不含填料的烟草浆料、涂布液若干，云南某薄片厂提供；碳酸钙(平均粒径5 μm)，马龙县钧福碳酸钙有限责任公司提供；食品级瓜尔胶，四川华堂聚瑞生物科技有限公司提供；针叶木浆板，云南云景林纸股份有限公司提供；FJX-1香精、S-1包埋剂，自制。

主要仪器：电子天平(MS 204S型，Switzerland)；AA3连续流动分析仪(德国布朗鲁比公司);气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司)；ZBJ-1型纸浆标准解离机；动态纸页成型器(法国FDA)；纸页成型烘干器(法国FDA)；SZCL-4B型磁力搅拌加热器；9010-0263型精密烘箱；高速磨粉机。

1.2 试验方法

1.2.1 负载颗粒制备 将烟梗原料置于高速磨粉机里进行磨粉后过200筛，备用；称取一定量的梗颗粒(平均粒径80 μm)，按照梗颗粒质量的10%称取FJX-1香精，混合均匀后晾干；配制浓度1.0%的S-1包埋剂溶液，通过滴加的方式将S-1溶液添加于一定量的载香颗粒材料中，搅拌均匀后自然晾干，得到负载颗粒。

1.2.2 浆料中添加负载颗粒工艺优化试验 植物纤维(烟草浆和针叶木浆混合浆料)、负载颗粒、碳酸钙等按照一定比例混合成再造烟叶浆料，经过上网成型后得到再造烟叶片基。将含有特殊FJX-1香精的载香颗粒作为一种填料加入再造烟叶浆料中，通过抄造、干燥、涂布制得含有载香颗粒的再造烟叶。

针叶木浆板加水于纸浆标准解离机上在3000 r/min转速下解离1 min，过滤后拧干水分得到针叶木浆；将烟草浆料、针叶木浆按9∶1(以绝干量计)配比成植物纤维。植物纤维、碳酸钙、负载颗粒和瓜尔胶助剂按照一定比例配置成1%浓度，在快速纸页成形器上抄造成再造烟叶片基，干燥、涂布制得再造烟叶。

在不考虑交互作用的情况下，依据正交试验设计原理，将负载颗粒用量、碳酸钙用量、植物纤维用量作为试验因素，各设置4个水平，其他工艺参数保持不变，选用正交设计表L16(45)进行表头设计，以抄造留着率和成品致香成分含量作为检测指标，优化负载颗粒在再造烟叶浆料中的添加工艺。试验参数设计见表1，样品总绝干质量为2.2 g，称取时，需将各个因素总含量看作1，再按比例换算后来称取各因素的实际质量。

试验中需要考虑2个指标，即留着率和总致香成分，且这2个指标都是越大越好，为了找到使留着率和致香成分都高的试验方案，需对这2个指标进行转换，即将这2个指标都转换成它们的隶属度。指标隶属度的计算方法如下[17]。

(1)

对于造纸法再造烟叶来说，试验中2个指标的重要性一样，直接将两个指标的隶属度相加作为综合分。

1.2.3 留着率测定 浆料在网上滤水后形成片基，留着率反映的是浆料在网上的留着效率，对片基的定量和产品得率有很大影响。按照以下公式计算片基留着率：

(2)

表1 正交试验因素与水平

式中：Rt——留着率，%；W1——上网浓度，%；W2——离开网部纸页干度，%；X——离开网部湿纸总量与上网纸料总量比值；M0——上网植物纤维绝干质量，g；M1——上网负载颗粒绝干质量，g；M2——上网碳酸钙绝干质量，g；M3——片基质量，g；A1——片基干度，%。

1.2.4 致香成分分析 现按照最优配比使用量的负载颗粒与未负载的颗粒但在涂布液中添加相同量的FJX-1香精与植物纤维、瓜尔胶助剂等，制成再造烟叶试验样品，进行致香成分对比分析。未负载但在涂布液中添加FJX-1香精的再造烟叶为对照样、负载颗粒的为试验样。

致香成分测定参见TCJC-ZY-Ⅳ-014-2012《烟草及烟草制品 致香成分的测定同时蒸馏萃取—气相色谱质谱联用法》[18]。

样品预处理：采用同时蒸馏萃取法。同时蒸馏萃取装置的一端连接装有25 g烟末、100 μL内标溶液及350 mL饱和食盐水的1000 mL平底烧瓶，使用可控制电压的电加热套进行加热；另一端连接装有40 mL二氯甲烷的100 mL平底烧瓶，使用水浴锅加热。水浴温度保持在60 ℃，同时蒸馏萃取2 h。萃取液以5%盐酸和氢氧化钠溶液各洗涤2次，在有机相中加入经500 ℃干燥的无水硫酸钠干燥过夜，过滤，滤液于旋转蒸发仪上浓缩至约1 mL，待测。每个样品做2次重复，取平均值。

GC-MS分析测试条件。色谱条件：色谱柱DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm，柱流量1.0 mL/min，程 序 升 温：40 ℃ 保 持5 min，5 ℃/min升 到280 ℃，保持10 min；进样量1 μL，分流比30∶1。质谱条件：溶剂延迟3 min，传输线温度280 ℃，电离方式：EI，电离能量70 eV，四极杆温度150 ℃，离子源温度230 ℃，质谱扫描范围：35～550 amu。

1.3 感官评吸

由专业评吸小组对再造烟叶样品进行感官评吸。

1.4 数据分析

用SPSS 21.0软件进行数据分析。

2 结果与分析

2.1 正交试验结果

从表2可知，各因素对留着率和总致香成分的综合影响大小顺序均为RB>RA>RC，即碳酸钙用量>负载颗粒用量>植物纤维含量。正交试验结果显示，负载颗粒添加到浆料中的最佳条件为B3A4C3，即浆料的最优配方为：负载颗粒20%，碳酸钙5%，植物纤维80%，也就是说用负载颗粒代替大部分碳酸钙作为填料添加到再造烟叶浆料中，不但可以提高再造烟叶抄造留着率，还可以增加总致香成分的含量。负载颗粒的平均粒径为80 μm，而碳酸钙的平均粒径仅为5 μm，两者相差16倍。与负载颗粒相比，在网部抄造过程中，粒径较小的碳酸钙极容易通过纸机网孔随着白水一起流失，造成碳酸钙的留着率低，从而影响到抄造总留着率；而用负载颗粒代替大部分碳酸钙不但可以增大总留着率还因为负载颗粒负载有香味物质而提高了再造烟叶成品的总致香成分。

表2 正交试验结果分析

续表2 Continued table 2

由表3可知，负载颗粒用量(因素A)和碳酸钙用量(因素B)的F值大于F0.01，说明二者对再造烟叶抄造留着率和成品总致香成分有极显著影响。而植物纤维含量(因素C)对留着率和总致香成分影响不显著。因此，在保证再造烟叶片基强度和满足生产实际操作的情况下，为了得到总致香成分含量高、抽吸品质好的再造烟叶产品，应该适当提高负载颗粒在浆料中的用量。

表3 方差分析检验

2.2 添加负载颗粒后的再造烟叶效果验证和致香成分分析

按2.1中正交分析出来的最优方案B3A4C3，不包括在已经做过的16组试验中，所以需要按照这个方案做一次验证试验，看是否比表2中的15号结果更好，从而确定真正最佳的试验方案。按2.1中筛选得到植物纤维、负载颗粒、碳酸钙的最佳用量进行浆料配比，制备再造烟叶，重复试验3次，实际测得留着率和总致香成分分别为89.64%和143.207 μg/g，比15号试验结果(留着率85.95%、总致香成分139.654 μg/g)好，因此，通过正交试验法优化得到的浆料配比工艺参数准确可靠。

从表4可知，FJX-1香精直接添加到涂布液中得到的样品致香成分含量为128.119 μg/g，比经过颗粒负载后以填料的形式添加到浆料中再制样得到的样品致香成分含量低15.088 μg/g。且糠醛、1H-吡咯-2-甲醛、苯乙醇、棕榈酸甲酯、苯甲酸苯甲酯等醛类、酯类致香成分含量都较对照有很大幅度提高。这主要是因为FJX-1香精为以酯类、醛类等为主调配的酒香香精，其负载在颗粒上后可以降低在再造烟叶制备过程中的损失。

表4 最优方案B3A4C3样品挥发性致香成分分析

续表4 Continued table 4

续表4 Continued table 4

2.3 添加负载颗粒后的再造烟叶感官评价

对对照样和试验样进行感官评价，从评吸结果(表5)可以看出：添加负载颗粒的再造烟叶在香气量、协调性、木质杂气等都有较明显的改善。因此，添加负载颗粒的再造烟叶产品，抽吸品质明显提升。

表5 感官评吸结果

3 讨 论

在再造烟叶生产流程中[19-21]，浆料网部留着率是影响产品得率的关键因素之一。目前，造纸法再造烟叶在添加碳酸钙的过程中，普遍存在留着率低的问题[23-24]，直接影响再造烟叶产品的得率和质量。以粒径较大的负载颗粒代替一部分碳酸钙填料，在保证抄造成型要求和片基物理性能的基础上，可以增大抄造过程中浆料的网部留着率，从而提高再造烟叶产品得率。

致香成分[25-28]是目前用于评价再造烟叶香气品质的重要指标，也是影响再造烟叶香气质、香气量和香型的重要因素，直接影响着再造烟叶的品质。按照致香基团的不同，一般可把主要致香成分分为酸类、醇类、酮类、醛类、酯类、酚类、氮杂环类、呋喃类及烃类等[29]，这些致香成分大多数是挥发/半挥发中性致香成分，很容易在干燥过程中挥发。若将易于挥发的致香成分负载到颗粒中，并以填料的方式加入到再造烟叶浆料中，由于负载颗粒表面特定包埋剂的保护，可降低易挥发致香成分在再造烟叶干燥过程中的挥发，从而提高再造烟叶成品中致香成分含量。

再造烟叶抄造过程中的留着率和产品中致香成分的含量分别影响着再造烟叶产品得率和抽吸品质。抄造留着率的影响因素主要是浆料性质(浆料中纤维的长度、宽度、分丝帚化率等)和浆料配比(主要是纤维、填料、助留助滤剂等成分的配比)；致香成分的影响因素主要是涂布液香料成分、涂布率和干燥过程等。负载颗粒是吸附一定量的香精香料物质后利用包埋剂进行包覆后的烟梗颗粒，研究中先通过颗粒的多孔性吸附香味物质，再利用包埋技术对颗粒进行包埋，降低香味物质的挥发。将负载颗粒作为填料和加香物质添加到再造烟叶浆料中，不但会改变再造烟叶浆料成分和配比，还因为负载颗粒的特性降低易挥发致香成分在干燥过程中的损失，影响再造烟叶抄造留着率和致香成分含量。试验结果说明，负载颗粒作为再造烟叶浆料中的香料添加物质和填料，不但可提高抄造留着率，还可降低易挥发香味物质在再造烟叶制备过程中的损失。

4 结 论

通过将负载易挥发香精颗粒添加到再造烟叶浆料中，以负载颗粒和往常用的碳酸钙共同作为再造烟叶填料，基于抄造留着率和成品致香成分2个考察指标，采用正交试验法来优化负载颗粒、碳酸钙和植物纤维在浆料中的添加量工艺参数。结果表明，最佳工艺条件为负载颗粒添加量20%，碳酸钙添加量5%，植物纤维添加量80%。在此条件下，再造烟叶抄造留着率为89.64%，致香成分为143.207 μg/g；与对照样相比，抄造留着率增加了9.50%，致香成分含量增加了11.78%。因此，在浆料中添加负载颗粒是一种有利于提升再造烟叶产品得率和抽吸品质的可行、有效的方法。