基于双压电悬臂梁的交变梯度磁力计

戴君杰，胡志鑫，卫荣汉，齐国臣

(郑州大学力学与安全工程学院，河南郑州 450001)

0 引言

磁性材料是重要的基础功能材料，广泛应用于电子信息、新能源汽车、医疗和环保等领域。如铁磁性材料因具有磁致伸缩特性而用于磁致伸缩传感器[1]；高性能的钕铁硼磁材料因具有较大的内禀矫顽力而用于永磁驱动电机[2]；纳米磁性流体因具有超顺磁性、良好的生物相容性以及无毒副作用而广泛用于造影剂[3-5]、靶向药物输送[6-8]和磁热疗[9-11]等。

磁滞回线是反映材料磁特性的曲线之一，对于判断材料的应用价值具有重要意义。当材料的尺度为nm量级时，材料磁特性测量就需要采用高灵敏度的磁性测量设备。目前常用的磁性测量设备中，发展较好的有振动样品磁强计[12-14](vibrating sample magnetometer，VSM)、交变梯度磁力计(alternating gradient magnetometer，AGM)[15-17]以及超导量子干涉仪(superconducting quantum interferometer，SQUID)[18-19]等。其中，SQUID[18]灵敏度最高，AGM的灵敏度低于SQUID。对于微弱磁矩的样品，采用SQUID测量具有巨大优势，但SQUID需要液氦制冷在超导环境进行测量，采购及维护成本高。VSM结构相对简单，但VSM一般适用于块状固体测量(大质量)，对于薄膜类或小质量样品的测量，灵敏度不足[20]。AGM在兼顾灵敏度的同时，又可用于微量样品的测量。

以探头为核心的悬臂梁系统是AGM的重要组成部分，悬臂梁系统的优劣直接影响到AGM的性能。在以往的AGM架构中，探头分为两类，一类[21-23]是将样品固定在一个可以沿磁场梯度方向摆动的悬臂上，通过四象限光电探测器观察样品的动作进而检测样品的磁矩。如M.Pérez等[20]开发的组合式交变梯度磁力计和磁化率计系统，同VSM测量相同样品的对比结果表明，其精度可以达到5×10-10A·m2；基于四象限光电探测器的探头安装方式容易受到测试环境、光斑大小以及光斑能量分布所带来的四象限不均匀性的影响，如Z. Zheng等[24]通过理论分析探究了四象限光电探测器光斑大小对测量范围和检测灵敏度的影响，结果表明，光斑尺寸越大，四象限光电探测器的测量范围越大，检测灵敏度越小。另一类[25-27]是将样品固定在由压电晶体构成的悬臂梁上，通过压电晶体对样品磁矩进行检测，交变梯度力引起压电晶体摆动导致压电晶体产生与磁矩成正比的电信号。但气流波动、可听到的噪音以及强磁性样品严重影响着AGM的高灵敏度测量[25]。

为了减少机械结构及环境扰动对磁性样品测量的影响，本文开发了一种基于双压电悬臂梁结构的交变梯度磁力计。使用SQUID对交变梯度磁力计进行校正，采用Fe3O4磁性纳米颗粒对仪器灵敏度进行评估。

1 设计与实验

1.1 仪器构成

如图1所示，交变梯度磁力计由压电悬臂系统、磁场发生系统以及信号检测系统构成。其中，磁场发生系统由直流电磁铁、梯度线圈、信号发生器、直流电源供应器和切极箱构成；信号检测系统由锁相放大器和测控软件构成；压电悬臂系统由压电双晶片、悬臂、XYZ-3轴微动平台以及支撑装置构成。

图1 交变梯度磁力计示意图

直流电磁铁在直流电源供应器的供应下，最大可以产生1.91 T的直流磁场，令样品达到完全磁化状态。切极箱通过上位机的电平信号来实时控制机械式继电器的通断，以此完成电流翻转，达到磁场翻转的目的，继而反向磁化样品。信号发生器输出的一定频率的交流信号可以使梯度线圈产生梯度磁场，在交变梯度力的作用下，压电双晶片发生摆动。

位于悬臂同侧的双压电双晶片，一片产生由于环境带来的信号(如气流的扰动、悬臂的轻微振动)，另外一片产生样品以及环境共同带来的信号。通过锁相放大器的差分模式减少了环境产生的信号，剩余的信号即为样品信号。磁场的变化通过高斯计侦测。为了消除空间磁场不为0带来的测量误差，高斯计应在开始测量之前进行校准。锁相放大器的输出信号通过串行通讯方式传输至上位机控制软件，该软件允许用户在测试开始时选择频率、进行磁场设置以及调整输入信号的积分时间等。

实验过程中，锁相放大器的参考频率以及梯度线圈的频率与压电悬臂系统的共振频率保持一致。为了提高信噪比，压电双晶片的信号传输线应选择同轴电缆屏蔽线且长度相等，减少信号间的相互干扰。

1.2 压电悬臂系统

双压电悬臂梁与XYZ-3轴微动平台连接构成压电悬臂系统。图2为双压电悬臂梁示意图，2片压电双晶片并排固定于悬臂同侧。样品通过样品夹固定在其中1片压电双晶片上，确保样品与样品夹之间不发生相对移动。为了减少质量对于压电双晶片输出信号的影响，另1片压电双晶片(以下称之为空白对照)也固定有样品夹。通过XYZ-3轴微动平台的调节，可以使样品与梯度线圈、电磁铁精准的位于同一轴心，从而增强信号强度，减少测量误差。

图2 双压电悬臂梁结构图

同时，为了减少悬臂受到的来自周围环境的振动干扰(人员走动、机械设备振动、气流扰动等)，利用支撑装置将悬臂单独隔离，在支撑装置与地面接触的部位设置减震措施，与利用弹簧将悬臂系统置于磁场环境中的架构相比，减少了环境振动以及强磁场对于样品测量的影响。图3为基于双压电悬臂梁的交变梯度磁力计样机。

1.3 实验材料

Fe3O4磁性纳米颗粒参考Y. Chen等[28]的制作方法，随后将其混入液态聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)中，体积浓度为2%(VFe3O4∶VPDMS=2∶98)，搅拌5～10 min，使磁颗粒均匀混合在PDMS中，在鼓风干燥箱中干燥后取出。非晶带材成分以铁为主，型号为1K101。实验时，体积浓度为2%的Fe3O4磁性纳米颗粒样品大小为4 mm×2 mm，质量为2.9 mg；非晶带材样品大小为4 mm×4 mm，质量为3.2 mg。所有测试均在常温下进行。

2 结果与讨论

2.1 外部激励的标定

采用非晶带材对双压电悬臂梁抵抗环境扰动的能力进行测试，分别在平行于压电双晶片的振动方向(X方向)、垂直于压电双晶片的振动方向(Y方向)施加一定频率及振幅的激励信号。该激励由模态激振器、信号发生器以及功率放大器构成。信号发生器产生可控频率的微弱电流经过功率放大器放大，输入到激振器中，根据放大倍数的不同，激振器的振幅也不同，为保证外部激励在固定振幅以及固定频率下的输出参数保持稳定，对激振器的输出进行了标定。文中所列数据为每个参数测试6组的平均值，测试频率分别为37、87、150、165、181、195 Hz，均位于共振峰的两侧。表1为外部激励固定频率输出时的标定参数，表2为外部激励固定振幅输出时的标定参数。

表1 外部激励固定频率(37 Hz)输出时电流与振幅的对应关系

表2 外部激励固定振幅(12 μm)输出时电流与频率的对应关系

2.2 振动幅度及频率对压电悬臂梁输出信号的影响

图4为压电悬臂梁在不同频率下的响应曲线，数据为10次测量的平均值，测量间隔为5 min。

图4 压电悬臂梁在不同频率下的响应曲线

从图4中可以看出，单/双压电悬臂梁的最大响应均位于165 Hz这一共振频率上。同时，单/双压电悬臂梁的半功率带宽也一致，分别位于160 Hz以及169 Hz附近，故单/双压电悬臂梁的品质因数也几乎一致。将梯度线圈的频率设置为165 Hz。同时也可看出，在未施加外部激励时，双压电悬臂梁与单一压电悬臂梁相比，输出电压更高，在165 Hz时，单一压电悬臂梁的输出电压为3.7 mV，双压电悬臂梁的输出电压为5.3 mV。

从图5可以看出，当外部激励输出频率不变、振幅由1.285 mm增加到4.370 mm的过程中，单一压电悬臂梁的输出电压依次为2.105、2.400、2.759、2.836、2.853 mV，双压电悬臂梁的输出电压依次为3.445、4.114、4.653、4.364、4.551 mV(激励垂直于压电双晶片振动方向施加)；当外部激励输出振幅不变，输出频率由87 Hz增加到195 Hz时，单一压电悬臂梁的输出电压依次为1.242、1.570、1.670、1.897、1.864 mV，双压电悬臂梁的输出电压依次为2.490、2.571、3.296、3.086、3.059 mV(激励垂直于压电双晶片振动方向施加)；即双压电悬臂梁的输出电压均高于单一压电悬臂梁的输出电压，且该现象与外部激励的频率、振幅、施加方向是否发生改变无关。

(a)频率不变、输出幅度改变、垂直于悬臂梁振动方向施加

(b)频率不变、输出幅度改变、平行于悬臂振动方向施加

(c)输出幅度不变、频率改变、垂直于悬臂梁振动方向施加

(d)输出幅度不变、频率改变、平行于悬臂梁振动方向施加图5 压电双晶片在外部激励输出频率、输出幅度及输出方向变化时的响应曲线

发生上述现象的原因是使用单一压电悬臂梁做测试时，信号来源于样品以及周围环境振动等；使用双压电悬臂梁做测试时，含有样品的压电双晶片的信号来源与单一压电悬臂梁一致，但空白对照的信号来源于周围环境振动以及通过悬臂传递的样品信号。

理论上采用差分输入的方式，双压电悬臂梁的信号幅度会低于单压电悬臂梁的信号幅度，但双压电悬臂梁采用锁相放大器的差分模式，利用2个信号输入端口中心电缆的电压差作为输入信号。因此，来自周围环境振动的信号被削弱，这其中包括与参考信号同频的微弱信号，这样的处理使得输入信号与参考信号的相位接近或相等，即缩小了相位差。对于锁相放大器而言，当且仅当输入信号与参考信号同频同相时，输出信号的强度才能达到最大值。故相比单一压电悬臂梁，双压电悬臂梁输出的信号强度更强。

2.3 振动幅度及频率对压电悬臂梁抗干扰能力的影响

从图6(a)、图6(b)中可以看出，当外部激励输出频率不变、振幅改变时，随着外部激励输出振幅增大，单一压电悬臂梁输出电压的相对标准误差(relative standard deviation，RSD)由1.06%上升到1.98%，双压电悬臂梁输出电压的RSD由1.05%上升到1.27%，且单/双压电悬臂梁输出电压的RSD差值由0.01%上升到0.71%(激励垂直于压电双晶片振动方向施加)，呈现逐渐上升的趋势。这是因为当外部激励将振动传递给悬臂梁时，振动的强度随着外部激励输入电流的增大而增强，这就导致压电双晶片在磁场环境中的运动受到的干扰逐渐增强，但由于双压电悬臂梁能够减少外部环境的扰动，故随着外部激励输出幅度的增大，单/双压电悬臂梁输出电压的RSD逐渐增大，且单/双压电悬臂梁输出电压的RSD差值也逐渐增大，这表明双压电悬臂梁具有良好的抵抗环境干扰的能力。

(a)频率不变、振动幅度改变、垂直于悬臂梁振动方向施加

(b)频率不变、振动幅度改变、平行于悬臂梁振动方向施加

(c)输出幅度不变、频率改变、垂直于悬臂梁振动方向施加

(d)输出幅度不变、频率改变、平行于悬臂梁振动方向施加图6 外部激励输出频率、输出幅度以及输出方向改变时的相对标准偏差对比图

图6(c)、图6(d)表明，随着外部激励的频率不断接近压电悬臂系统的共振频率，单/双压电悬臂梁输出电压的RSD逐渐增大，如外部激励平行于压电双晶片振动方向施加时，单一压电悬臂梁输出电压的RSD在频率为87、150、165、180、195 Hz时分别为1.47%，1.62%，47.14%，1.37%，1.28%；双压电悬臂梁输出电压的RSD在对应频率下分别为1.17%，1.24%，22.08%，1.22%，1.16%。对于一个有阻尼的系统，当外界的施加频率与该系统的共振频率一致时，该系统的振幅将达到最大，这样的情况导致锁相放大器在采集信号时会将与参考频率一致的信号，归入到样品信号中。因此，当外部激励或者环境干扰的频率与梯度线圈的交变频率一致时，对于测量的影响远大于其他频率。

同时从图6中还可看出，当外部激励平行于压电双晶片振动方向施加时，单/双压电悬臂梁输出电压的RSD均要高于外部激励垂直于压电双晶片振动方向施加时，且在165 Hz时表现得尤为明显。当外部激励平行于压电双晶片振动方向施加时，单一压电悬臂梁输出电压的RSD为47.14%，双压电悬臂梁输出电压的RSD为22.08%，双压电悬臂梁与单压电悬臂梁相比，输出电压的RSD降低了53.16%；外部激励垂直于压电双晶片振动方向施加时，单一压电悬臂梁输出电压的RSD为7.04%，双压电悬臂梁输出电压的RSD为4.17%，双压电悬臂梁与单压电悬臂梁相比，输出电压的RSD降低了40.72%。这与AGM信号的来源密切相关。AGM信号主要存在于沿梯度磁场或直流磁场方向上的分量。因此，与梯度磁场或直流磁场方向一致的干扰对于测量的影响远大于其他方向上的干扰。故当外部激励平行于压电双晶片振动方向施加时，单/双压电悬臂梁输出电压的RSD均要高于外部激励垂直于压电双晶片振动方向施加时。然而，在这样的情况下，RSD提升幅度反而增大，这也说明双压电悬臂梁具有良好的抗环境干扰的能力。

2.4 AGM的校正

利用体积浓度为2%的Fe3O4磁性纳米颗粒对设备进行校正。在未校正之前，设备所测曲线为外加磁场与压电双晶片输出电压的关系(1 Oe=79.6 A/m)，具体如图7所示。由于电压与磁化强度成正比，利用SQUID测试样品达到饱和磁化时的电压与饱和磁矩作对比，可以得到一个校正系数，将该系数与压电双晶片输出电压进行乘积运算，即可对设备进行校正。

图7 AGM电压与磁场关系图

校正结果如图8所示。校正后的AGM与SQUID重合性很好，Fe3O4磁性纳米颗粒的饱和磁矩为2×10-6A·m2。SQUID测试Fe3O4磁性纳米颗粒的矫顽力大小为15.3 Oe，而校正后的AGM测试Fe3O4磁性纳米颗粒的矫顽力大小为7.7 Oe，二者的差别初步分析为施加磁场因精度不足造成磁场值出现偏差。

图8 校正后的AGM与SQUID对比图

取仪器校正后材料达到饱和磁化(外加磁场强度为4 000～6 000 Oe)时的磁矩值，计算其标准差并作为仪器的灵敏度。经计算，仪器灵敏度达到7×10-9A·m2。外加磁场强度为4 000～6 000 Oe时的磁矩值如图9所示。

图9 外加磁场强度为4 000～6 000 Oe时的磁矩值

3 结束语

本文开发了一种抵抗强振动干扰的交变梯度磁力计，通过施加外部激励评估了双压电悬臂梁抵抗环境干扰的能力，结果表明，双压电悬臂梁相比单一压电悬臂梁，在外部激励以165 Hz(共振频率)平行于压电双晶片振动方向施加时，能够有效减少来自环境以及机械振动的扰动。使用SQUID对仪器进行了校正，仪器灵敏度达到了7×10-9A·m2。采用仪器对体积浓度为2%的Fe3O4磁性纳米颗粒进行测试，饱和磁矩为2×10-6A·m2。开发的交变梯度磁力计为强振动干扰环境下的材料磁特性研究提供了一种可能。