食用盐碘含量检测结果准确性影响因素分析

史志瑛

食用盐作为日常生活必需的膳食调味品，所含的碘与多种碘缺乏病息息相关。如果消费者日常摄入的盐中碘含量低于合格的盐，会直接因缺碘引发疾病，且影响人体健康。所以，食盐中碘含量的检测有着非常重要的作用。本文从企业食用盐中的碘含量检验中可能存在的一些问题，对企业食用盐的工业生产与食用加工过程涌现的安全监管风险及其产生规律机制问题进行深入研究剖析，从而提出相关建议，以此提高企业食用盐中的碘含量检验安全监管工作效率。

食盐按照GB/T 5461-2016《食用盐》的相关规定执行。该标准指出，碘强化剂按照GB/T 26878的规定执行。GB/T26878-2011《食用盐安全国家标准食用盐碘含量》中要求测定食用盐类中碘含量的平均水平为20-30mg/kg，碘含量允许水平波动值的范围大约为±30%。

1. 食用盐生产企业质量检测疏漏

在标准实施过程中，经常会遇到这样的一些问题：标准适用于产品交付与监督抽查的抽样与判定，对委托检验的样品如何取样、检验与判定;对于非碘食盐如何进行取样、检验与判定;抽样方法采用的计量标准型中抽样的位置点该如何采取;检验数值的有效数字如何;检验过程中应该注意哪些事项等。

2. 检验中存在的问题

2.1 取样过程中存在的问题

2.1.1 委托检验抽样送样

对于委托抽样的产品，应按计量标准型一次进行抽样，代表的是所抽批量产品的质量;对于委托送样的，对抽样方法无法要求，按样本单位标准规定的方法进行。

2.1.2 非碘食盐取样

对于非碘食盐碘含量检验取样在标准中没有规定。如果按标准中规定的计量标准型一次抽样方案进行，由于该方案的判定规则是针对碘含量为50mg/kg和20mg/kg为上、下限的加碘食用盐，对非碘食盐显然无法适用。故非碘食盐可按标准中“食用盐取样”进行，即按规定采取份样数，混匀后得缩分样品然后检测。

2.1.3 抽样位置点的采取

对食用盐中碘的检验不论是产品交付还是对加碘盐进行监督检查，均应采用计量标准型一次抽样方法。但是，对库存或待交付的一批产品，如何从中抽取9个份样？根据仓库一般堆存情况，食用盐批量大，垛位高，因此不宜采用搬动方式取样。根据实际情况，一般可采用以下方式取样：若堆垛露出5面（前、后、左、右、上），则从上面取1个份样，其他面各取2个份样;若堆垛露出4面（前、左、右、上），则从前面取3个份样，其他面各取2个份样;若堆垛露出3面，则每面取3个份样;若堆垛露出2面，则从前面取5个份样，另一面取4个份样;若堆垛仅露1面则9个份样全从该面采取。每个面上采取的份样应相对分散，间隔一定距离。每个份样从袋（箱）的中部采取，每个份样量509左右。当大袋（箱）中装有小袋时，则从大包装中任取1小袋，并从中取50g左右样品。对于一批产品堆放为2堆或2堆以上时，则9个份样可从各堆露出面上分散采取，以确保样品的代表性。

2.2 检验过程中存在的问题

2.2.1 委托檢验抽样送样

对于委托抽样送样的产品，如无特殊要求，按照国标方法进行检测，按照国标方法标准进行判定，有特殊要求的，按照该单位的企标进行检测判定。

2.2.2 碘含量的检验与判定

在生产质量检验流程中，按照GB/T13025.7-1999《制盐工业生产一般实验办法碘离子溶液的测定方法》中的垂直滴定法来计算，以碘酸钾为碘试剂的加碘盐中碘离子溶液的浓度，从而判定抽样产品主成分是否符合标准要求。

（1）滴定法

目前，最有效的食用盐碘浓度检测规范中的检测评定方式主要为直接滴定法和次氯酸钠氧化还原滴定法。直接滴定法主要适应于在食用盐中加入少许碘酸盐的食用盐中碘的含量评定，检测操作速度快、化学试剂少和用量小，但采用次氯酸钠氧化还原滴定法仅仅适应于食用盐加入少许碘化铋或其它具有某种还原物质的高钠盐中碘的含量检测，尽管检测步骤较复杂，且费时长，但对试验结果检测可信度最高。

（2）光谱法

光谱学中测定碘浓度的主要方法有利用原子吸收光谱法、分子发射光谱法二类。在使用电感耦合等离子体发射光谱法（icp-oes）样品测定时，可能出现对图像敏感度的降低、试样中微量分子之间发射吸收信号强度能随检测时间的提高而减弱、氯化物离子受温度影响较严重等不良问题，但在低温高酸度环境条件下还可以利用PHD氢化物反应发生器，把溶入样品碘盐液与溶于氧化剂中的亚硝酸钠液分2路直接输送到试样雾化器中，使样品碘的离子能从氧化物中变成带有挥发性的活化碘单质，从而大幅度地提高了样品碘的能量传递效率。该测试方式检出限为0.014ug/ml，精密性约为1.2%，碘盐对试样的平均浓度回收率约为99.7%，方式简单快捷，适合于对样品食盐中活性碘单质浓度的分析测定。

（3）电位滴定法

手动滴定法由于人为因素影响而产生误差，在检测批量增大时，由于人过于疲劳会增大实验误差。电位滴定法是指利用终点电位自动改变的突跃点可判断到所滴定到的终点，不受食盐溶液中的颜色、浊度等人为因素的变化影响，消除各种主观人为检测误差，但是该仪器成本较高。在检测过程中可根据检测批量选择合适的滴定方法。

（4）电化学法

极谱测定法检测是一类通过在电解溶液过程中所得的两个极化离子电极的稳定电流—电位或者电位—时间长度曲线，从而可以确定电解溶液中被用于测量的物质碘盐浓度的一种电化学定量分析方法，利用电子极谱和微波的支持性方法检测溶液食盐中固体总碘盐的含量。该分析方法检测具有简便、快速、准确等几大优点。

（5）酶标仪法

分散萃取法是一项基于高效绿色、环保型的提取新型海洋生物材料释放技术，具备了分散萃取方法的操作简便、灵敏度高、有机溶剂中的碘使用量较低等科技优势，使用了二种相对于海藻中富含盐和溴的碘，经弱碱高温碳化化学反应和热处理技术后的碘能使盐转化为碘分解碘离子，碘分子在强酸性反应条件下和亚硝酸离子反应生成标准碘单质，并通过分散提取液体释放测定，再结合多种荧光衍射酶标仪方法，进行荧光检测后，可获得二种海草盐和碘在有机高盐稀胶液和水中产生的相应标准碘单质浓度。该分散萃取释放方式，基于相对海藻碘的线性回收偏差，线性范围偏差限定范围通常限定为1-150ug/ml，检出碘的限定值通常为0.10ug/ml，平均回收率通常为92.1%-98.5%，而相对标准海藻碘的回收误差线性范围通常为2.4%-4.1%。

（6）分光光度法

分光光度法是指利用测定被测物体在特定波长范围内或特定波段范围内光的吸收率，从而对该物体实行定性和定量分析的方法。根据微量碘溶于水后显浅黄色，实验范围值内溶液的色泽与其含量成正比关联的原理，通过分光光度法测量吸收光，确定了食盐中的碘浓度。与其他光度法比较，该办法具有绿色安全、操作简单等特性，可开展食盐中微量碘的检测。

浊点萃取法是一项全新的绿色、环境保护型的水-液萃取技术，该工艺技术通过运用表面活性剂的增溶效应和浊点表现分别丰富目标物质，达到操作简单、检出极限低、结果准确性好、不使用挥发性的有机溶剂、不污染环境等优点。分光光度计在450nm处测量吸收光，从而间接确定了食盐中碘的浓度。在最佳的试验条件下，线性范围为5.0-200ug/mL，平均检出限为0.2ug/mI，，相对于标准偏差为1.2%-3.0%，平均回收率为93.5%-98.8%该方法精度高，精密度较好。

砷钟催化法是指利用碘离子对高钟一亚砷酸氧化还原反应产生催化作用的化学机理，来检测微量碘。利用过硫酸铰溶液消化海藻盐的试样，再按照碘催砷钟氧化还原反应机理，通过分光光度计在420nm处测得吸收的光，从而间接地计算海藻盐中碘浓度。该方法的相对标准偏差为2.28%-4.93%，该方法简便快捷，精密度较高，有利于批量试验。

传统检验方法也存在毒性大、污染大的室内环境、方法不适用等诸多技术问题，我们需要不断创新研究、设计、开发新型的环保、绿色的室内食盐含量检测专用试验技术方法，并不断完善提高食盐检测试验方法的适用性。

2.3 计算过程中存在的问题

GB/T 8618-2001标准对食用盐碘含量取样与判定的规定，实质上要求提高加碘盐的均匀度。由于加碘不均匀，导致在取样检测过程中数据有偏差，其考核指标是标准偏差，偏差越小，说明加碘的均匀度越高;偏差越大，说明均匀度越低。卫生部门通常用变异系数来考核加碘的均匀性。标准中允许有个别数据偏离GB5461-2000《食用盐》标准中规定的20-50mg/kg的范围，只要产品均匀度好，即标准偏差较小。从整体上看，批量仍合格，产品仍旧被接收。所以，产品合格与否，均匀度是关键。

3. 分析优化和改进食用盐碘含量检验技术的重要性

为了规范我国食用盐行业和企业的生产活动，相关部门和食用盐检验机构应主动承担自己的岗位职责，重点优化和改善现有食用盐检验技术应用不足的问题，从而确保食用盐检测技术的准确应用，为我国食用盐行业的健康发展提供良好的保障。从客观的角度来看，优化和完善食用盐检测技术的内容，在一定程度上可以解决食用盐安全问题。食用盐检验技术的良好推广应用，可以加强相关卫生和食用盐监管部门的监管，有效地促进我国食用盐行业的健康稳定发展。对食用盐检验技术进行适当的优化和改进，可以促进我国食用盐行业科学规范的发展。

4. 提高食用盐碘含量检测技术的对策

4.1 完善食用盐检验技术，加强检测机构网络化管理

要提高食用盐检验的技术水平，就必须加强食用盐监督管理，提高食用盐检验的科学性和合理性。整顿监管工作，整合检验部门，优化检验资源，通过多媒体技术实现检验信息共享，提高食用盐安全监管效率，加强对食用盐生产企业的监管，确保食用盐质量。首先，在检测设备方面，要注重先进设备，引进国外先进设备。同时，还应调整食用盐检测系统，引进先进的检测技术，利用计算机信息技术建立检测信息数据库和自动檢测系统，从而提高检测的效率和准确性。同时，建立食用盐检验信息共享模型。这种方法不仅可以促进食用盐检验技术的发展和资源共享，而且可以有效地配置人力、技术等资源，避免重复劳动和资源浪费。第二，在食用盐检验方面，要注重对检验员进行全面的技术培训和技能培训。此外，还应加强检测，建立和完善食用盐安全保障体系。

4.2 掌握食用盐检测要点

在进行食用盐检验时，要有重点、有计划、有方向地进行。检验时，食用盐生产企业和有关部门应当采用科学有效的检验手段，集中有关资源对成品进行严格检验分析，确保成品质量符合标准。除了对成品的检验外，还要加强对食用盐生产过程的检验，严格按照相关标准检查食用盐生产流程及各生产环节的流程水平，全面防范食用盐安全问题。在检验过程中，企业还需不断弥补自身在食用盐检验方面的不足，如深入研究有机污染物检测技术和生物毒素检测技术，培养专业检验人才，从而有效提高食用盐安全检验的技术水平。

4.3 完善食用盐检验队伍建设

食用盐检验员是食用盐检验的执行者。食用盐检验员的检测能力和素质直接影响检验结果。因此，在当前背景下，必须进一步完善食用盐检验队伍建设，优化食用盐检验队伍结构，从根本上提高食用盐检验水平。在优化食用盐检验队伍时，企业和相关部门应建立科学、长效的人才培养机制，设计科学合理的人才培养计划，定期组织相关人员参加专业知识学习和技能培训，根据食用盐检验标准和需要，开展培训，全面提高全体员工的工作能力和技术水平，提高食用盐检验效果。

结论

为了从根本上解决碘含量检测方法，我们可以采取以下方法来改善：一是树立大盐业品牌意识，生产加碘盐的不同企业对碘含量的内控指标应相互协调，尽可能一致，减少对销区仓储的压力;二是批发企业应将不同生产企业的产品视为不同批产品，分别堆放;三是检测过程中应注意取样检测方法，防止污染，缩小误差。只有这样，才能使加碘盐产品碘含量检验既经得起行业自身的考验，又经得起卫生、技术监督等部门的监督。