絮用产品的棉/聚酯纤维定量研究

文/何粟华 甘东斌 郑少明 刘敏燕 宋星光

1 引言

絮用产品在生活使用中占据着很大份额，其中絮用产品的填充物和面料决定着产品价格。一般而言，为保证舒适性，絮用产品的面料主要成分是纯棉或者纯聚酯纤维，变换的空间不太大。而填充物就有很多的可用纤维，但就纯聚酯纤维而言，就有单孔、多空聚酯纤维。另外，还常常有纯绵羊毛、纯桑蚕丝、大豆蛋白纤维/聚酯纤维混合样品等。近来市场上还常出现棉/聚酯纤维、粘纤/聚酯纤维等混合填充物。

对于纤维素/聚酯纤维混合填充物来说，在定量上存在着普遍的难题：在填充物处理过程中，为了使填充物更加蓬松舒适，常常需要添加一些处理剂或者粘合胶。对于纤维素纤维/聚酯纤维混纺样品，实验室普遍采用75% 硫酸法进行定量，这种方法有一定的误差：硫酸可以溶解部分的胶和整理剂，这就使得试验后聚酯纤维的含量降低，造成试验偏差。这种偏差是否超过试验要求的数值，主要看硫酸对于胶的溶解程度以及胶的含量，出现实验室间比对结果差异较大的现象。

针对以上问题，除了常规的硫酸法，本研究小组根据试验通则，选择碱性甲醇溶液进行填充物逆向定量试验，溶解聚酯纤维，求得剩余纤维素纤维的含量，并与硫酸法试验数据相比较，分析试验数据是否需要扣除填充物中整理剂或者胶的含量，最终得出填充物中棉/聚酯纤维各自的真实含量。数据表明，这两种试剂都是可行的，未来可以推广到更多的定量适用范围，如普通纤维素纤维/聚酯纤维的混纺样品、含涂层的聚酯纤维/氨纶样品定量。

2 试验

2.1 原料

随机选取日常检验中的纤维素纤维/聚酯纤维的填充物样品，按絮用纤维制品通用技术要求标准取样法取样以备试验。

2.2 试剂

稀乙酸，碱性甲醇溶液，75%硫酸，稀氨水，70℃等温热水。

2.3 试验原理及操作

（1）碱性甲醇（70℃，15min）法。样品与试剂比例为1g∶100mL，倒入三角烧瓶中置于(70±2)℃中10min，将聚酯纤维从已知干燥质量的纤维素纤维/聚酯纤维填充物中溶解去除，收集纤维素纤维残留物，用稀乙酸中和，再用流动的清水清洗，每次洗涤均用抽滤装置，烘干，称重，得到净干质量计算含量。

（2）75%硫酸法。参照GB/T 2910.11—2009《纺织品定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)》进行操作。

2.4 试验仪器

生物显微镜，称量皿，砂芯坩埚，具塞三角烧瓶，水浴振荡器，真空抽滤装置，铁筛网，快速烘箱，分析天平（精度：0.0001g），带变色硅胶的干燥器。

3 结果与讨论

首先进行验证试验，以研究棉在碱性甲醇溶液中的修正系数。

验证试验，取粘纤/聚酯纤维混纺样品，加入碱性甲醇溶液，在70℃中静置10min ～15min，取8min、10min时的样品在显微镜下进行观察，如图1，在8min时聚酯纤维已经明显出现溶解现象，随着时间的延长，聚酯纤维从端头开始溶解，明显变细。另一方面，从图中也可以观察到，深色的粘纤在碱性甲醇溶液中的形态并没有出现明显的损伤、溶解或者膨胀现象，也没有褪色作用。这表明纤维素纤维在碱性甲醇溶液中不会褪色，也没有受到大的损伤，只是将聚酯纤维溶解，可以作为纤维素纤维/聚酯纤维混合织物的定量试验。经过多次试验验证，证明最佳试验时间为15min，此时聚酯纤维完全溶解。

图1 碱性甲醇溶液中8min时的聚酯纤维

实验室遇见的多数填充物为棉/聚酯纤维，因此本研究首先选择研究棉在碱性甲醇溶液中修正系数。

修正系数计算方法为

m

/

m

；

m

是剩余纤维试验前的净干质量，g；

m

是剩余纤维试验后的净干质量，g。

为使测试数据更有代表性，用于修正系数的棉有颜色形态各异的贴衬布、普通针织梭织布、牛仔纯棉布、纯棉散纤维等，随机选取部分数据如表1，计算得到棉在甲醇溶液中的修正系数为1.03。

表1 碱性甲醇溶液中棉的修正系数

经过以上试验准备及验证，选取填充物进行甲醇溶液法试验，并以75%硫酸法作为比对试验，表2是几组比较有代表性的填充物的数据。

表2 两种方法试验结果数据

根据表2中第一、三组数据可知，在没有明显含胶的情形下，硫酸法定量是可行的，一组平行数据误差不超过1%。同时，经过修正以后的碱性甲醇法所得的数据与硫酸法数据接近，两种方法均可用于此类样品定量分析。

而在含胶的样品中，碱性甲醇法的优势就得到了体现：直接用硫酸法定量，得到的棉的含量最大可能超过20%，远远大于试验误差，同一组试验数据也出现了误差超过2%的情况（第二组数据），这是因为多数胶均可溶解于硫酸，在试验过程中棉和胶一起溶解，在胶含量较大或者其他聚酯纤维容易受损的情形下，聚酯纤维的最终含量比实际低得多。而在碱性甲醇溶液对于胶并没有明显的溶解现象，这可能是因为碱性甲醇主要是低有机分子的无机溶液，而胶一般是大分子链高分子化合物，两者极性不相容，在70℃、15min下不足以溶解胶，两组试验对比以后可以获得胶的含量，经过数学计算最终获得棉、聚酯纤维各自的含量。计算过程中将胶看作一种组分，参考GB/T 2910.2中方案。

当样品的胶含量低，或者两种纤维含量差异大（两种纤维含量百分比差＞50%）时，即使胶的含量完全落在含量较大的那种纤维上，两种纤维含量的比例差距一般也不会大于10%，符合标准所含偏差。不过胶含量的多少以及组分含量差，均需要根据具体试验数据来计算，不可凭直观感觉判断。

4 结论

在不含胶或者其他整理剂的情况下，硫酸法用于纤维素纤维/聚酯纤维类填充物定量是完全可行的。一般的胶可以通过纤维镜直接观察，而整理剂则有难以观察的现象。为了保险起见，建议所有此大类样品均做比对试验，即平行样品中一个采用硫酸法，一个采用碱性甲醇法，比较两种试验结果数据差异。

三氯乙酸/三氯甲烷法也可溶解聚酯纤维，在碱性甲醇法出现数据差异较大的情况下，可以采用三氯乙酸/三氯甲烷对试验结果进行验证。三氯乙酸及三氯甲烷均为有机小分子，对于高分子胶的溶解也不明显，可以单独作为填充物的逆向验证试验。但是这种试剂配制、试验过程、洗涤均对环境有较高要求，因而本次试验并未选择这种试剂。

在胶或整理剂量不大（＜10%）的情况下，使用硫酸法也是可行的，尤其是在两种纤维中一种含量较大的情况下，此时即使胶或整理剂完全落到含量较大的纤维的含量上，两种纤维的比例也不会有太大偏差，最终结果也会符合标准偏差。而胶或者整理剂含量超过10%，或者两种纤维含量接近，则需要用碱性甲醇法逆向验证，经过两组数据处理计算、折算，最终得到准确的纤维含量。