7055铝合金非等温时效析出过程及力学性能变化

付多辉，陈忠家，王 杰，张 缓

(合肥工业大学 材料科学与工程学院，安徽 合肥 230009)

7xxx铝合金具有较高的比强度、较低的密度、良好的疲劳性能、较好的抗腐蚀性能和较高的断裂韧性，被广泛应用于航空航天、武器装备和交通运输领域[1-3]。作为可热处理强化型铝合金，由于析出相的变化会直接影响最终时效强化效果，时效过程对于Al-Zn-Mg-Cu合金最终的力学性能起到了至关重要的作用[4,5]。

众所周知，7xxx铝合金的峰值强度可通过T6峰值时效获得，但T6时效耗时过长的缺点始终难以被解决[5-7]。为提高时效效率和综合性能，各国研究人员们相继开发出T7x过时效和回归再时效工艺以实现Al-Zn-Mg-Cu合金整体性能与工艺时间的平衡[8,9]。近年来，有学者将Staley和Durham[10]开发的非等温时效(Non-isothermal Aging)进行了进一步研究并在7xxx铝合金上实现了应用，进一步改善了合金性能。Jiang等[11]人在Staley的基础上研究了Al-6.02Zn-2.31Mg-2.04Cu在20℃/h升降温速率下的非等温时效过程中发现升温阶段加速了溶质原子的扩散析出，极大提高了时效速率；后续的降温阶段又较好地抑制了晶界处析出相的粗化，并实现了对T74时效工艺的替代。然而，非等温时效对于T6时效的替代性依然不强，时效工艺仍有较大的改良空间。本文将针对7055铝合金材料设计非等温时效工艺，结合TEM和室温拉伸测试研究时效过程中析出相组织以及力学性能的变化，旨在获得力学性能优异且用时较短的非等温时效工艺。

1 实验方法

本实验所用材料为商用7055棒材；材料固溶处理后立即水冷，随后进行非等温时效，以40℃/h速率将试样从100℃升温至175℃再以20℃/h分别降温至175℃、145℃、125℃、100℃。具体流程图如图1所示，其中H代表升温(Heating)，C代表降温(Cooling)。

图1 7055铝合金热处理工艺图Fig.1 Heat treatment process for 7055 aluminum alloy

本实验使用的TEM设备为JEM-2100F型透射电子显微镜。TEM试样需先将材料机械研磨至100μm以下再利用冲孔机冲出直径3mm的小圆片，最后在电解双喷仪上进行双喷减薄，电解液为70%CH2OH+30%HNO3，减薄参数为温度<-20℃，电压8V～12V，电流60mA～80mA。室温拉伸实验在CMT5105万能实验机上进行，拉伸速率为1mm/min；拉伸试样尺寸见图2，每组试样测试3次并取平均值为最终结果。

图2 拉伸试样图Fig.2 Tensile specimen diagram

2 结果与讨论

2.1 TEM明场像分析

图3为合金以40℃/h加热至175℃后以20℃/h降温至不同温度的晶内析出相TEM明场像图片。结合图4的统计结果可知，H40-175℃状态的合金晶内析出相尺寸较小，析出相尺寸分布区间为1nm～5nm且分布较为弥散；进入到降温阶段后，析出相的尺寸开始迅速增大且尺寸分布也开始宽化；C20-145℃的合金析出相尺寸分布区间已宽化至3nm～10nm且大部分析出相的尺寸集中在4nm～7nm。继续降温至125℃时，合金内部析出相分布相比C20-145℃要更为密集；通过统计可知，此时的析出相尺寸分布在2nm～10nm。当最终温度降至100℃后合金内部析出相尺寸进一步集中，析出相尺寸分布区间依然为为2nm～10nm，但尺寸过大的析出相(>7.5nm)相对含量已从C20-145℃的17.03%降至15%，而小尺寸析出相(<4nm)含量从C20-145℃的20%增多至27%。H40-175℃时合金内部存在大量细小析出相说明此时合金已较为充分地完成了形核过程；随后降温初期的高温环境能够极快地加速扩散从而促进析出相的长大。此外，细小析出相含量的增多说明合金在降温后期出现了部分析出相的二次析出，这些新相在低温环境下可以较为稳定的存在；同时，低温环境又能较好地抑制析出相的粗化。因此，非等温时效工艺可以实现析出相短时间内的充分形核和快速长大。

(a)H40-175℃；(b)C20-145℃；(c)C20-125℃；(d)C20-100℃；(e)T6图3 不同时效状态下合金TEM明场像图片Fig.3 TEM BF image of alloys under different aging conditions

图3(e)和图4(e)分别是T6时效态合金晶内析出相明场像图片和统计出的析出相尺寸分布。可以看出，T6时效态的合金晶内析出相尺寸分布较为密集，析出相尺寸分布区间为2.5nm～7.5nm。对比非等温时效过程的分析结果可知，除去H40-175℃状态，非等温时效后的合金内部析出相尺寸分布区间都大于T6时效，但非等温时效后析出相的尺寸分布区间基本都集中在2nm～10nm，并未发现尺寸过于粗大的析出相。此外，根据图5的衍射斑结果可知，非等温时效过程中的主要析出相为η′相，与T6时效态的主要析出相一样，并未发生向η相的转变。

(a)H40-175℃；(b)C20-145℃；(c)C20-125℃；(d)C20-100℃；(e)T6图4 不同时效状态下析出相尺寸分布统计结果Fig.4 Statistical results of precipitate size under different aging conditions

(a)H40-175℃；(b)C20-145℃；(c)C20-125℃；(d)C20-100℃；(e)T6图5 不同时效状态下合金选区电子衍射斑Fig.5 Selected electron diffraction spots of alloys under different aging states

2.2 析出相尺寸与体积分数对比

为更加准确地对比不同时效工艺下的析出行为，我们利用Dumont等人[12]给出的方法对几组时效状态下析出相的尺寸和体积分数进行了统计分类，其结果如表1所示。从表中可以看出，H40-175℃状态合金由于时效时间过短，大部分析出相仍处于形核阶段，析出相平均尺寸最小，仅2.5nm。相比较来说，T6时效的合金内部含有大量尺寸较为细小的析出相，但对比其余非等温时效态的合金，T6时效后的合金内部析出相平均尺寸仍然较低；其中C20-100℃时效态合金析出相平均尺寸为5.58nm，比T6时效态高了0.98nm。此外，对比析出相体积分数变化可以看出，非等温时效过程中合金内部析出相体积分数持续上升且在时效后期析出相体积分数已经大于T6时效态。经过完整非等温时效(C20-100℃)后的合金内部析出相体积分数为6.3%，比T6时效合金要高出0.7%。

表1 不同时效工艺下析出相尺寸及体积分数统计对比

2.3 析出相对力学性能的影响

图6给出了非等温时效态合金(C20-100℃)与T6时效态合金的室温拉伸性能。通过对比可以看出，C20-100℃状态合金的屈服强度为660MPa，比T6时效态合金上升了44MPa，抗拉强度为730MPa，上升了40MPa；延伸率则维持在了相同的水平，C20-100℃状态合金延伸率为11.3%，而T6时效态合金延伸率为12%。此外，该时效工艺整体仅用时5.625h，相比T6时效的120℃下保温24h，非等温时效在用时上缩短了76.6%，大幅提高了时效效率。

图6 非等温时效与T6时效力学性能对比Fig.6 Comparison of mechanical properties between non-isothermal aging and T6 aging

合金内部析出相对合金力学性能的作用主要由析出相尺寸分布与体积分数控制。尺寸细小的析出相与基体的相界面处存在着因原子错配而产生的晶格畸变，这些晶格畸变导致相界面处存在着应变场[13]，位错在运动过程中若经过这些析出相，其本身的弹性应变场与相界面处的应变场相互作用会阻碍位错的前进，析出相便可以钉扎位错阻碍塑性变形。这类强化机制被称为共格应变强化，一般发生在尺寸相对较小的析出相周围。共格应变强化表达式如下：

式中，β、M、G、ε、b均为常数，fV、r分别为析出相绝对体积分数和半径[14]。利用该公式可对时效过程中的力学性能变化进行定性分析。可以看出，对于小尺寸析出相，析出强化效果与析出相体积分数和尺寸呈正相关。由于非等温时效和T6时效中合金内部均不存在尺寸过于粗大的析出相，本文的析出相对合金的强化作用均可按共格应变强化分析。根据前文的统计结果可知，非等温时效后析出相的平均尺寸比T6时效态大了0.98nm且析出相体积分数也比T6时效态的高出了0.7%，故非等温时效后的合金共格应变强化效果更明显。因此，在相对更高的析出相体积分数和更大的析出相平均尺寸的作用下，非等温时效后的合金强度要明显高于T6时效。

3 结论

(1)在本文的非等温时效过程中，升温后的合金内部析出相尺寸较小且析出相体积分数也较低；进入到降温时效初期，析出相尺寸和体积分数均迅速上升(C20-(175℃～145℃))并保持稳定，但合金内部析出相出现局部粗化；继续降温后合金内部发生二次析出，大量细小的新相出现在晶粒内部并带来了析出相体积分数的进一步上升(C20-100℃)。

(2)对比T6时效，非等温时效后合金的内部析出相尺寸分布区间更宽，但并未出现尺寸过于粗大的析出相。非等温时效后的合金内部析出相体积分数与平均尺寸均比T6时效态高，更高的析出相体积分数和更大的析出相平均尺寸为合金提供了更为明显的共格应变强化效果。

(3)非等温时效后合金的屈服强度相比T6时效高出了44MPa，抗拉强度高出40MPa且两种时效态下的合金延伸率接近；此外，该工艺总用时仅为5.625h，极大地提升了时效效率。

Precipitation Process and Mechanical Properties of 7055 Aluminum Alloy During Non-Isothermal Aging

Fu Duohui, Chen Zhongjia, Wang Jie, Zhang Huan

(School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Abstract: In this paper, a non-isothermal aging (NIA) process is applied to 7055 aluminum alloy, which improved the mechanical properties of the alloy compared with T6 aging and greatly shortened the aging time. The results show that the precipitates nucleate at high speed during the rapid heating stage (100℃～175℃) in the early aging stage. In the early cooling stage (175℃～145℃), the precipitated phase grows rapidly under high temperature environment. In the late cooling stage (125℃～100℃), the low tempearture environment inhibited the coarsening of precipitated phase and provided a stable environment for the precipitation of new phase, leading to the emergence of secondary precipitation phenomenon. Compared with T6, the volume fraction of precipitated phase in the alloy after non-isothermal aging increases by 0.7%, and the average size of precipitated phase increases by 0.98nm. the yield strength, elongation and tensile strength of the alloy afer non-isothermal aging reach 660MPa, 11.5%,723MPa respectively. The total aging time is only 5.625h, which is 76.6% shorter than T6.

Keywords: 7055 aluminum alloy; non-isothermal aging; precipitation strengthening; mechanical properties.