不同产地使君子水分、总灰分、水溶性浸出物的含量测定

蔡沓栗，温秀萍，于虹敏

(1.福建中医药大学 药学院，福建 福州 350122；2.福州市皮肤病防治院 制剂室，福建 福州 350025)

使君子为使君子科植物使君子QuisqualisindicaL.的干燥成熟果实[1]。秋季果皮变紫黑色时采收，除去杂质，干燥。可杀虫消积，用于治疗蛔虫病、蛲虫病、虫积腹痛、小儿疳积。使君子以留求子之名始载于晋代嵇含的《南方草木状》[2]，是我国传统的驱虫良药，历史悠久。使君子根、叶亦可供药用，具有杀虫消疳、健脾消食、宣肺止咳等功效。现代研究表明使君子果实、根和叶中主要化学成分有油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、肉豆蔻酸、花生酸、甾醇、生物碱、使君子氨酸钾盐、使君子氨酸、胡芦巴碱、L-脯氨酸、L-天门冬素等[3]。目前，使君子产地有广西、四川重庆、福建等地。四川重庆合川区、铜梁区产量最大，以重庆合川区、铜梁区和福建邵武地区所产使君子质量最佳，而其他产地的使君子多为观赏植物，在市场上并不多见。通过对不同产地使君子的水分、灰分及浸出物等进行研究，以期为丰富使君子质量标准内容提供实验依据。

1 材料与仪器

1.1 实验材料

共收集30份使君子药材样品，产地包括福建、四川、广东和广西，样品信息见表1。经福建中医药大学药学院温秀萍助理研究员鉴定为使君子科植物使君子QuisqualisindicaL.的干燥果实。

表1 使君子样品信息

1.2 实验试剂

没食子酸对照品(批号110831-201605，中国食品药品检定研究院)。蒸馏水、无水乙醇为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。

1.3 实验仪器

XM7D-8222型电热恒温干燥箱(上海精宏实验仪器厂有限公司)、恒温水浴锅(苏州珀西瓦实验设备有限公司)、BSA224S型万分之一分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、SHB-III循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)、KSW-4D-11箱式电阻炉(上海实验电阻炉)、KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、调节式万用电炉(南通市长江光学仪器有限公司)、瓷坩埚、具塞锥形瓶、蒸发皿、扁形称量瓶。

2 方法与结果

2.1 药材粉末的制备

将使君子置烘箱内进行干燥处理，并将其粉碎过二号筛，得到均匀的粉末状使君子样品，并装入密封袋，做好记录，备用。

2.2 水分测定

依据2020年版《中国药典》通则 0832第二法进行测定。精密称取“2.1”项下使君子药材粉末3 g平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 10 mm，精密称重，开启瓶盖在 100～105 ℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30 min，精密称重，再在上述温度干燥1 h，放冷，称重，至连续两次称重差异不超过5 mg为止。根据减少的重量，计算样品的含水量(%)。

结果见表2，不同产地的使君子样品中水分含量范围为9.71%～12.15%，平均值为11.25%。所采集的样品的水分均符合2020年版《中国药典》关于使君子的水分不得超过13%的规定。四个产地的含水量具有差异，而相同产地的使君子样品含水量也存在差异。所有样品中，编号24的广西样品含水量最低(9.71%)，编号26的广西样品含水量最高(12.15%)。

2.3 总灰分测定

依据2020年版《中国药典》通则2302进行测定。精密称取“2.1”项下使君子药材粉末3 g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600 ℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算样品中总灰分含量(%)。

结果见表2，不同产地的使君子样品总灰分含量范围为4.86%～6.40%，平均值为5.48%。不同产地的使君子的总灰分含量存在差异，其中总灰分含量最高的是编号5的福建样品(6.40%)，总灰分含量最低的是编号11的广西样品(4.86%)。

表2 使君子水分及总灰分含量 (%)

2.4 水溶性浸出物测定

依据(2020年版《中国药典》通则2201)进行测定。精密称取“2.1”项下使君子药材(样品9)粉末约4.0 g置250 mL的锥形瓶中，精密加水100 mL，计算样品中水溶性浸出物的含量(%)。结果见表2，与冷浸法相比，使君子药材采用热浸法的效果较好，因此选择热浸法测定使君子的水溶性浸出物。

结果见表3，不同产地的使君子样品水溶性浸出物含量范围为26.87%～41.87%，平均值为34.41%。不同产地的使君子样品水溶性浸出物含量存在差异，其中水溶性浸出物含量最高的是编号14的四川样品，含量最低的是编号11的广西样品。

表3 不同处理方法水溶性浸出物含量测定结果

表4 使君子水溶性浸出物含量 (%)

3 讨论

使君子为攀援状灌木，产于福建、台湾(栽培)、江西南部、湖南、广东、广西、四川、云南、贵州等地[4，5]。是我国传统药材，为中药中最有效的驱蛔药之一，对小儿蛔虫症疗效尤著，同时具有健脾胃等功效。民间也用使君子驱除动物身上的寄生虫，在畜牧医学中也有一定的使用前景[6]。目前，使君子主要用于杀灭、抑制多种寄生虫，单用或与其他药物合用均有较好疗效。此外，使君子还可以治疗手足癣、小儿厌食症以及反流性食管炎等疾病[6]。

本草考证和文献记载查证表明，使君子药用品种使用没有混乱，与《中国药典》收载一致[7-8]。目前关于使君子质量控制的相关研究报道较少，已有研究测定了福建、四川、广西、广东 4 个主产区使君子药材中9个成分的含量，主要为有机酸类、鞣质类及挥发性化合物等，不同产区药材虽然基原一致，但是成分间含量存有差异，化学聚类存在明显区分[9]。本研究进一步对4个主产区使君子水分、灰分和水溶性浸出物含量进行测定，发现不同产地之间存在一定的差异，可能与使君子的产地、采收时间、贮存环境等因素有关，临床上应通过对不同产地使君子的质量进一步研究，以期更好地对使君子进行合理开发和利用。