基于Box-Behnken响应面法优化杏子干燥工艺

王庆惠，杨嘉鹏，杨忠强

(1.新疆农业科学院农业机械化研究所，乌鲁木齐 830091；2.新疆工程学院控制工程学院，乌鲁木齐 830022)

0 引 言

【研究意义】杏果实风味酸甜可口[1]。2018年新疆杏树的种植面积11.13×104hm2(166.90万亩)，产量93.31×104t[2]。新疆杏主要集中在喀什、和田等地区，鲜杏成熟集中、产量大、较难存放，制干已成为杏子产后加工的主要手段[3]。热风干燥技术在生产中逐渐开始推广应用。研究杏子干燥特性以及干燥工艺对其干产品品质，对推动干燥技术发展具有重要意义。【前人研究进展】前人对杏子的研究主要集中在干燥特性、干燥模型和干燥品质等方面。肖红伟[4]与王庆惠[5]等研究得出，干燥温度和风速对杏子的干燥速率均有显著影响，但干燥温度对其的影响比风速更为突出。王庆惠等[6]对杏子不同状态进行研究，得出切分去核不仅能缩短杏子的干燥时间，还可以获得较优的杏干色泽。过利敏等[7]得出Page模型适合用来描述温度对明星杏薄层干燥过程的影响，而王宁等[8]则认为杏在较低温度下的干燥模型为Wang-Singh方程，且模型系数与温度、风速有关。李琼[9]研究得出，热风干制处理能够促进杏果中己糖向蔗糖的转化，较高的干制温度不利于糖含量的积累、热风干制40℃综合评分最高，香气品质最好。陈雪等[10]采用气相色谱-质谱联用技术对鲜杏和杏干香气成分进行检测分析，结果表明，干制方式对杏干香气成分和含量影响显著，影响杏干香气品质的主要香气物质种类为酯类、醛类、醇类和酮类。王威[11]对鲜杏干燥过程中的褐变机理进行研究得出，酶促褐变与非酶促褐变均起了一定作用，同时受干制温度与成熟度的影响较大。了解不同干燥工艺对不同状态下杏子品质指标变化是干燥设备结构设计以及后期产品开发的重要前提。【本研究切入点】了解不同干燥工艺对不同状态下，杏子品质指标变化是干燥设备结构设计以及后期产品开发的重要前提。目前，市场上普遍采用整杏干燥。整杏干燥不仅干燥周期长，而且杏壳、杏仁无法有效利用。建立不同干燥条件与杏子品质指标之间的关系，对优化杏子干燥工艺有重要意义。【拟解决的关键问题】采用整杏、切分去核杏以及去核杏为研究对象，分析不同干燥工艺条件对杏子干制品产品品质指标的影响，运用响应面分析法筛选综合得分，确定杏子最佳干燥工艺以及切分方式，减少杏子干燥过程中营养成分损失以及提高杏子干制品色泽，为杏子干燥工艺优化以及杏产业链发展提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材 料

1.1.1 杏

试验所用原料是新鲜的赛买提杏，2019年7月采摘于新疆喀什英吉沙县，选用成熟度、色泽、大小基本一致，无虫眼的杏子，试验前放置于(5±1)℃的冷库内保存，杏子平均单果重23.92 g/个，长轴直径35.28 mm、短轴直径33.67 mm，杏肉的湿基含水率为81.37%±0.36%(真空干燥箱内70℃干燥24 h)(AOAC)[12]。

1.1.2 主要仪器

6QF-200杏子切分去核机(新疆农业科学院农业机械化研究所)；TD电子天平(上海精科天平，10 g)；6QX-350杏子核肉分离机(新疆农业科学院农业机械化研究所)；5HRG-14热泵烘干机(新疆农业科学院农业机械化研究所)；SC-10精密色差仪(苏州美方机电有限公司)；DS-Ⅰ高速组织捣碎机(德州润昕实验仪器有限公司)；HH-2数显恒温水浴锅(上海力辰邦西仪器科技有限公司)；GI-3000-14高效液相色谱仪(通用仪器有限公司)；TG16高速离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司)；N4紫外-可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)；PS3200超声波振荡器(西安普勒实验室设计制造有限公司)。

1.1.3 工作原理

5HRG-14热泵烘干机根据逆卡诺循环原理，采用少量的电能，利用压缩机将自然中的空气吸入并加热，加热后的热空气在风机作用下强行吹入到干燥室，均匀通过料车后，再风机作用下又回到热泵主机，形成循环风，当干燥室内温度低于设定温度时，热泵和电加热管同时加热，当温度高于设定温度时，热泵和加热管停止加热，如此反复直至结束。图1

注：1控制系统，2热泵主机，3加热管，4干燥室，5温度传感器，6湿度传感器，7风机，8隔板，9料车，10门

1.2 方 法

1.2.1 原料处理

去核，将需要去核的杏子利用杏子核肉分离机去除杏核；切分去核，将需要切分去核的杏子利用杏子切分去核机沿脐缝线切成大小几乎相同的两瓣，取出杏核。将准备好整杏、去核杏、切分去核杏依次单层均匀地摆放在料盘上，其中切分去核杏的切分面向上。

1.2.2 试验设计

根据文献[4-7]，设定干燥温度分别为45、50、55和60℃，干燥风速分别为2、4、6和8 m/s，采用整杏、去核杏，以及切分去核杏3种杏子切分方式，进行干燥试验。按照试验设定工艺参数开启热泵烘干设备，当干燥室内的温度达到设定温度时，放入料盘。当杏子湿基含水率下降到15%时[13-14]，抽样密封包装后放置在阴凉环境中保存。每组试验重复3次。

为进一步研究变量之间交互作用的影响关系，使用响应面分析法筛选综合得分确定最佳干燥工艺。基于Box-Benhnken采样原理，结合上述单因素试验，选切分方式A、干燥温度B和速度C 3个影响因素进行3因素3水平的响应面分析试验。

利用Design-Expert 10.0.1软件对试验数据进行统计分析，得到二次多项式回归方程：综合得分=94.2 + 0.25 A + 1.625 B -0.125 C + 1 AB + 1.5 AC -2.25 BC -7.225 A^2 -12.475 B^2 -5.475 C^2(编码制)。

1.2.3 杏子干燥单因素试验1.2.3.1 不同干燥温度对杏子糖酸比和色泽的影响

选定干燥风速为4 m/s，切分去核杏作为试验原料，分析不同干燥温度(45、50、55和60℃)对杏子糖酸比和色泽的影响。

1.2.3.2 不同干燥风速对杏子糖酸比和色泽的影响

选定干燥温度为50℃，切分去核杏作为试验原料，分析不同干燥风速(2、4、6和8 m/s)对杏子糖酸比和色泽的影响。

1.2.3.3 不同切分方式对杏子糖酸比和色泽的影响

选定干燥温度为50℃，风速为4 m/s时，分析不同切分方式(整杏、切分杏和切分去核杏)对杏子糖酸比和色泽的影响。

1.2.4 响应面优化试验

利用Design-Expert 10.0.1软件进行响应面优化实验设计，运用Box-Behnken设计3因素3水平响应面分析实验，分析干燥温度、干燥风速和切分方式3个因素对杏子糖酸比和色泽综合得分影响。表1

表1 响应面试验因素水平和编码

1.2.5 糖酸比含量

试验参照GB5009.8-2016的测定方法测定杏子内总糖含量[15]，参照GB/T 12456-2008的测定方法测定杏子内部总酸含量[16]。杏子的糖酸比按照公式(1)计算。

(1)

其中：n是杏子的糖酸比，%；s1是杏子内总糖含量，%；s2是杏子内总酸含量，%。

1.2.6 色泽

色泽是判定杏子品质重要的外观依据，对商品价值有重要影响，在一定程度上可以反映杏子内部品质的变化。杏子颜色变化采用色差仪测定，采用反射模式测定样品的明亮度L*、绿/红值a*以及蓝/黄值b*，并计算总色差ΔE*，具体如式(2)所示。

E*=

(2)

其中：L*在0(黑色)～100(白色)范围内变化；a*在-60(纯绿色)～+60(纯红色)范围内变化；b*在-60(纯蓝色)～+60(纯黄色)范围内变化，L*、a*和b*为标准样。ΔE*表示物料色泽的差别程度，称为色差。ΔE*值越大，物料与标准样间的色差值越大，物料色泽越差。

1.3 数据处理

利用Excel 做单因素柱状图，分析单因素的选择范围；利用Design-Expert 10.0.1对Box-Behnken中心组合试验进行线性回归和方差分析(P<0.05)。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 不同干燥温度对杏子糖酸比和色泽的影响

研究表明，随着干燥温度的升高，杏子内糖酸比含量逐渐增加，当干燥温度到达60 ℃时，杏子表面会形成硬壳，减缓水分蒸发，致使糖酸比含量增加减缓，因此，干燥温度为60 ℃时杏子内的糖酸比仅比干燥温度为55 ℃时杏子内的糖酸比高0.35%。对于色泽而言，随着干燥温度的增加，ΔE*值逐渐增大，杏干与鲜杏标准样之间的差值逐渐增加，杏子色泽越差。因此，为了获得较好的杏子糖酸比和色泽值，选择较适宜的杏子干燥温度为45-55 ℃。图2

图2 不同干燥温度下杏子糖酸比和色泽变化

2.1.2 不同干燥风速对杏子糖酸比和色泽的影响

随着干燥风速的增加，杏子内糖酸比含量逐渐增加，但当风速增加到8 m/s时，杏子内糖酸比含量增加减缓，干燥风速为8 m/s时杏子内的糖酸比仅比干燥风速为6 m/s时杏子内的糖酸比高0.365%。对于色泽而言，随着干燥风速的增加，杏子的ΔE*值差异不大。因此，为了获得较好的杏子糖酸比和色泽，选用的干燥风速为2～6 m/s。图3

图3 不同干燥风速下杏子糖酸比和色泽变化

2.1.3 不同切分方式对杏子糖酸比和色泽的影响

研究表明，整杏、去核杏和切分去核杏的糖酸比含量分别为31.78%、33.05%和35.11%，其中切分去核杏的糖酸比含量比整杏的糖酸比含量高3.33%。对于色泽而言，与整杏和去核杏相比，切分去核杏具有较小的色泽值，杏子色泽较好。因此，切分去核可获得较好的色泽。图4

图4 不同切分方式下杏子糖酸比和色泽变化

2.2 响应面优化

2.2.1 响应面试验结果及方差分析

研究表明，可得二次多项式回归方程：综合得分=94.2 + 0.25 A + 1.625 B -0.125 C + 1 AB + 1.5 AC -2.25 BC -7.225 A^2 -12.475 B^2 -5.475 C^2(编码制)。

表2 试验设计

表3 响应面拟合回归模型方差

2.2.2 干燥因素响应曲面

研究表明，切分方式A和温度B的交互作用对综合得分的影响呈抛物面分布，当切分方式A一定时，随着温度B的增加，综合得分先上升后下降，且波动幅度较大。当温度B不变时，随着切分方式A的提高，综合得分也呈现先增加后减小，但是波动幅度小于温度B的影响。二者交互作用下，温度B在交互作用中的贡献更大，对综合得分影响也更大。最优干燥工艺组合范围为：切分方式A为0.25～0.75，温度B为48～52℃。切分方式A和速度C的变化均引起综合得分先增后减波动。整体波动幅度相对较小。图形对称性较好。当切分方式A取0.25～0.75、速度C取3～5 m/s水平范围值时，该组合作用下的综合得分最高。交互曲面整体呈一近似拱形曲面，且曲面纵向跨度较大，二者交互作用显著。当温度B不变时，速度C引起曲面小幅度变化，当速度C不变时，温度B引起曲面大幅度变化，在交互作用中温度B的贡献率更大。当温度B在50 ℃水平时，综合得分较高。

综合得分在切分方式A、温度B、速度C的共同影响下的最优工艺为：切分方式A为0.510、温度B为50.338℃、速度C为3.954 m/s，最大综合得分为94.259。图5～7

图6 切分方式和速度下综合得分

图7 温度和速度的交互作用下综合得分

2.2.3 最优工艺条件试验验证

研究表明，切分方式A为0.5、温度B为50.3℃、速度C为3.95 m/s为条件进行3次重复试验，得平均综合得分为95.012，与模型预测结果接近，基于该响应面模型分析优化综合得分提取工艺的方法有效可行。杏子最优干燥工艺参数修正为：干燥温度50℃、风速4 m/s，采用切分去核杏。

3 讨 论

3.1较低的干燥温度，有利于保持杏子内部组织结构，减轻美拉德反应和焦糖化反应，相应的糖酸比值也较低。对于色泽而言，杏子是热敏性水果，长时间的高温干燥，使得杏子内的多酚氧化酶(PPO)[17-18]与干燥空气中的氧气和水共同作用发生酶促褐变，在较低的温度下，美拉德反应较为缓和，褐变现象不明显；随着干燥温度的增加，杏子内部在干燥过程中温度也随之升高，PPO分子热运动不断加剧，PPO与氧气发生碰撞几率不断加强，美拉德反应剧烈程度不断加强，褐变现象也随之明显，致使色差值增加[19]。

3.2随着风速的增加，干燥介质中热空气流动速度越快，单位时间内杏子表面与周围介质进行能量交换数量增加，促使杏子内部水分蒸发，糖酸比含量增加。对于色泽而言，风速增加虽然会缩短干燥时间，但杏子发生褐变反应与糖的种类及含量、温度、水分、氨基酸及其它含氨物种类、PH值以及金属离子和亚硫酸盐有关[20]，跟风速无关，因此，风速对杏子干燥过程中的色泽影响不明显。

3.3杏子切分去核后，切分面与空气直接接触，杏子内部水分较易逸出，水分含量降低，总糖含量增加与总酸含量降低程度均高于整杏，因而获得较大的糖酸比含量值。对于色泽而言，切分去核后，能有效缩短杏子内部水分迁移的距离，加快干燥进程，缩短杏子发生褐变的时间，同时，切分面细胞的破坏，还会打破PPO和酚类物质的区域分布，在一定程度上也能够抑制酶促褐变的产生[22]，因此，可获得较好的色泽值。

4 结 论

4.1随着干燥温度的升高，杏子内糖酸比含量逐渐增加，杏子色泽越差。

4.2随着干燥风速的升高，杏子内糖酸比含量也逐渐增加，杏子色差差异不大。

4.3对于不同切分方式的杏子来说，切分去核杏内糖酸比含量最高，杏子色泽最好。

4.4使用响应面分析法筛选综合得分得出，杏子最优干燥工艺参数为：干燥温度50℃、风速4 m/s，采用切分去核杏的方式，在此条件下，平均综合得分为95.012，与模型预测结果接近，优化结果可靠。