激光选区熔化成形18Ni300工艺参数优化及组织性能分析

白晶斐，马亚鑫，陈晓辉，张宏，门正兴，陈诚，岳太文

激光选区熔化成形18Ni300工艺参数优化及组织性能分析

白晶斐1，马亚鑫1，陈晓辉2，张宏3，门正兴1，陈诚1，岳太文1

（1. 成都航空职业技术学院 航空装备制造产业学院，成都 610021；2. 中国空气动力研究与发展中心，四川 绵阳 621000；3. 四川大学 建筑与环境学院 破坏力学与工程防灾减灾四川省重点实验室，成都 610065）

研究工艺参数对18Ni300马氏体时效钢激光选区熔化成形质量的影响。采用正交试验方法研究激光功率和扫描速度对18Ni300相对致密度、硬度的影响，得到铺层层厚0.03 mm、扫描间距0.1 mm时为18Ni300最佳工艺参数，并对最佳工艺参数成形的试样进行组织及力学性能表征。激光功率为230 W、扫描速度为1 100 mm/s时，试样硬度为44.7HRC，相对致密度为99.98%，相对最优；材料鱼鳞状组织均匀致密，气孔较少，部分柱状晶沿熔池边界呈外延生长，熔池边界细小晶粒取向基本随机，熔池内部分粗大柱状晶有一定的择优性。最优参数情况下SLM成形的18Ni300主要由体积分数为99.8%的马氏体和0.2%的残余奥氏体组成；试样的力学性能有明显的各向异性，拉伸断口有明显的颈缩，断裂形式为韧性断裂，纤维区可以看到明显的等轴大韧窝、孔洞，并伴有明显的撕裂特征。

激光选区熔化；马氏体时效不锈钢；微观组织；力学性能

增材制造技术（Additive Manufacturing，AM）是按照打印的方式，一层层把材料堆积到一起，将设计图上的三维结构制造出来。大多数相关的AM技术是使用粉末或线材为原料，通过集中热源选择性地熔化，并在随后的冷却中固化，形成一个部件[1-3]。选区激光熔化技术（Seletive Laser Melting，SLM）作为近年来快速发展的先进AM技术，已经进入人们的视线。该方法适用于生产结构复杂、高精度的零件，具有成形周期短、生产效率高等特点[1]。SLM技术在高性能复杂构件的生产及应用上，满足了现今及未来对材料成形的要求，即高效生产、结构复杂、自由成形、性能优异。

注塑模具随形水道镶件制造是目前SLM大规模工业化应用的主要领域，18Ni300马氏体时效钢作为注塑模具随形冷却水道SLM成形镶件的主要使用材料[4]，其原粉末材料制备、成形工艺、热处理工艺越来越受到关注。王博亚等[5]利用紧耦合气雾化技术研究了雾化压力对18Ni300合金粉末球形度、粒度、流动性等特性的影响，指出当雾化压力从3.5 MPa增加到4.5 MPa时，粉末粒度降低、流动性变好。尹冬凡等[6]研究了粉末性能对SLM成形18Ni300的致密度和力学性能的影响，发现在粉末粒度基本一致的情况下，粉末松装密度越高，成形件致密度和综合力学性能越高。Elangeswaran等[7]研究了增材制造的18Ni300马氏体时效钢的疲劳行为，发现用振动精加工和喷砂2种表面处理均显著提高了其疲劳性能，且振动精加工由于可获得更好的表面粗糙度而优于喷砂。Casalino等[8]对SLM成形18Ni300马氏体时效钢的工艺参数进行试验研究和连续统计优化，发现硬度、强度和表面粗糙度与零件密度呈正相关。陈侠宇等[9]以致密度、硬度、耐磨性为响应目标，基于灰色关联分析得到了SLM成形18Ni300模具钢的最佳工艺参数。张佳琪等[10]研究了扫描策略对18Ni300材料SLM成形质量的影响，认为分区扫描策略有助于材料力学性能的提高。Rivalta等[11]研究了扫描策略对尺寸、粗糙度、密度和硬度的影响，发现扫描策略对这些特性的影响远不如残余应力和变形。周菲[12]研究了时效处理对18Ni300材料耐腐蚀性能的影响，发现在460 ℃时效时试样的耐腐蚀性能最好。

成形过程中无法避免的孔洞、裂纹、飞溅、球化等缺陷问题及成形组织的控制，是制约SLM技术发展的重要因素。另外，设备的不同、打印参数及打印环境的差异，也会造成这些缺陷的形成，因此优化成形过程中的工艺参数，减少气孔、裂纹、球化等缺陷，获得性能优良的试件，是激光选区熔化成形工艺的基础。为得到高性能的18Ni300马氏体时效钢激光选区熔化成形零件，文中采用正交试验方法研究了激光功率和扫描速度对成形零件密度、硬度等的影响，得到了铺层层厚0.03 mm、扫描间距0.1 mm时为18Ni300最佳工艺参数，并对最佳工艺参数成形的试样进行了组织及力学性能表征，为18Ni300马氏体时效钢高质量成形提供参考。

1 试验

1.1 材料

材料为江苏威拉里新材料科技有限公司采用真空气雾法制备的马氏体时效钢18Ni300，其化学成分见表1，粉体粒度分布为25～53 μm，霍尔流速为13.80 s/50 g，松装密度为4.18 g/cm3。粉末形貌和粒度分布如图1所示，观察到粉末形态主要为球形，球体表面光滑。

1.2 18Ni300成形及检测设备

试验采用的成形设备为DMP Flex350（见图2），该设备配备500 W光纤激光器，光斑直径为65 µm，软刮刀双向下送粉，铺粉厚度为10～100 µm，氧气的体积分数≤25×10−6，最大扫描速度为7 m/s，最大成形效率为35 cm3/h，最大成形尺寸为275 mm×275 mm× 380 mm。

表1 18Ni300粉末化学成分（质量分数）

Tab.1 Chemical composition of 18Ni300 powder (mass fraction) %

图1 18Ni300粉末的SEM图像及粒度分布

图2 激光选区熔化设备Flex 350

18Ni300材料SLM成形后试样采用王水溶液进行腐蚀，利用DM2700M金相显微镜进行不同方向微观组织观察；利用MH-600A直读式固体密度计进行密度测量，利用MTS E45-305万能拉伸试验机进行力学性能测试，利用日立SU3500扫描电子电镜观察微观组织、分析断口等。

1.3 试验方案

为得到18Ni300最佳成形工艺，试验方案共分3个阶段完成：① 确定最佳工艺方案范围，根据设备前期使用经验，选择铺层层厚为0.03 mm，扫描间距为0.1 mm，调整激光功率（210、220、230、240、250 W）和扫描速度（900、1 000、1 100、1 200、1 300 mm/s）进行25组10 mm×10 mm矩形试样正交工艺参数试验，将成形后的18Ni300试样（见图3）进行密度、硬度等分析，确定基本参数范围；② 利用正交试验极差分析等确定最佳工艺参数；③ 打印最佳工艺参数情况下的试样，并对其进行微观组织及力学性能表征。

图3 18Ni300 试样SLM成形

2 结果与分析

2.1 密度分析

图4为SLM成形18Ni300得到的相对密度随扫描速度和激光功率的变化结果。由图4可知，不同扫描速度和激光功率下，材料最大相对密度达到99.98%，最小相对密度为95.85%。具体而言，18Ni300材料密度随着扫描速度的增大先升高后降低，随激光功率的增大整体先升高后降低，在激光功率为230 W、扫描速度为1 000 mm/s和1 100 mm/s时，相对密度较高。图5为不同打印参数下的相对致密度。

2.2 硬度分析

不同激光功率和扫描速度下，SLM成形18Ni300试样硬度如图6所示。18Ni300材料硬度随着扫描速度的增大先升高后降低，而随着扫描速度变大，硬度的离散度明显变大；扫描速度在低中速区间（900～1 100 mm/s）时，随激光功率的增大，硬度基本处于先上升后下降的趋势，在高速扫描（1 200～1 300 mm/s）时，硬度随激光功率的增大无明显规律，但总体上，激光功率为240 W、扫描速度为1 000 mm/s和1 100 mm/s时，硬度较高。

图4 相对密度随扫描速度和激光功率的变化

图5 不同打印参数的相对致密度

图6 试样硬度随扫描速度和激光功率的变化

2.3 正交试验及极差分析

对上述试验及结果进行了正交试验结果及极差分析。相对密度和硬度的正交试验设计及结果如表2所示，正交试验极差分析如表3所示。结果表明，相对密度对参数的敏感程度为：激光功率＞扫描速度，硬度对参数的敏感程度为：扫描速度>激光功率，此结果与单因素试验所得结果相同，但与文献[13]结果不一致，这可能和其打印参数不一样有关。根据正交试验及极差分析结果可知，当铺层层厚为0.03 mm，扫描间距为0.1 mm时，确定的最优成形条件如下：激光功率230 W、扫描速度1 100 mm/s。利用此参数打印试样，测得相对致密度为99.98%，优于其他试样，硬度为44.7HRC，相对较高，优于文献[8-9,13]。

表2 正交试验设计及结果

Tab.2 Design and results of orthogonal experiment

表3 正交试验极差分析

Tab.3 Range analysis of orthogonal experiment

2.4 微观组织

对本次最优成形条件获得的试样进行金相抛光，腐蚀后得到的熔池堆积形貌如图7a所示，熔池深度在35 µm左右，与铺粉厚度（30 µm）一致，熔池宽度在110 µm左右，激光与扫描间距（100 µm）一致，另外也可以看到少量孔洞，这与激光成形时打印参数、环境、粉末质量等有关[3,7,13]。从图7b可知，激光熔化后的粉末快速冷却，使试样显微组织结构更加细密，获得细小的柱状、树突状和胞状结构，取代了传统的板条状及块状马氏体结构，这可能是因为经激光熔化后的粉末在快速凝固过程中，部分溶质元素（Ni、Mo、Ti等）在胞状结构等处偏析聚集。显微胞状结构组织均匀致密，沿热扩散方向生长，同时，部分柱状晶沿熔池边界呈外延生长，这主要受凝固速率和温度梯度的影响。Wang等[14]发现，在激光熔覆过程中，当凝固速率逐渐升高时，形成树枝状结构；当温度梯度/凝固速率的值降低时，则产生胞状结构。另外，图8a为打印态的晶粒取向图，熔池边界细小晶粒取向基本随机，熔池内偏大的柱状晶取向沿着<001>有一定的择优性。另外，EBSD相分布如图8b所示，可以看出，试样99.8%的相为体心立方，根据文献[15]，分析其主要为马氏体，还有0.2%的相为面心立方，即残余奥氏体。对于打印态试样，当金属熔池凝固时，溶质元素在熔池边界及晶界处可能产生偏析，导致马氏体相变受阻，部分残余奥氏体在晶界、马氏体板条边界等处偏聚，残余奥氏体含量相对较高。

2.5 拉伸试验

对本次最优成形条件获得的2类试样（试样的拉伸方向垂直于打印方向、试样的拉伸方向平行于打印方向），按照GB/228.1进行拉伸试验，获得的工程应力-应变曲线如图9所示，可以看到试样的强度明显高于试样，但试样的伸长率明显低于试样，即在不同的打印方向上，试样的力学性能有明显的各向异性，与文献[16]类似。另外，从弹性阶段到屈服阶段后，没有明显加工硬化的过程，强度随着后续拉伸没有明显升高，即相同方向试样的屈服强度和抗拉强度基本接近。

图7 试样微观组织

图8 试样EBSD取向及相分布

图9 试样工程应力-应变曲线

2.6 断口分析

图10为试样拉伸断口形貌，从图10a可以看到明显的颈缩，断口呈现典型的纤维区、放射区、剪切唇，纤维区内存在大量的大韧窝和一定量的孔洞，即在拉伸过程中试样经历了明显的塑性变形，断裂形式为韧性断裂。在3D打印过程中，粉末的纯度、均匀度、成形环境及参数等可能造成粉末熔化不完全、球化、气孔等缺陷，在拉应力的作用下，微孔极易在这些缺陷处形核、聚集、长大，最终断裂。从图10b的纤维区可以看到明显的等轴大韧窝、孔洞，并伴有明显的撕裂特征，其中大韧窝上分布着细小的小韧窝，图10c为剪切唇高倍形貌，可以看到细小的等轴韧窝。

图10 试样拉伸断口形貌

3 结论

研究了不同激光功率及扫描速度对18Ni300马氏体时效钢SLM成形质量的影响，为得到高成形质量的18Ni300马氏体时效钢激光选区熔化成形零件，采用正交试验方法研究了激光功率和扫描速度对成形零件密度、硬度等的影响，得到了18Ni300最佳工艺参数，并对最佳工艺参数成形的试样进行了组织及力学性能表征，结果如下。

1）根据正交试验及极差分析结果，当铺层层厚为0.03 mm，扫描间距为0.1 mm时，确定最优成形条件如下：激光功率为230 W、扫描速度为1 100 mm/s。利用此参数打印试样，测得相对密度为99.98%，优于其他试样，硬度为44.7HRC，相对较高。

2）试样经过抛光腐蚀后，可见熔池堆积形貌，熔池深度在35 µm左右，熔池宽度在110 µm左右，与铺粉厚度和激光扫描间距一致。显微胞状结构组织均匀致密，沿热扩散方向生长，同时，部分柱状晶沿熔池边界呈外延生长。熔池边界细小晶粒取向基本随机，熔池内偏大的柱状晶取向沿着<001>有一定的择优性。试样相由99.8%马氏体相和0.2%的残余奥氏体（体积分数）组成。

3）试样的强度明显高于试样，但试样的伸长率明显低于试样，即在不同的打印方向上，试样的力学性能有明显的各向异性。拉伸断口有明显的颈缩，断裂形式为韧性断裂，纤维区可以看到明显的等轴大韧窝、孔洞，并伴有明显的撕裂特征，其中大韧窝上分布着细小的小韧窝。

[1] NENG Li, SHUAI Huang, ZHANG Guo-dong, et al. Progress in Additive Manufacturing on New Materials: A Review[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2019(2): 242-269.

[2] 黄玉山. 选区激光熔化随形冷却模具设计及性能研究[D]. 广州: 华南理工大学, 2018: 2-4.

HUANG Yu-shan. Design and Performance Study of Conformal Cooling Die for Selective Laser Melting[D]. Guangzhou: South China University of Technology, 2018: 2-4.

[3] 赖莉. 激光选区熔化18Ni300马氏体时效钢组织和性能研究[D]. 马鞍山: 安徽工业大学, 2019: 2-3.

LAI Li. Study on Microstructure and Properties of 18Ni300 Maraging Steel Melted by Laser Selective Melting[D]. Maanshan: Anhui University of Technology, 2019: 2-3.

[4] HONG Y, DONG D D, LIN S S, et al. Improving Surface Mechanical Properties of the Selective Laser Melted 18Ni300 Maraging Steel via Plasma Nitriding[J]. Surface and Coatings Technology, 2020, 406(12): 66-75.

[5] 王博亚, 卢林, 吴文恒, 等. 紧耦合气雾化技术制备选区激光熔化用18Ni300合金粉末的研究[J]. 粉末冶金技术, 2020, 38(3): 222-226.

WANG Bo-ya, LU Lin, WU Wen-heng, et al. Research on 18Ni300 Alloy Powders Prepared by Close-Coupled Gas Atomization Technology Used for Selective Laser Melting[J]. Powder Metallurgy Technology, 2020, 38(3): 222-226.

[6] 尹冬凡, 胡强, 张金辉, 等. 粉末性能对3D打印18Ni300模具钢性能的影响[J]. 稀有金属, 2021, 45(9): 1070-1076.

YIN Dong-fan, HU Qiang, ZHANG Jin-hui, et al. Properties of 3D Printed 18Ni300 Die Steel Influenced by Powder Properties[J]. Chinese Journal of Rare Metals, 2021, 45(9): 1070-1076.

[7] ELANGESWARAN C, GURUNG K, KOCH R, et al. Post-Treatment Selection for Tailored Fatigue Performance of 18Ni300 Maraging Steel Manufactured by Laser Powder Bed Fusion[J]. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, 2020, 24: 156-163.

[8] CASALINO G, CAMPANELLI S L, CONTUZZI N, et al. Experimental Investigation and Statistical Optimisation of the Selective Laser Melting Process of a Maraging Steel[J]. Optics & Laser Technology, 2015, 65: 151-158.

[9] 陈侠宇, 黄卫东, 张伟杰, 等. 基于灰色关联分析的选区激光熔化成形18Ni300模具钢多目标工艺优化[J]. 中国激光, 2020, 47(5): 341-351.

CHEN Xia-yu, HUANG Wei-dong, ZHANG Wei-jie, et al. Multiple Targets Technology Optimization Based Grey Relative Analysis of 18Ni300 Die Steel Formed by Selective Laser Melting[J]. Chinese Journal of Lasers, 2020, 47(5): 341-351.

[10] 张佳琪, 王敏杰, 刘建业, 等. 扫描策略对激光选区熔化成型18Ni300马氏体时效钢打印质量和性能的影响[J]. 材料工程, 2020, 48(10): 105-113.

ZHANG Jia-qi, WANG Min-jie, LIU Jian-ye, et al. Effect of Scanning Strategy on Printing Quality and Properties of 18Ni300 Maraging Steel Formed by Laser Selective Melting[J]. Material Engineering, 2020, 48(10): 105-113.

[11] RIVALTA F, CESCHINI L, JARFORS A, et al. Effect of Scanning Strategy in the SLM Process of 18Ni300 Maraging Steel[J]. Materials & Design, 2021, 204(17): 109-118.

[12] 周菲. 时效工艺对3D打印18Ni300马氏体时效钢组织及性能的影响[D]. 上海: 上海工程技术大学, 2020: 18.

ZHOU Fei. Effect of Aging Process on Microstructure and Properties of 3D Printed 18Ni300 Maraging Steel[D]. Shanghai: Shanghai University of Engineering and Technology, 2020: 18.

[13] 管航, 王小新, 董志家, 等. 18Ni300模具钢粉末3D打印工艺研究[J]. 模具技术, 2020(2): 1-6.

GUAN Hang, WANG Xiao-xin, DONG Zhi-jia, et al. Research on 3D Printing Process of 18Ni300 Die Steel Powder[J]. Die and Mould Technology, 2020(2): 1-6.

[14] WANG Y C, LI Y M, YU H L, et al. In-Situ Fabrication of Bioceramic Composite Coatingsby Laser Cladding[J]. Surface & Coatings Technology, 2005, 200(7): 2080-2084.

[15] TAN C, ZHOU K, MA W, et al. Microstructural Evolution, Nanoprecipitation Behavior and Mechanical Properties of Selective Laser Melted High-Performance Grade 300Maraging Steel[J]. Materials & Design, 2017, 134: 23-34.

[16] RU A, JSA A, SL A, et al. Anisotropy of Additively Manufactured 18Ni300 Maraging Steel: Threads and Surface Characteristics[J]. Procedia CIRP, 2020, 93: 68-78.

Optimization of Process Parameters and Analysis of Microstructure and Properties of 18Ni300 by Laser Selective Melting

BAI Jing-fei1, MA Ya-xin1, CHEN Xiao-hui2, ZHANG Hong3, MEN Zheng-xing1, CHEN Cheng1, YUE Tai-wen1

(1. School of Aeronautical Manufacturing Industry, Chengdu Aeronautic Polytechnic, Chengdu 610021, China; 2. China Aerodynamics Research and Development Center, Sichuan Mianyang 621000, China; 3. Failure Mechanics and Engineering Disaster Prevention and Mitigation Key Laboratory of Sichuan Province, College of Architecture and Environment, Sichuan University, Chengdu 610065, China)

The work aims to study the effects of process parameters on the quality of laser selective melting of 18Ni300 maraging steel. The effects of laser power and scanning speed on the relative density and hardness of 18Ni300 were studied by orthogonal experiment. The optimum process parameters of 18Ni300 were obtained when the layer thickness was 0.03 mm and the scanning spacing was 0.1 mm. The microstructure and mechanical properties of the sample formed by the optimum process parameters were characterized. When the laser power was 230 W and the scanning speed was 1 100 mm/s, the hardness of the sample was 44.7HRC and the relative density was 99.98%; The fish scale structure of the material was uniform and dense, with few pores. Some columnar crystals grew vertically along the boundary of the molten pool in an outward direction, the fine grain orientation at the boundary of the molten pool was basically random, and some coarse columnar crystals in the molten pool had certain selectivity. Under the optimal parameters, 18Ni300 formed by SLM is mainly composed of 99.8% martensite and 0.2% retained austenite; The mechanical properties of the sample have obvious anisotropy, the tensile fracture has obvious necking, and the fracture form is ductile fracture. There are obvious equiaxed large dimples and holes and tearing characteristics in the fiber area.

laser selective melting; maraging stainless steel; microstructure; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.020

TG316

A

1674-6457(2022)04-0162-07

2021-09-03

四川省科技厅项目（2019YJ0519）；中国博士后基金（2019M653396）；四川大学-自贡政府战略合作支持项目（2019CDZG-4）；四川大学-宜宾政府战略合作支持项目（2019CDYB-24）；四川大学博士后基金（2019SCU12056）

白晶斐（1987—），男，硕士，讲师，主要研究方向为机械工程与材料工程。

责任编辑：蒋红晨