江伟武,梁辑攀,余 塘,王喜元
(1.珠海市建设工程质量监测站,广东 珠海 519015;2.广东省建筑科学研究院集团股份有限公司,广东 广州 510000;3.河南省建筑科学研究院有限公司,河南 郑州 450053)
本文通过标准气体在不同温度和湿度条件下测试T-C 复合吸附管的吸附率、全步骤回收率,以及采用 GB 50325-2020 附录 D 的 T-C 复合吸附管法及附录 E 的 T-C 复合吸附管法进行工程现场采样检测,采用En值进行比较分析,以探讨采用 T-C 复合管检测 TVOC 的同时完成空气中苯系物分析的可行性。
本文拟通过利用标准气体在不同温度和湿度条件下 T-C 复合吸附管的采样吸附率及检测方法全步骤回收率说明检测方法有高准确度,同时采用 GB 50325-2020 附录 D 及附录 E 的 T-C 复合吸附管法进行实际工程采样检测,采用En值进行比较分析,说明 2 种检测方法的一致性,以探讨 T-C 复合管同时检测空气中苯系物和 TVOC 的可行性。
气相色谱仪:Clarus580(PE)
色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管柱,内径 0.32 mm,长 50 mm(PE)
热解析仪:TurboMatrix 350(PE)
活化仪:YBH-60(伊贝)
吸附管:T-C 复合(伊贝)
标准溶液:BWY0820136(中测)
英国女作家罗琳的小说《哈利·波特》系列作为一部风靡全球的文学作品,在文学界、语言学界、翻译界都产生了一定的影响。小说中委婉语、修辞、话语标记语等修辞方式,并都取得了重要的研究成果。通过分析,我们发现修辞法的运用,可以更深入地理解小说作者的写作动机和写作意图,以帮助读者站在一个更高的层次去阅读和理解这部小说。
标准气体:BW(E)14718 (科的)
以动态标准气体室中采样进行吸附率及全步骤回收率实验(见图 1),各温湿度条件分别进行了 12 次平行实验。
图1 动态标准气体室装置示意图
GB 50325-2020 附录 D 与附录 E 对苯系物检测的条件差别包括采样吸附管、标准曲线含量值及点数、升温程序。本文仅验证 2 种方法均采用 T-C 复合吸附管、标准曲线含量值及点数相同的前提下的检测结果比较。
根据 GB 50325-2020 附录 E,柱升温程序应符合:初始温度 50 ℃,保持 10 min,升温速率 5 ℃/min,升至250 ℃,保持 2 min。
根据 GB 50325-2020 附录 D,规定“可选用下列推荐值,也可根据实验室条件选用其他最佳分析条件”,毛细管柱温度推荐值 60 ℃ 比较适合仅测苯、甲苯含量的情况,对于测二甲苯,会出现峰宽太宽、峰型较差的情况。本文根据本实验室条件,筛选设定了 3 种柱升温条件。A 条件(参照标准推荐柱温条件):柱温 60 ℃,保持 26 min(至苯系物峰全部出完),升温速率 35 ℃/min,升至 260 ℃,保持 2 min(老化柱子);B 条件:柱温 60 ℃,保持 10 min,升温速率 5 ℃/min,升至120 ℃,升温速率 35 ℃/min,升至 260 ℃,保持 2 min;C 条件:柱温 50 ℃,保持 10 min,升温速率 5 ℃/min,升至 110 ℃(苯系物峰全部出完前与附录E的柱升温程序吻合),升温速率 35 ℃/min,升至 260 ℃,保持 2 min。工程 1、工程 4 按照 A 条件,工程 2、工程 5 按照 B 条件,工程 3、工程 6 按照 C 条件检测。
GB 50325-2020 中,Ⅰ类建筑物空气中苯系物的标准限量为:苯 0.06 mg/m3、甲苯 0.15 mg/m3、二甲苯 0.20 mg/m3,Ⅱ类建筑物苯系物的标准限量为:苯 0.09 mg/m3、甲苯 0.20 mg/m3、二甲苯 0.20 mg/m3。在实际工程检测中,当检测目标组分浓度在标准限量附近时检测的准确度对工程的合格判定最为重要。因此,设计在实际工程中释放一定量的苯系物使其浓度接近标准限量值并在同一房间内达到均匀后同时采用附录 D 的 T-C 复合吸附管法及附录 E 的 T-C 复合吸附管法进行采样检测,采用En判据值进行比较分析如式(1)所示。
式中:En为En判据值,无量纲;CE为按附录E方法的检测浓度,mg/m3;CD为按附录 D 方法的检测浓度,mg/m3;UE为按附录 E 方法检测浓度的不确定度,mg/m3;UD为按附录 D 方法检测浓度的不确定度,mg/m3。
T-C 复合管全步骤回收率测试结果如表 1 所示,均为 12 平行的平均值。
表1 T-C 复合管各采样条件下吸附率
由表 1 可见,T-C 复合管在全部 5 种温湿度条件下各 12 平行检测平均值的吸附率为 99.6 %~100.0 %,吸附率很高,克服了传统方法中 Tenax-TA 吸附管在 20~35 ℃对苯吸附率仅有 31 %~77 %、且随温度大幅度变化[1]的严重缺陷(见图 2),奠定了检测方法高准确度的基础。
图2 T-C 复合吸附管与 Tenax-TA 吸附管吸附率比较
各温湿度条件下 T-C 复合管检测 12 平行精密度及全步骤回收率结果如表 2 所示;在 5 种温湿度条件下 T-C 复合管检测共 60 平行检测结果平均值及偏倚结果如表 3 所示。
表2 T-C 复合管各采样条件下精密度及回收率
表3 T-C 复合管 5 种采样条件下测量平均值及偏倚
罐采样法是目前空气中污染物检测准确度最高、但仪器非常昂贵的检测方法,美国环保署标准中[3,4]罐采样法的准确度达到平行样品精密度<20 %、回收率 90 %~110 %。
由表 2 可见,T-C 复合管法克服了传统活性炭吸附管法和 Tenax-TA 吸附管法的缺点,在每种温湿度条件下各 12 平行检测平均值的精密度为 0.9 %~7.7 %,优于上述罐采样法;全步骤回收率为 98.5 %~108.8 %,达到上述罐采样法水平;由表 3 可见,在全部 5 种温湿度条件下共 60 平行测量平均值与标称值的偏倚为 0.6 %~6.7 %,可见检测方法的准确性很好。
在实际工程检测中释放一定量的苯系物使其浓度接近标准限量值并在同一房间内达到均匀,同时采用附录 D 的 T-C 复合吸附管法及附录 E 的 T-C 复合吸附管法进行采样检测,3 平行检测结果如表 4 所示。
由表 4 可知,按 GB 50325-2020 附录 E 的 T-C 复合管法测得苯系物结果与按 GB 50325-2020 附录 D 的T-C 复合管法测得苯系物结果的相对标准偏差全部小于 10 %,En判据值的绝对值全部<1,检测结果一致性良好。因此,直接采用附录 E 的苯系物结果作为工程室内空气的苯系物结果,在技术上是可行的。
表4 加释放苯系物实际工程检测结果 mg·m-3
1)按照 GB 50325-2020 附录 E 并采用 T-C 复合管方法采样检测空气中 TVOC 时,对苯系物有很高的吸附率和良好的回收率,测得苯系物结果与按 GB 50325-2020 附录 D 的 T-C 复合管法测得苯系物结果一致性良好。
2)直接采用 GB 50325-2020 附录 E 的 T-C 复合管法测得的苯系物结果可以作为工程室内空气的苯系物结果。