实时高温下与热处理后砂岩动态拉伸特性研究

王 超, 尹土兵, 2

(1.中南大学资源与安全工程学院，长沙 410083;2.中南大学深部金属矿产开发与灾害控制湖南省重点实验室，长沙 410083)

矿产资源深部开采[1]、地热资源开发利用[2]、地下工程火灾后重建[3]以及核废料储存[4]等岩石工程都处于高温状态，同时还受到爆破、机械凿岩和高阶段落矿等[5-6]动载荷扰动，导致岩石工程发生损伤甚至破坏。众所周知，岩石的抗拉强度远小于抗压强度使得岩石工程大部分发生拉伸破坏。因此，研究岩石在温-压耦合状态下的动态拉伸特性具有重要意义，且一直是国内外众多学者的研究热点。

研究温度对岩石力学性质的影响分为热处理后和高温下两种状态，受到测量技术的限制，目前对岩石动态拉伸性质的研究主要局限在热处理后的状态。刘石等[7]进行了高温后大理岩动态劈裂拉伸试验的研究，结果表明在同一加载速率下，随着温度的升高，拉伸强度先增大后减小。夏开文等[8]研究发现热处理后的花岗岩在受到静水围压的作用下动态拉伸强度会显著增大。Mardoukhi等[9]使用数字图像相关法观察受到火焰冲击后的试样在动态巴西劈裂试验时表面的裂纹萌生和扩展。Yao等[10]利用X射线计算机断层扫描法量化龙游砂岩(LS)的热损伤，并建立了加载率和温度对LS拉伸强度影响的经验模型。

单轴压缩条件下，岩石在高温下以及加热冷却后的力学性质有明显的区别[11-12]。到现在为止，岩石在高温下的动态力学性质鲜有研究，因为在高温下进行动态试验时需要考虑温度对应力波的影响。主要有两种方法来消除温度对弹性杆参数的影响：①设计一套全新的动态加载装置来实现高温试样与弹性杆同步组装，然后快速撞击[13]；②对受到温度影响的应力波进行修正，从而保留原有的分离式霍普金森压杆(SHPB)系统。平琦等[14]利用自制的高温环境箱进行了高温下砂岩冲击压缩试验，得出了试样动态峰值应力和应变都与加载速率近似呈二次多项式关系的结论。Wong等[15]对Carrara大理岩进行了4种加热状态的动态压缩实验，结果表明在相同入射能量下，随着温度的升高，试件强度降低，裂纹扩展速度加快。

本文基于高温下应力波修正的方法[16]，使用自行设计的加热炉结合SHPB装置来测试砂岩在高温下以及热处理后的动态拉伸特性，试验温度分别为25、100、200、300、400、500、600 ℃。研究加载率和温度对砂岩圆盘的动态拉伸强度与破坏模式的影响，对高温下以及热处理后的拉伸性能进行了对比研究，并分析了两种温度状态对砂岩拉伸强度影响的机理。

1 试样制备与处理

1.1 试样制备与描述

试样是产自中国云南省楚雄彝族自治州的细粒红砂岩，无肉眼可见裂纹与缺陷，试样直径是平均粒径的10倍以上，试样的基本物理性质如表1所示。根据国际岩石力学学会的要求[17]，先从同一岩块中取出岩芯，然后切割成圆盘，最后对试样表面进行抛光和打磨成直径50 mm，长径比为0.5的巴西圆盘(BD)，使表面粗糙度小于0.02 mm，端面与轴向夹角误差小于0.001 rad。对试样使用X射线衍射(XRD)进行分析得出的矿物组成如图1所示。

表1 砂岩的基本物理力学性质

图1 试样矿物组成Fig.1 Sample mineral composition

1.2 试样处理

试样分为热处理后和高温下两组，温度梯度为常温(25)、100、200、300、400、500、600 ℃共7组，每组温度下的试样数不少于5个。热处理和高温下组都以10 ℃/min的升温速率由室温加热到预设温度，然后保温1 h，以保证试样整体处于同一均匀温度场中。热处理的试样保温结束后自然冷却至室温，高温下的试样则直接进行冲击试验。热处理后的试样如图2a所示，从试样表观颜色(见图2b)中可以看出，试样经过100 ℃处理后与常温试样的颜色并无肉眼可见区别；而当热处理温度到达200 ℃和300 ℃时，试样的表面由红色变为黑色，且300 ℃比200 ℃的黑色更深；当热处理温度达到400 ℃时，试样表面的黑色又消失了，颜色重新变为与25 ℃和100 ℃相近的红色；当温度达到500 ℃和600 ℃时，试样表面的红色愈加明显，且600 ℃的试样呈现出带微黄的砖红色。

图2 热处理后的试样与表观颜色Fig.2 Samples and apparent color after heat treatment

2 试验设备与方法

2.1 试验装置

试验设备系统由动态冲击装置、加热装置和高速摄像装置组成。试验所用的冲击装置为Li等[18]改进后的分离式霍普金森压杆系统，能实现半正弦波重复加载并且得出脆性岩石的动态力学特性。该系统主要由氮气驱动装置、纺锤型冲头、入射杆、透射杆、吸收杆和能量吸收装置组成。所有的杆和冲头都是由高强度的40Cr合金制成，杆的基本参数如表2所示。入射杆和透射杆上的应变片记录下的电压信号通过动态应变仪放大后以波形信号的方式显示在示波器上，基于一维应力波理论[19]，并考虑加载时间，可以得出试样与杆的两个端面处的载荷如下：

表2 弹性杆的基本参数

P1(t)=AbEb[εI(t)+εR(t)]

(1)

P2(t)=AbEbεT(t)

(2)

式中：P1(t)和P2(t)分别为试样与入射杆端面的载荷和试样与透射杆端面的载荷；Ab和Eb分别为杆的横截面积和弹性模量；εI、εR和εT分别为入射、反射和透射应变。

自行设计的加热装置型号为NZ-2-1200，由高温炉和温度控制仪组成(见图3)，最高设计温度可达1 200 ℃。炉体由金属外壳、外保温层、内保温层和炉膛组成，炉体尺寸为长450 mm，宽470 mm，高400 mm，炉膛尺寸为200 mm×200 mm×140 mm，炉膛内上下对称布置有12根耐高温的镍铬合金电炉丝。为了使用高速摄像仪拍摄到试样在实时高温下冲击时的破坏过程，保证试验结果的准确性，炉门上布置有宽100 mm、高80 mm的可视窗口，其材料为耐高温的厚石英玻璃。

图3 试验装置系统Fig.3 Experimental equipment system

2.2 试验方法

(3)

式中：Pmax为试验时的最大载荷；D为试样的直径；t为试样的厚度。

3 试验结果与分析

3.1 动态应力平衡

应力平衡是动态试验结果有效的前提，可通过比较整个加载过程中试样两端的应力进行校准[17]。由示波器记录的动态巴西劈裂电压信号(见图4a)及电信号处理后的应力平衡(见图4b)可以看出，入射应力和反射应力叠加以后的曲线在应力峰值前期几乎与透射应力的曲线重合，这说明在应力峰值前期，试件两端受力几乎相等，此时可以忽略惯性效应。试验中每个试样的数据都会进行应力平衡验证，若不满足条件则舍去该数据。

图4 电压信号和动态应力平衡Fig.4 Voltage signal and dynamic stress balance

3.2 加载率与拉伸强度的确定

以应变率为变量来研究岩石的率效应一般只适用于压缩试验，对于动态巴西劈裂试验而言，用加载率作为变量来表征岩石的率效应更为合适[21]。当试样达到应力平衡时，可以利用试样的应力-时间曲线来确定加载率和拉伸强度[17](见图5)，可以看出在50～75 μs之间应力存在一段近似线性增加的区域，该线性段的斜率定义为试样的加载率，即333 GPa/s。根据式(3)可知应力-时间历程曲线的最高点为试样的拉伸强度，为13.85 MPa。

图5 拉伸应力-时间Fig.5 Tensile stress-time

3.3 加热冷却后砂岩动态拉伸强度

热处理后的砂岩动态拉伸试验结果如表3所示，将7组温度的数据描绘成散点图来研究温度和加载率对动态拉伸强度的影响(见图6)，可以看出数据点的离散性不是很大。在每个温度下都可以清晰地看出拉伸强度具有率效应，即拉伸强度随着加载率的增大而增大，且两者呈线性关系，由此可见加载率对拉伸强度起到了增强作用。将离散点进行线性拟合得出各个温度下的拉伸强度随加载率变化的趋势线，从趋势线的位置关系可以看出除了100 ℃以外，其他温度的拉伸强度都比25 ℃小，且拉伸强度随着温度的升高而减小。

表3 热处理后及高温下砂岩动态拉伸试验结果

图6 热处理后砂岩动态拉伸强度Fig.6 Dynamic tensile strength of sandstone after heat treatment

3.4 实时高温下砂岩动态拉伸强度

砂岩在高温下的动态拉伸试验数据结果如表3所示，表3中25 ℃的试验数据与热处理后的是同一组。高温下拉伸强度对应加载率的数据点如图7所示，相比热处理后的数据，高温下的数据点离散性较大。从图7中仍然可以看出砂岩在高温下的加载率依赖性很强，说明脆性岩石的率效应不会因为温度场的存在而发生改变。从各温度下拉伸强度的趋势线可以看出，除了600 ℃以外，其他温度下的拉伸强度都较常温大，且整体的拉伸强度变化趋势是先增大后减小，200 ℃和300 ℃时的拉伸强度是最大的。

图7 实时高温下砂岩动态拉伸强度Fig.7 Dynamic tensile strength of sandstone at high temperature

3.5 动态巴西劈裂破坏模式

只有当圆盘试样沿着加载方向靠近圆盘中心处首先出现开裂时，才是有效的动态BD试验[20]。通过高速相机记录的热处理后试样典型的破坏过程(见图8a)可以看出，1条沿着加载方向的主裂纹在试样的中心产生，然后沿着直径方向往两边扩展，700 μs的时候二次裂纹在试样和杆接触的地方萌生，然后向圆盘中心扩展形成剪切区域，整体的裂纹看起来像字母“X”。

图8 高速相机记录的试样破坏过程Fig.8 Failure process recorded by high-speed camera

由高速相机在高温下拍摄的试样破坏过程(见图8b)可知，裂纹的萌生与拓展过程与热处理后的破坏过程一致，但高温下试样的破坏形态有所差别，有时试样直接沿着主裂纹分成两瓣，没有其他的小碎片，将这种破坏模式称为Ⅰ型。

由热处理后试样碎片回收后拼接的形态(见图9a)可以看出，试样的破坏形态都是沿着中心线被分成两瓣，两端因为应力集中都存在三角形剪切带，且随着热处理的温度升高，两端的剪切带变大，将这种破坏模式划分为X型。当温度达到400 ℃以上，圆盘中心线附近的碎片太过零散，有时呈粉末状，导致无法拼接成较完整的圆盘，说明热处理温度对试样拉伸强度的弱化效应也会表现在破坏形态上。

由高温下试样的破坏形态(见图9b)可知，除了有热处理后的X型破坏模式，高温下的破坏模式还有Ⅰ型。在实时高温状态下，破坏模式和温度没有明显的关系，而是随着加载率的增大，破坏模式由Ⅰ型转化为X型。

图9 巴西圆盘的破坏形态Fig.9 Failure pattern of Brazilian disc

4 讨论

温度对岩石工程稳定性和安全性的影响主要表现在强度的变化上，因此了解加热冷却后和实时高温下温度对试样拉伸强度的影响至关重要。以25 ℃的动态拉伸强度为参照，两种温度状态下砂岩的拉伸强度有明显的区别。热处理后和高温下拉伸强度随加载率的变化关系如图10所示。

图10 热处理后和高温下砂岩动态拉伸强度Fig.10 Dynamic tensile strength of sandstone after heat treatment and at high temperature

从图10中可以看出热处理后砂岩的拉伸强度随着温度的升高而减小，值得注意的是100 ℃的拉伸强度较25 ℃大，这一温度增强效应主要是因为试样内部的自由水被蒸发，而且矿物颗粒之间的缝隙因为受热出现不可逆的膨胀，从而增加了试样的致密性，最终表现出强度增大。超过100 ℃以后，随着热处理温度的升高，试样的拉伸强度逐渐减小，主要影响因素有：一些黏结物或矿物达到了熔点、不同矿物晶粒的热膨胀系数不同而产生结构热应力、573 ℃时α-β石英发生相变转化等[22]。

实时高温状态下，从25～200 ℃，拉伸强度一直增大，且100 ℃的拉伸强度比100 ℃热处理后的大；当温度达到300 ℃时，拉伸强度与200 ℃时相比基本没有变化。400 ℃时，拉伸强度相比300 ℃已经减小了，但是当温度增大到500 ℃时，拉伸强度并没有继续减小，500 ℃和400 ℃的拉伸强度差距很小，但总体来说500 ℃的拉伸强度比25 ℃大。当温度达到600 ℃时，试样的拉伸强度相比500 ℃有很大的降幅，而且比25 ℃更小，因此600 ℃可认为是门槛温度。

无论是热处理后还是高温下，加载率对于砂岩的拉伸强度都是增强效果，当加载率在125～400 GPa/s的范围内，随着加载率的增大，拉伸强度呈线性趋势增大。因此，引入拉伸强度与加载率之间关系的公式：

(4)

由热处理后和高温下两种状态的拟合结果(见表4)可以看出，热处理后的拟合曲线斜率变化不大，各温度下的拟合曲线基本上是平行的，说明热处理的温度对拉伸强度的影响还是很显著的。相比之下，高温下拟合曲线的斜率就显得比较离散，没有一致的变化规律，表明在高温状态下拉伸强度受加载率和温度共同作用的方式比较复杂。

由室温(25 ℃)、实时高温和加热冷却后试样的微观结构(见图11)可知，实时高温状态下，可以看出试样内部自由水完全被蒸发，一些不耐热的胶结物、矿物溶解或分解导致新裂纹产生和初始裂纹蔓延，相邻的矿物颗粒受热膨胀相互挤压产生新的裂纹，高温下出现穿晶裂纹，还有些裂隙受热膨胀闭合(见图11b)。加热冷却后的岩石内部矿物颗粒冷却收缩，裂纹相互连接和扩展，冷却收缩后裂隙变大，矿物、胶结物被热分解或溶解(见图11c)。砂岩在高温下的动态拉伸强度比热处理后的高，主要原因在于高温下的矿物颗粒始终都处于一个受热膨胀的状态，即便温度会恶化岩石内部结构，但是热膨胀作用会抑制裂纹相互连接，使得试样结构更加密实，表现出强度较大。

图11 试样的微观结构Fig.11 Microstructure of the sample

5 结语

基于一种高温下应力波的修正方法开展了高温下和热处理后砂岩动态拉伸特性的比较研究，结果表明砂岩的应变率依赖性在两种温度状态下都存在，且随着加载率的增大，拉伸强度近似呈线性增大。热处理后的砂岩拉伸强度除100 ℃外都比常温状态小，随着热处理温度的增大，拉伸强度减小，巴西圆盘两端的三角形剪切带增大且破坏碎片增多甚至粉碎。高温下砂岩的拉伸强度除600 ℃外都比常温状态大，且拉伸强度随着温度的升高先增大后减小，但高温状态下的圆盘破坏模式基本不受温度影响，而是加载率起主导作用。高温下和热处理后的拉伸强度有着很大的区别，热处理温度对砂岩的拉伸强度基本上是弱化作用，而高温下的试样一直处于热膨胀状态，导致试样的微裂隙和孔洞一定程度上受热闭合从而使试样结构更加密实，抑制了微裂隙相互连结成大裂纹，最终表现为强度较常温状态大。