醋制香附的炮制工艺及对有效成分的影响

2021-12-17 19:50刘泽华
农业科技与装备 2021年6期
关键词:香附有效成分工艺参数

摘要:以相关试验研究成果为基础,综述醋香附的主要炮制工艺与参数,讨论不同醋制工艺对香附主要有效成分挥发油、黄酮的重要影响,以期为香附的炮制加工和合理利用提供理论参考。

关键词:醋制;香附;工艺参数;有效成分

中图分类号:R284.2    文献标识码:A    文章编号:1674-1161(2021)06-0088-02

香附为莎草科植物莎草的干燥根茎,是一类常用中药材,具有行气解郁、调经止痛的功效。香附作为传统中药材,既能生用也能炮制后使用。炮制可以改变香附的功效,例如生香附可解表止痛,而醋香附能消积止痛、酒香附能通络止痛、炭香附能止血。在查阅收集大量文献的基础上,总结醋制香附的炮制工艺及其对主要有效成分的影响,以期为香附的炮制加工提供理论参考。

1 醋制香附的炮制工艺

自古以来,醋制作为香附主要的炮制方法,分为醋煮、醋蒸、醋蒸煮和醋炙等。醋炙香附的方法为:取净香附粒块或片,加入定量米醋拌匀,稍闷润,待醋被吸尽后,置炒制容器内,用文火加热、炒干、取出、晾凉,筛去碎屑。醋煮香附的方法为:取净香附粒块或片,加入定量米醋煮至水干,切片,低温干燥后过筛。醋蒸煮香附的方法:取净香附,加入定量米醋以及与米醋等量的水,共煮至醋液基本吸尽,再蒸闷片刻,取出微凉,切薄片,干燥,筛去碎屑。目前,一些研究通过控制各种参数来优化醋香附的炮制工艺,以期得到更合理的炮制工艺。

位玉蝶等基于Box-Behnken设计醋炙香附炮制工艺,通过德尔菲评价对醋香附不同炮制品的外观性状进行打分,作为主观评价指标。同时,以粗纤维、α-香附酮、圆柚酮、总黄酮、5-羟甲基糠醛、总挥发油的含量为客观评价指标,采用响应面法优选的醋炙香附炮制工艺为:用带刻度的喷壶将25%米醋均匀喷洒在药材表面,每次喷洒5 mL,共喷洒12次,闷润8 h至药材内无白心后,于140 ℃ 炮制7 min。

胡卫南等采用L9(34)正交试验,以原料切制厚度、浸润时间、煮制次数、闷润时间为因素,以浸出物、挥发油定量检测结果的综合加权评分值为评价指标,并综合性状、片型和实际生产筛选的最佳醋煮工艺为:净选整粒原药,加原药质量20%的米醋至没过药面约1 cm,加盖武火煮沸,转文火煮至水近干,2次加水重复上述步骤,闷润过夜,待次日药透水尽切片,低温干燥,过筛。此炮制工艺稳定可靠,参数可控性好,生产时间较短,可操作性强,性状符合浙江地区用药习惯,含量符合《中国药典》要求。

曲晓兰等以α-香附酮含量、醇浸膏得率、外观性状为评价指标,采用BoxBehnken设计-效应面法考察闷润时间、炒制温度、炒制时间对其质量的影响。优选确定的醋香附炮制工艺参数为:闷润时间75 min、炒制温度145 ℃、炒制时间8.5 min。

陈华师等采用浸出物检测、挥发油定量检测分析方法,考察辅料米醋稀释倍数、闷润时间、蒸制压力、蒸制温度、蒸制时间对醋香附质量的影响。通过比较外观和指标成分测定,确定取药物质量20%的米醋,再加米醋质量20%的水稀释搅匀,闷润70 h后,在压力0.10 MPa、温度110 ℃下蒸制4.5 h(大档)或4 h(小档),效果最佳。炮制工艺稳定可靠,能为醋香附炮制提供科学依据。

2 不同醋制法对香附中有效成分的影响

研究表明,香附的醋制方法主要有醋煮、醋蒸、醋蒸煮和醋炙等,醋制后不但可以产生新成分5-羟甲基糠醛,而且不同醋制工艺对香附有效成分的影响也不同。李艳苹等采用HPLC法测定α-香附酮、香附烯酮的含量,比较不同醋制方法对香附中挥发油类成分的影响。与香附生品比较,不同醋制香附中的α-香附酮含量均显著性降低,且醋煮蒸品<醋蒸品<醋蒸煮品<醋炙品<生品。与生品比较,醋炙品中香附烯酮的含量无显著性差异,而在其余3种醋制香附中的含量显著降低;香附烯酮的含量依次为醋蒸品<醋煮品<醋煮蒸品<醋炙品≈生品。经醋制后,香附中挥发油的含量都有所降低,其中醋炙法较优。

宋晓等采用高效液相色谱(HPLC)法比较4种醋制方法制备的醋香附饮片中黄酮类成分的差异,为控制香附炮制品的质量提供依据。芦丁、木犀草素和木犀草苷在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 7,且重复性、稳定性、精密度良好;黄酮成分总量由高到低依次为醋炙品>醋煮品>醋煮蒸品>醋蒸品>生品。

宋晓等还采用SPSS 23.0软件对5批生香附和20批醋香附饮片进行聚类分析,采用SIMCA-P 13.0软件对25批样品进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。在4种醋制方法中,醋炙法和醋煮蒸法的样品分为2类,醋煮法和醋蒸法的样品聚为一类。正交偏最小二乘判别分析结果表明,5-羟甲基糠醛对区分4种醋制方法贡献最大(VIP>2.0),α-香附酮和香附烯酮对区分4种醋制方法贡献较小(VIP<0.7)。5-羟甲基糠醛含量在醋炙品中最高,α-香附酮和香附烯酮含量在4种醋制品中差异较小。

季宁平等比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,发现与生品相比,醋蒸品中的圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮分别下降12.9%,14.2%,12.5%;醋煮品中各成分含量分别降低23.1%,12.8%,18.7%;醋炙品中的香附烯酮虽然增加14.4%,但圆柚酮约降低62.5%,α-香附酮降低44.9%。這说明各醋制法均能使样品中圆柚酮和α-香附酮的含量降低,若以3种成分含量总体降低幅度小为原则,则选择醋蒸法为宜。

袁芮等建立香附和醋香附的HPLC特征图谱并进行多元统计分析时,特征图谱标示出11个特征峰,在此基础上醋香附标示出1个新的特征峰。主成分分析和偏最小二乘判别分析结果显示,醋炙对香附特征图谱中化学成分的总体特征具有显著影响;峰1(5-羟甲基糠醛)为醋香附的特有峰,对区分生、醋香附饮片的贡献最大,可作为醋香附的专属性特征标识;醋炙后峰11(α-香附酮)和峰6的变化呈下降趋势,峰3的变化呈增加趋势,可作为生醋香附的差异性特征标识。

3 结语

炮制香附的炮制方法有很多种,例如醋香附、酒香附、炭香附和四制香附等,其中以醋香附最为常用。香附中主要含有挥发油、黄酮等有效成分,醋制后可以改变含量。采用不同的醋制方法炮制香附,其有效成分的含量随之变化,最终其性能和用途也各不同。因此,在炮制香附时,需遵循临床需求采用不同的醋制工艺,以期使其发挥应有药效。

参考文献

[1] 位玉蝶,李沁,宋晨鸽,等.基于多指标响应曲面法优选醋炙香附炮制工艺及炮制终点量化研究[J].中草药,2021,52(4):982-992.

[2] 胡卫南,栗盈,郑建李.醋煮香附炮制工艺优化研究[J].中华中医药杂志,2018,33(6):2 656-2 658.

[3] 李艳苹,孟辉,苏海潇,等.不同炮制方法对醋香附中主要成分含量的影响[J].华西药学杂志,2019,34(4):427-430.

[4] 宋晓,袁芮,许晶晶,等.HPLC法比较4种醋香附中黄酮类成分含量研究[J].山东中医药大学学报,2021,45(1):120-124.

[5] 袁芮,张超,苏彤,等.香附和醋香附HPLC特征图谱及多元统计分析[J].中成药,2019,41(8):1 991-1 994.

Processing Technology of Rhizoma Cyperib Processing with Vinegar

and Its Effect on the Active Ingredients

LIU Zehua

(Benxi Chemical Industry School, Benxi Liaoning 117004, China)

Abstract: Based on the relevant experimental research results, this paper summarized the main processing technology and parameters of rhizoma cyperib processing with vinegar, and discussd the important influence of different vinegar process on the volatile oil and flavonoids of the main effective ingredients of rhizoma cyperib, so as to provide theoretical reference for the processing and rational utilization of rhizoma cyperib.

Key words: processing with vinegar; rhizoma cyperib; technological parameter; active ingredients

收稿日期2021-10-12

作者簡介:刘泽华(1982—),女,讲师,从事中药学研究。

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