贵金属检验流程和检测仪器使用

孙艳

摘  要：为了保证贵金属检验工作检验结果准确可靠，根据贵金属首饰检测标准和实践经验，简单论述了贵金属首饰的检验依据，检验仪器设备，检验流程以及主要仪器能量色散X射线荧光光谱仪操作事项。

关键词：贵金属检验;检验依据;检验流程;能量色散X射线荧光光谱仪操作事项

1 贵金属首饰的检测目的和检验依据

为了规范贵金属检验工作，保证检验结果的准确可靠，作者根据多年 的贵金属首饰的检测标准和实践经验，写下本论文。

2 检验依据

GB 11887-2010 首饰 贵金属纯度的规定及命名方法

GB/T18043-2013 首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 QB/T1690-2004 贵金属首饰质量测量允差的规定

QB/T1689-2006 贵金属饰品术语

3 检测涉及到的仪器设备

能量色散X-3680荧光光谱仪，电子天平，条码打印机

4 贵金属首饰的检验工作流程

4.1  样品接收

收样人员查看室内环境温度，确保天平使用环境、性能稳定情况下，  将天平清零。打开软件“贵金属检测管理系统”开具批量委托检验合同书，  根据客户要求逐一称取样品重量，取托盘分别盛放，马上放置样品检验标 识，同时将所称样品重量、样品纯度、生产厂家、送样人，联系人方式等信 息一并录入系统样品委托单，经送样人核对以上信息（重点是样品纯度、重 量）无误后，打印“批量委托检验合同书”两份，一份送样人签字确认。

将“批量委托检验合同书”一份交客户留作领取样品时的凭证，另一 份和样品一起交检验室。

4.2  贵金属首饰检验

4.2.1  印记

样品转检验室后，检验人员根据“委托检验合同书”标注的信息逐一 检查印记，按不同印记、不同纯度分别放置。没有印记或印记不清的须区 别标示。

4.2.2  纯度

抽样：检验人员按照样品的纯度、品种进行分类，按照每个品种进行 检验。抽样时应首选、多选以下几类样品：质量不稳定的品牌，曾经或经 常出现含量不足的款式，标有不常见（新厂家）的印记的样品。

在保证检验环境能满足仪器的要求，仪器工作状态稳定，自检峰位值 准确的情况下对抽取的样品进行检验。测量时严格按照操作规程进行。

选取样品的测量点时应注意避开焊点、镶嵌的宝石等影响测量结果的 位置，测量时间依据饰品大小调整。根据国家标准要求，测量不少于6点取 其平均值，与标准比较，并计算检测数据的不确定度要求，判定是否合格。

当被检样品出现不合格时，可采取堆放、叠放样品，扩大测量面积，  或延长测量时间等方式检测，依旧不合格者要适当增加同品种的检测比例。 相同材料、相同纯度、相同款式的样品，按照抽样比例检测不合格者，则判 定该批样品不合格。不合格的样品单独放置，并称重加注不合格标识。

对于无印记或印记不清的样品应逐件检验。对于新出现的印记（新厂 家的产品）要重点检验。

检验完毕后，须将样品放回原处，认真填写“贵金属含量检验原始记 录”“仪器设备使用记录”，并将检验结果录入系统包检验数据中。如检 验结果与原样品材料不一致时，还需要将检验结果标注在“贵金属含量检 验原始记录”的备注一栏。

检验完毕的样品，换做“检毕”标识，与“批量委托检验合同书”一 起转分称人员。

4.3  贵金属首饰称重

录入工作准备：在进行称重前首先检查天平处于正常工作状态，并填 写使用使用记录，检查“批量委托检验合同书”、“原始检验记录”待检 饰品信息等信息，如有疑问与前一流程工作人员沟通。

录入重量数据：打开软件中“数据录入”进入“明细录入”进入编辑

界面，根据待称量的样品选择饰品名称、配件、生产单位名称、地址等信 息，确认无误后，打开天平，生成新数据，开始逐件称量，称量时按照天 平使用规则操作，将一件样品放入天平托盘中央，稳定后，按天平传输键 并确定数据传入电脑系统后，将样品从天平中取出放入对应的托盘格中。 稱量过程中，须根据样品品名不同、生产厂家不同等及时修改对应信息。

打印检验标签：分完一包后，核对“累计重量”是否和检验合同书 一致。然后确定条码打印机开启，在打印机上装上标签，点击“打印标 签”，预览无误后即打出标签。放入样品标签：将打印好的标签按照一一 对应的顺序逐个放入托盘格中，校对人员从中抽取一定量的样品进行复 称，检查饰品纯度名称、品名、厂家名称和实物标签是否相符，确认无误 后，将每件样品和标签逐一装入样品袋中。

校验称重数量：在一批样品称量结束后，分称人员即进行“存盘校 验”，确保称量数与原样品数一致，如出现称量数与委托合同书数量不一 致时，需重新称量直至找出、更正为止。确认数量无误后，分称人员才能 打出标签，进行“存盘退出”打印出“样品检验结果汇总表”，一起交校 对人员复核。

复核汇总总单：校对人员将装入袋子的样品与“样品检验结果汇总 表”中的件数、总重量、检验结果进行核对，无误后，将样品与“批量委 托检验合同书”、“样品检验结果汇总表”一起交发样人。

发样人发样品：发样人按照“批量委托检验合同书”、“样品检验结 果汇总表”认真核实品种、件数、检验结果，无误后通知委托人取样。发样 人同委托人一起再次核对样品，确认无误后，委托人在“批量委托检验合同 书”内“取样人”一栏签字确认，发样人在“收样人”一栏签字确认。

技术文件存档：“批量委托检验合同书”、“贵金属含量检验原始记 录”、“样品检验结果汇总表”一并交检验室档案人员保存。

5 能量色散 X 射线荧光光谱仪 X-3600-130ml 操作注意事项

（1）开机之前确定稳压电源电压稳定可靠，  无脉冲或浪涌，使用高性 能的净化稳压电源。（2）仪器周围无强烈振动，没有强电磁干扰，没有 腐蚀性气体。（3）仪器开机有一个预热稳定的过程，每天上班先对仪器 进行预热，此时注意室内温度湿度的变化，避免阳光直射。（4）检测过 程中，开启仪器仓门时要轻开轻放，避免过力振动，损害仪器内部结构。

（5）严格按照使用方法操作，固定参数不可随意更改。

6 首次预热

X-3600-130ml型贵金属检测仪在开机以后要有一个预热稳定的过程。 我们通过找寻峰位的办法来判断机器是否达到稳定状态。

（1）首先把随机附带的铜银片放入样品台。（2）点击顶端菜单的光谱→开始取谱，出现提示信息后，输入一个名称，点击确定，开始峰位测 量。（3）大约60秒后，把光标（谱图显示区内的红线）分别移到左右两 个较高的谱峰上，会在系统参数显示区的谱峰信息中显示铜镉两个位置，  记下这两个峰位。（4）连续测量多次，当铜银峰位稳定在一个数值的时 候，直接测量一次铜银片与标准峰位相比较，铜峰位分别相差在1之内，  银峰位分别相差在3之内，计数率相差在200以内，就可以认定机器预热完 毕达到稳定状态，可以进行实际样品的测量。（5）反之，则需要待峰位 稳定后进行，峰位调节的旋钮位于机身右前侧，顺时针调节是峰位变大，  反之则变小。调整完成后，再开始取谱观察一次现在峰位，若满足上述条

件（铜峰位分别相差在1之内，银峰位分别相差在3之内），就可以了。 参考文献：

[1]GB 11887-2010首饰贵金属纯度的规定及命名方法：2-3.

[2]GB/T18043-2013 首饰贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法：4. [3]廊坊金银宝玉石质量监督检验站作业指导书，（15）：1-2.

[4]能量色散X-3680 荧光光谱仪操作规程：1-3.