利用黄水开发外用功能性制剂的研究

杜 菊，文 静，蒋安华，刘 英，廖 丽，范晓燕

（舍得酒业股份有限公司，四川 射洪 629200）

黄水是固态法白酒酿造过程中，粮谷经2～3个月自然发酵而产生的发酵液，其数量较为巨大，全国每年可达到数百万吨。已有的研究表明，酿酒黄水具有较高的抑菌活性及抗氧化活性，并且富含醇类、酸类、糖类、酯类等多种有机物质，具有很大的开发利用潜力。目前，对于黄水的研究已经取得了一些突破性进展，但由于其特殊的、不愉悦的香气，多数利用在间接性的成分提取方面，如制作酯化液，提取有机酸、色素、香源等，并未大范围地实现其价值，造成一定的资源浪费。

随着社会工业化、现代化进程的不断发展，人们的物质生活水平不断提高，同时人们承受的社会压力亦日渐增加，继而导致各种健康问题不断凸显，“养生”逐渐成为当下热门，各类养生产品百花齐放，具有舒缓、抗疲劳等功能的药浴、足浴类产品广受消费者青睐。

研究人员将黄水进行灭菌、过滤处理后与具有滋养皮肤、止痒、抗疲劳功效的传统中药材配伍，通过混料设计、感官体验、效果验证，试图制作成为具有一定功效且香气舒适的外用性制剂。研究结果表明，该方式能够有效实现黄水的资源化再利用，达到节能减排目的的同时产生可观的经济效益，是实现固态法白酒生产过程中碳中和、发展循环经济的有效途径之一。

1 材料与方法

1.1 材料

样品：浓香型白酒酿造黄水，经四川省疾病预防控制中心检测符合国家卫生要求；陈皮、广藿香、藏红花、石菖蒲、肉桂、当归、伸筋草、荆芥、刺五加皮、透骨草、紫苏梗、艾叶、甘草，市售，根据《中华人民共和国药典》记载选取。

试剂：50 %vol 食用酒精，符合GB 10343—2008《食用酒精》优级。

介质：大孔径食品级活性炭，孔径＞100 nm；中孔径食品级活性炭，孔径2～50 nm。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理

1.2.1.1 黄水预处理

（1）灭菌：将新生产黄水加热至70 ℃，保温30 min，完成低温灭菌。

（2）过滤：先后用大孔径、中孔径食品级活性炭过滤灭菌后的黄水，取得滤液备用。

（3）处理要求：黄水滤液色泽黄亮，澄清透明，无悬浮物，无明显异味。

（4）黄水过滤液成分及安全性分析。

1.2.1.2 中药材浸提液制备

（1）取陈皮、广藿香、藏红花、肉桂、当归、透骨草、石菖蒲、伸筋草、荆芥、刺五加皮、紫苏梗、艾叶、甘草适量，分别切片。

（2）将切片后的中药材分别与50 %vol 食用酒精按质量比1∶10 浸泡，在浸泡过程中，每24 h 搅拌一次，浸泡15 d。

（3）采用层析柱（介质大孔径、中孔径食品级活性炭混合）将上述步骤中的中药浸泡液进行过滤，制成中药浸提液备用，各中药材浸提液主要功效见表1。

表1 中药材浸提液主要功效

（4）中药浸提液安全性分析。

1.2.2 混料设计

结合黄水使用量、配方功效及消费者接受度，将过滤后的黄水和中药材浸提液总用量按（45%～80 %）∶（20 %～55 %）的体积百分比进行混料设计。将组合后的61 组配方样品从颜色及香气上进行鉴别，筛选出无杂质、颜色纯正、香气舒适的样品10例，具体配方见表2。

表2 混料设计配方 (%)

1.2.3 感受体验评分

中医认为人体足部存在着各脏腑器官相对应的特定反射区，是五脏六腑精气输注、汇聚的地方，保护足部有益于人体健康。足部保养既方便又能快速显现效果，因此本研究中涉及的感受体验及效果验证均以足部试验为例进行。

将1#—10#样品与水按体积比1∶10 进行稀释，并将稀释液温度控制在42 ℃。每个样品选取22～65岁健康试验者45名（其中男性试验者20名、女性试验者25 名），每天对试验者进行足部浸泡，每次浸泡30 min，然后用清水洗净，并擦干，每天观察并记录试验者足部情况及用后感受，在相同试验条件下以预处理后的普通黄水为对照。连续浸泡15 d后，对其进行用后感受体验打分，评分表见表3。评分结果为(平均值±标准差)。

表3 感受体验表

2 结果与分析

2.1 主要成分检测及安全性分析

2.1.1 黄水过滤液主要成分

对过滤后的黄水进行分析检测，检测结果见表4—表6。由表4、表5可看出，过滤后的黄水含丰富的有机酸类、醇类、酯类和无机盐，特别是乳酸、乙酸含量较高，能够在一定程度上抑制人体细菌特别是足部细菌的滋生；由安全指标分析可知，黄水过滤后其细菌总数、大肠菌群均符合DB510100/T 014—2007《足浴场所卫生标准》中对人体足部浸泡用水微生物指标的要求。

表4 黄水过滤液常规指标检测值

表5 黄水过滤液微量成分分析结果

表6 黄水过滤液安全指标及其实测值

2.1.2 中药浸提液安全性分析

本试验中的中药浸提液为外用，参照《中华人民共和国药典》标准要求，主要检测项目为农药残留、二氧化硫残留、真菌毒素类及重金属，为提高检测效率，将各中药浸提液按体积比1∶1 制作为混合液后进行检测，检测结果见表7。由表7 可知，农药残留、二氧化硫残留、真菌毒素类及重金属含量均符合标准，可以用于外用性产品的制备。

表7 中药浸提混合液安全性检测结果

2.2 混料设计配方结果分析

2.2.1 体验感得分

通过试验者反馈及每天观察记录总结可以看出，各配方样品均具有滋养皮肤、止痒的功效，其中大部分样品都具有一定抗疲劳的功效，除样品1、样品5、样品9 以外，具体试验结果如表8 所示。由表8 可知，对照组体验感得分最低，为70.33 分，足浴样品8、样品10 体验得分最高，分别为96.33 分、95.66 分，两者都有明显滋养皮肤、止痒、抗疲劳的功效。各配方样品感受体验得分依次为样品8＞样品10＞样品3＞样品6＞样品4＞样品7＞样品2＞样品9=样品5＞样品1＞黄水样品。因此，选取黄水、样品8、样品10、样品3进行验证试验，进一步验证其效果。

表8 体验感得分表

2.2.2 验证试验

将样品3、样品8、样品10 三组配方按1.2.3 感官评分中所述方法进行验证试验，以黄水作为对照组。由图1 可知，各组样品的体验得分都随着时间的延长逐渐呈现上升趋势。黄水样品组评分最低，增长最慢，在体验13 d 后趋于平缓，最高评分为74.66 分，与上述研究结果相差不大；样品组8、样品组10感官体验评分最高，分别为96.66分、95.66分，与上述研究结果一致，且两者增长速度非常相近，差异不明显；样品组3 与对照组黄水的变化趋势一致，在体验13 d后趋于平缓，这说明在13 d后，样品3的功效变化不大。

图1 各组样品的体验得分随着时间变化趋势

2.2.3 黄水使用量分析1#—10#配方样品中黄水的占比为51 %～80%，具有明显滋养皮肤、止痒、抗疲劳功效的8#、10#样品中黄水的占比为51%～63%。由此可知，酿酒黄水通过一定后处理后，能够大量用于外用功能性产品的开发使用，为酿酒黄水的使用找到新途径，同时能够节能减排、保护环境。

3 结论

3.1 通过处理的酿酒黄水和中药浸提液按照一定比例组合后具有滋养皮肤、止痒、抗疲劳的功效，且安全性高，表明浓香型白酒酿造黄水能够用于外用功能性制剂的制备。

3.2 样品8 和样品10 两个配方样品颜色纯正、香气舒适且效果明显，其体验评分分别为96.66 分、95.66 分，黄水使用量分别为51%、63%，二者能够在一定程度上实现黄水的资源化再利用。