养护温度对胶结充填体力学特性的影响试验研究

白丽伟 赵润康 屈春来 唐志新 王洋 吴迪

摘要：利用岩石力学试验系统和声发射信号采集系统，获得了不同养护龄期（1 d、3 d、7 d）的煤矸石-粉煤灰胶结充填体试件在不同养护温度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下声发射演化规律及声发射特征参量与应力-应变曲线之间的关系。研究表明：同一龄期条件下，养护温度越高，试件的应力-应变曲线初期切线模量越小;在一定范围内提高养护温度，试件的声发射数峰值会随着试件抗压强度的增加而增大，这说明声发射信号变化与试件内部结构破坏程度、抗压强度变化之间存在着较强的关联性，如应力达到峰值，声发射数也达到峰值，由此可以根据声发射信号的变化来判断试件何时失稳破坏。

关键词：胶结充填体;声发射;养护龄期;养护温度;力学特性

中图分类号：TD315文章编号：1001-1277（2021）11-0033-06

文献标志码：Adoi：10.11792/hj20211106

引言

充填体的稳定性关系到其是否能有效防止地表塌陷和保障邻近采场作业的安全[1]。在井下，充填体受井下环境的影响，尤其深部开采时，地下高温的影响不能忽略。地下高温一方面加快了充填体早期强度的形成，减少了黏结剂的消耗;另一方面，过高的地下温度也会降低充填体的强度和稳定性[2-3]。因此，温度对充填体的影响至关重要，研究温度对充填体力学特性的影响具有现实意义[4]。

吴才文[5]认为混凝土强度取决于水泥在水化作用下的凝结硬化作用，而影响水泥水化作用的主要因素是养护温度。习晓红[6]认为养护温度较小范围变化可以导致混凝土抗压强度发生较大偏差，所以在养护过程中，养护温度的精准、平稳控制十分重要。FALL等[7-8]研究了不同养护温度和不同硫酸盐含量对充填体强度的影响，认为提高养护温度，降低水灰比有助于充填体强度的快速形成。WU等[9]认为较高的养护温度可以促进充填体的水化反应，同时，水化反应过程中产生的大量热量也促进了水化反应的进行，产生的水化产物改变了尾砂固结充填体的孔隙率，提高了充填體强度。VERBECK[10]认为混凝土在高温养护条件下，水泥颗粒表面形成致密外壳，阻止水分进入，从而使后期水化程度降低。因此，高温养护可以提高混凝土的早期强度，但后期强度有所下降[11-12]。

目前，大部分已有研究都集中在温度对混凝土和胶结尾砂充填体的力学特性影响方面，缺乏对煤矸石-粉煤灰胶结充填体在不同温度下力学特性方面的研究。理论和试验证明，由于材料的矿物成分和组成结构、形成环境、胶结物等都不尽相同，其力学特性和破坏机理等会有很大的差异，因此不同材料在不同养护温度下的力学特征也各不相同[13]。已有研究在养护温度选择方面从常温（20 ℃）变化到数百摄氏度，变化梯度大，这就导致对于所选2组养护温度较大差值范围内的试件力学特性研究深度不够;有的研究仅选2～3组养护温度，且都集中在常温范围内试件的力学特性，这导致得出的结论代表性不强。因此，本文利用岩石力学试验系统对不同养护龄期的煤矸石-粉煤灰胶结充填体试件在不同养护温度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下应力-应变过程中的力学特性进行研究，可以弥补以往在研究材料和养护温度选择上的局限，最终的研究成果能够更好地指导生产实践。

1试验材料和方法

1.1试验材料

本次试验试件制备所需水泥为强度等级42.5普通硅酸盐水泥，煤矸石骨料原材料取自邯郸某矿山，骨料级配粉煤灰原材料取自邯郸某热电厂，拌合用水为自来水。具体配合比见表1。

1.2试验方法

1.2.1试验方案

同一养护温度的一个龄期为一组，每组测试6个（其中3个用于测试轴心抗压强度）150 mm×150 mm×150 mm试件，得出弹性模量;测试3个100 mm×100 mm×100 mm试件，得出强度;同时对2个150 mm×150 mm×150 mm试件进行声发射测试。

2021年第11期/第42卷采矿工程采矿工程黄金1.2.2试验设备和方法

试件在浇筑后直接放入高低温养护箱（具体参数见表2）中，设定养护温度为20 ℃、50 ℃、75 ℃和90 ℃，养护湿度50 %，养护24 h后拆模。拆模完毕后再放回高低温养护箱内养护至预定龄期（1 d、3 d和7 d）结束后，在室温环境下静置，自然降温到室温并标号。

试验采用PCI-2型多通道声发射系统对不同养护温度下试件的力学特性进行研究。在TAW-2000型岩石力学测试系统下进行单轴压缩试验前，为保证耦合效果，采用凡士林作为声发射探头与试件的耦合剂。试验中，加载系统加载速率为0.2 mm/min，声发射信号监测采样率设定为1 MSPS，前置放大器增益为40 dB，为尽可能减少噪声的干扰，门槛值设定为55 dB。试件的弹性模量通过标准的静弹模仪进行测试。

2试验结果和讨论

2.1养护温度对初期切线模量的影响

养护温度对初期切线模量的影响见图1。由图1-a）可知：龄期1 d的试件在不同养护温度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下，初期切线模量大小根据温度排序为75 ℃>50 ℃>20 ℃>90 ℃。在低龄期（如龄期1 d），养护温度较低的情况下，试件内部水的汽化现象并不严重，且由于养护时间短，试件中产生的少量气孔没有形成规模，这时水的汽化不是主导因素，从而没有较大地影响试件的初期切线模量。当养护温度由20 ℃提高到50 ℃，再到75 ℃时，试件内部的水化反应速率增强，水化反应产生的大量水化产物充填试件内部原有孔隙，使试件内部变得密实，有效提高了试件的初期切线模量。因此，当养护温度依次是20 ℃、50 ℃、75 ℃时，试件的初期切线模量逐渐增强。继续提高养护温度到90 ℃，此时虽然养护龄期依旧是1 d，但是由于养护温度接近水的沸点，水的汽化加重，试件中产生的大量气孔形成了规模，导致试件孔隙压密阶段变长，从而降低了试件的初期切线模量。养护温度为90 ℃时，高温抑制了试件内部的水化反应速率，使试件在短龄期内无法产生足够的水化产物来充填试件内部原有的孔隙，这也使试件的初期切线模量降低。因此，养护温度为90 ℃时，试件的初期切线模量最小。

由图1-b）可知：龄期3 d的试件在不同养护温度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下，初期切线模量大小按养护温度排序为20 ℃>50 ℃>75 ℃>90 ℃。这时，养护温度越高，则试件的应力-应变曲线初期切线模量越小。比较图1-a）和图1-b），养护龄期由1 d增加到3 d，养护温度逐渐增高，这时试件内部有更适宜的温度和龄期发生水的汽化反应，从而导致初期切线模量降低。另一方面，随着养护温度的提高，养护温度对水化反应的影响逐渐从促进转变为抑制。尤其当养护温度提高到90 ℃时，高温抑制了试件内部的水化反应，无法产生足够的水化产物来充填试件内部原有的孔隙，这也使试件的初期切线模量降低。因此，养护温度为90 ℃时，试件的初期切线模量最小。由图1可知：受养护温度和养护龄期的共同影响，养护温度越高，试件初期切线模量越小的趋势逐渐增强。到龄期7 d时，除具有龄期3 d的规律外，试件在养护温度为20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃时的初期切线模量差距逐渐增大。

初期切线模量与水化反应过程和水的汽化过程相关，这2个过程受养护温度和养护龄期的共同影响。养护温度和养护龄期通过不同途径影响反应过程，最终产生的结果不同，例如：适宜的养护温度和养护龄期都可以促进水化反应过程和水的汽化过程，前者有利于初期切线模量提高，后者抑制初期切线模量提高，最终结果取决于养护温度和养护龄期对试件内部水化反应和水的汽化反应的影响哪种占主导因素。

2.2养护温度对应力和声发射数的影响

选取最有代表性的龄期7 d养护条件下应力、声发射数与时间关系（见图2）来研究养护温度对应力和声发射数的影响。由图2可知：加载初期，试件处于压密阶段，这时试件内部微裂隙闭合，强度得到强化，因此声发射数几乎为零，在应力-应变曲线上对应的是一段上弯的曲线。

随着应力的增大，试件在裂隙闭合完毕后进入弹性阶段，这时试件内部没有新裂隙产生，声发射数几乎为零，或者有较少且稳定的声发射数产生。例如：在经过压密阶段的密实后，养护温度50 ℃、75 ℃和90 ℃时在该阶段产生很少的声发射数，且声发射数较长时间稳定在小的变化范围内，较养护温度为20 ℃时，声发射数波动小，说明此时试件的养护温度和养护龄期较为合适，导致内部的水化反应比较完全，试件强度高，在逐渐增长的应力下，较长时间内没有产生裂隙;此时，称声发射数处于稳定阶段。

随着应力持续增大，试件内部开始产生新的裂隙，试件的体积由压缩转向膨胀，这时声发射数有较明显的增长，特别在养护温度20 ℃时（见图2-a）），由于养护温度低，试件内部的水化反应不够完全，导致试件强度较低，在经过短暂的稳定阶段后，随着应力的增大，试件内部开始出现新的裂隙，表现在声发射现象上，就是声发射数突增。此后，应力持续增大，当接近0.95σmax时，试件裂隙产生的速度加快，新产生的裂隙和已有的裂隙贯通，试件体积加速膨胀，声发射数增长速度也加快，直到应力达到σmax时，试件破坏，此时的声发射数也突变到最大值。这表明声发射信号的急剧变化是试件破坏前的征兆。试件在峰值破坏时释放出最多的能量，产生了最多的声发射数。应力峰值过后，试件还有一定的承载能力，声发射数也同样保持一定的数值，随后逐渐稳定减少到零。

分析试件整个破坏过程和声发射数变化特征可以发现，试件破坏过程中每个阶段都有相应的声发射特征，说明声发射可以反映试件破坏的动态变化过程。

对比图2-a）、b）和c）可以发现，在龄期7 d条件下，随着养护温度的升高，试件的峰值应力增加，声发射数峰值也相应增加。对比图2-c）和d）可以发现，在龄期7 d条件下，随着养护温度升高，试件的峰值应力降低，声发射数峰值也相应降低。这主要是因为适宜的养护温度（见图2-b）、c））使试件内部的水化反应较为充分，产生大量的水化产物充填了试件内部原有孔隙，试件内部变得密实，强度得到了提高，声发射数峰值也相应增大。过高的养护温度（见图2-d））会抑制试件内部的水化反应速率，加快水的汽化反应，使试件中形成大量的气孔，从而降低试件的强度，同时声发射数峰值也随之降低。聲发射数峰值随着试件峰值应力的增加而增加。这说明声发射信号变化与试件内部结构破坏程度和抗压强度变化之间存在着较强的关联性。因此，可以根据声发射信号的变化来判断试件何时失稳破坏。

2.3养护温度对各阶段累计声发射数和能量占比的影响

龄期7 d，养护温度20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃条件下，试件各个受压阶段累计声发射数占比与累计声发射能量占比见图3。由图3可知：失稳阶段累计声发射数占比和累计声发射能量占比分别在60 %和50 %以上，此时试件应力达到峰值。声发射数也突变到峰值，试验中可以观察到试件表面的裂纹发生了贯通，且又有新裂纹产生，旧裂纹的贯通和新裂纹的产生导致试件发生宏观失稳，释放出大量能量，这个阶段声发射最为活跃。实践中，充填体在累计声发射数占比和累计声发射能量占比最大的阶段是最不利的，这个阶段充填体积聚的能量大量释放，可能导致一些事故灾害发生。

失稳阶段过后，试件内部积累的大部分能量得到释放，因此残余阶段累计声发射数占比、累计声发射能量占比有所降低。由图3可知：压密、弹性、屈服和失稳4个阶段累计声发射数占比都明显高于累计声发射能量占比，而在残余阶段，累计声发射能量占比是累计声发射数占比的近2倍（甚至3倍），说明在残余阶段，虽然声发射事件发生少，但其中的大能量事件较多。另外还可以发现：残余阶段累计声发射能量占比与累计声发射数占比之间的差值随着养护温度的升高而加大，说明养护温度对试件残余阶段声发射事件的产生和事件能量分配有较大影响。养护温度的提高，使得试件在残余阶段更倾向于发生大能量声发射事件，这些大能量声发射事件一方面源于裂隙大量贯通，另一方面源于残余阶段充填体试块部分脱离试件。因此，实际情况下，除了需要预防失稳阶段充填体释放出大量能量造成一些事故灾害发生外，还需警惕残余阶段大能量试件产生带来的二次灾害。

由圖3可知：在龄期7 d条件下，试件养护温度由20 ℃升高到90 ℃，压密阶段累计声发射数占比和累计声发射能量占比先降低（20 ℃到50 ℃，50 ℃到75 ℃）后提高（75 ℃到90 ℃），这是因为提高养护温度，试件内部的水化反应得到促进，产生的水化产物使得试件内部变得密实，孔隙减少，试件的密实和压密过程的缩短，使试件此时的累计声发射数占比和累计声发射能量占比降低。当养护温度升高到90 ℃时，高温抑制了试件内部的水化反应，促进了水的汽化反应，使试件压密阶段变长，因此累计声发射数占比和累计声发射能量占比升高。养护温度为20 ℃和90 ℃时，试件弹性阶段都有较高的累计声发射数占比，但累计声发射能量占比却相对较低，说明此条件下虽然产生了较多的声发射事件，但不如养护温度为50 ℃和75 ℃时声发射事件的能量大。在试件的屈服阶段，累计声发射数占比和累计声发射能量占比之间的差值随养护温度的变化始终较小，说明试件在屈服阶段产生了大能量事件，这是因为试件在这个阶段所承受的压力逐渐增大，能量积聚增多，旧裂纹贯通的同时，产生了新裂纹，导致了大能量声发射事件的发生。

改变养护温度，试件各个受压阶段累计声发射数占比和累计声发射能量占比都发生改变，说明养护温度对试件各个受压阶段声发射事件的产生和事件能量分配有着较大的影响，而声发射事件特征可以反映试件的力学特性。由此说明，养护温度对试件各个受压阶段的力学特性有着较大的影响。

3结论

1）同一龄期条件下，养护温度越高，试件应力-应变曲线初期切线模量越小，此趋势由龄期1 d到3 d，再到7 d逐渐明显。

2）试件破坏过程中每个阶段都有相应的声发射特征，声发射可以反映试件破坏的动态变化过程，可以表征试件的微观损伤和演化。

3）养护温度发生变化，导致试件峰值应力也发生变化，试件声发射数峰值随着峰值应力的增加而增大，说明声发射信号变化与试件内部结构破坏程度、抗压强度变化之间存在着较强的关联性，如应力达到峰值，声发射数也达到峰值，由此可以根据声发射信号的变化来判断试件何时失稳破坏。

4）养护温度的提高，使得试件在残余阶段更倾向于发生大能量的声发射事件。实际充填过程中，除了需要预防失稳阶段充填体释放出大量能量造成一些事故灾害发生外，还需警惕残余阶段大能量事件产生带来的二次灾害。

5）养护温度对试件各个受压阶段声发射事件的产生和事件能量分配有着较大的影响，改变养护温度，会导致试件各个受压阶段力学特性的改变，因此实际充填过程中，对于充填体温度的控制应该精准、严格。

[参 考 文 献]

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Experimental research on the influence of curing temperature

on the mechanical properties of cemented filling bodyBai Liwei1，Zhao Runkang2，Qu Chunlai3，Tang Zhixin4，Wang Yang4，Wu Di5

（1.NFC Zijin Geological Exploration（Beijing）Co.，Ltd.; 2.School of Transportation Science and Engineering BUAA;

3.School of Water Conservancy and Hydroelectric Power，HUE; 4.Hami Hongshi Mining Industry Co.，Ltd.;

5.School of Civil and Resource Engineering，Beijing University of Science and Technology）

Abstract：The rock mechanical test system and acoustic emission signal collection system are used，obtaining the acoustic emission evolution rules and the relation between acoustic emission characteristic parameters and stress-stress strain curve of the test specimen，a gangue-coal ash cemented filling body，with different curing period（1 d，3 d，7 d） under different curing temperatures（20 ℃，50 ℃，75 ℃，90 ℃）.The research shows that with the same curing period，the initial tangent modulus of test specimen stress-stress strain curve decreases with higher curing temperature;the acoustic emission number peak of the test specimen increases with the strength of the specimen when the curing temperature increases in certain range，which indicates relatively close correlation between the acoustic emission signal variation and the damage degree and compressive strength variation of the internal structure of the specimen，for example the acoustic emission number reaches the peak when the stress reaches the peak.Thus，the time of failure and damage of the test specimen can be judged based on the acoustic emission signal.

Keywords：cemented filling body;acoustic emission;curing period;curing temperature;mechanical property

收稿日期：2021-06-07; 修回日期：2021-09-20

基金項目：河北省高等学校科学技术研究项目（BJ2019023）;新疆维吾尔自治区高层次人才引进工程（新党办发〔2012〕16号）

作者简介：白丽伟（1982—），女，山西方山人，工程师，硕士，从事矿业项目资源评估与并购工作;北京市朝阳区北苑大羊坊有色地质大厦807，中色紫金地质勘查（北京）有限责任公司，100012;Email：bailw001@163.com

*通信作者，Email：DiWu1218@ustb.edu.cn，18710162586