混合焙烧-活性炭富集-原子吸收分光光度法测定铅精矿中的金量

李婵贞，邓雁，李凤

（广西壮族自治区冶金产品质量检验站，广西南宁 530023）

铅精矿作为有色金属矿产品，金是其主要的伴生有价元素，铅精矿在交易过程中金量以g/t为单位计价［1］，因此铅精矿的金量的分析尤为重要。GB/T8152.10-2006《铅精矿化学分析方法银量和金量的测定》采取铅析或灰吹火试金富集法［2］，该方法由于大量使用铅会造成环境污染，不利于环保。对于矿石中金含量的测定，活性炭富集分离是经典的湿法分析方法［3-7］，但该方法的不足之处在于样品中的硫碳及有机物干扰严重，硫有可能在酸分解过程中形成固体化合物导致试样不能完全分解［8］，样品中夹杂的有机物和碳也可能在分解过程中完成对金的吸附，造成金的分析结果偏低，因此样品必须经过灼烧处理。铅精矿通常以硫化矿形式存在，含硫量比较高，灼烧处理的过程不容易把握［9］，温度太低试样除碳硫的效果不好，温度过高会造成试样结块和直接粘结在瓷碗上的熔融现象。试样结块会导致金被包裹不能完全溶解出来，熔融粘结在瓷碗上的试样则无法完全转移，从而造成测试结果偏低、重现性差。本方法研究了铅精矿的焙烧方法，通过加入石英砂混合焙烧，消除了试样结块和熔融粘结现象，采用活性炭富集-原子吸收分光光度法进行金量的测定，避免了铅试金的铅消耗，利于环保，准确高效，容易操作，实用性强。

1 实验仪器及试剂

1.1 仪器

原子吸收吸收分光光度计（WYX-402C），测定条件见表1。

1.2 试剂

盐酸ρ（HCl）=1.19g/mL、硝酸ρ（HNO3）=1.40g/mL、明胶、金标准溶液（100μg/mL）、活性炭、纸浆、石英砂（工业纯，粉状）。

2 分析步骤

2.1 空白试验

随同试料做空白试验。

2.2 测定

称取试样15.0g于瓷碗中，加入20.0g石英砂，搅拌均匀后放入已升温至700℃的马弗炉中，15分钟后取出冷却，充分搅拌研磨，再次放入马弗炉内，恒温3小时，取出冷却后，碾压均匀，转入500mL三角锥瓶中，加50mL水，摇匀后加50mL现配王水，于低温电热板上加热并保持微沸1小时。取下，加入10g明胶，摇匀，继续低温加热至可溶性硅胶凝聚，取下加水约100mL，经活性炭动态吸柱减压抽滤，用2%的盐酸溶液吹洗烧杯和漏斗各3～4次。取下布氏漏斗，用2%的盐酸溶液和温水各吹洗吸附柱4～5次，虑干后将活性炭纸饼转入30mL瓷坩埚，于马弗炉中从常温升温至700℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。取出冷却，滴加两三滴水润湿，加入3mL王水，水浴蒸至近干，取下，加入盐酸（控制10%的酸度），微热使可溶性盐类溶解，取下冷却后定容。按表1的测定条件分别进行样品溶液、空白溶液的测定。

2.3 标准曲线的绘制

分别吸取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL金标准溶液（100μg/mL）于一组100mL容量瓶中，以盐酸（1+9）溶液定容至刻度，摇匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度，以金的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3 结果与讨论

3.1 条件实验

3.1.1 石英砂加入量实验

称取试样15.0g分别加入石英砂10.0g、15.0g、18.0g、20.0g、25.0g、30.0g于瓷碗中，搅拌均匀后放入已升温至700℃的马弗炉中，恒温15分钟，取出冷却后，充分搅拌，再次放入马弗炉内，恒温3小时，取出冷却后，碾压现象见表2。

表2 石英砂加入量对样品焙烧后的影响

由表2可见，随着石英砂加入量的增加，焙烧后样品的松散程度逐渐变好。本实验选择石英砂的加入量为20.0g。

3.1.2 灼烧时间实验

称取试样15.0g分别加入石英砂20.0g于瓷碗中，搅拌均匀后放入马弗炉内，升温至700℃恒温15分钟，取出冷却后，充分搅拌，再次放入马弗炉内，升温至700℃恒温1小时、1.5小时、2.0小时、2.5小时、3.0小时，3.5小时，4.0小时取出冷却后，碾压均匀后检测C、S及Au的含量。结果见表3。

表3 加入石英砂后焙烧时间对金含量及C、S的影响

随着焙烧时间的延长，脱硫，脱碳效果逐渐变好。考虑到实验时间，本实验选择灼烧时间3小时。

3.2 精密度试验

取1g/t～10g/t含量的5个样品做精密度实验，相对标准偏差(RSD)为1.65%～2.51%，精密度良好，结果见表4。

表4 精密度试验结果(n=7)

3.3 方法比对实验

取9个不同样品，分别采用国家标准方法（火试金富集法）和本方法测试，测定结果吻合良好，见表5。

表5 本方法及国家标准的方法比对结果

4 结论

本方法将试样与一定量的石英砂混合焙烧，消除了铅精矿焙烧过程中出现的粘结和熔融现象，解决了原子吸收分光光度法测定铅精矿中的金量焙烧除C、S问题。本方法与国家标准方法测定结果一致，准确度高、容易操作，实用性强。