基于微推出实验评价选择性激光烧结多孔桩的粘接强度

王 丁 李 宁

民航总医院口腔科，北京 100123

桩核修复是口腔科临床中保存残根和残冠最常用的修复方法，桩核的修复材料主要有金属桩核、氧化锆桩核、纤维桩核，不同的桩核材料各有优缺点，其中金属桩核和氧化锆桩核与根管的适合性好，但其弹性模量与牙本质相差较多，在受到过大应力时容易发生根折，且在继发根尖感染时不容易取出[1-2]。纤维桩弹性模量与牙本质接近，承受过大应力时不易发生根折，继发根尖感染时容易取出，但其与根管适合性差，发生粘接失败的概率较高[3-4]。近年来3D 打印技术的发展，尤其是金属打印技术及多孔材料的发展，为桩核材料的发展和改进提供了新的思路[5]。本课题组在前期的研究中证实，选择性激光烧结多孔桩孔隙率为40%时具有与牙本质相近的弹性模量（研究结果尚未发表），以及较高的饶曲强度和屈服强度。为了探讨多孔桩较传统桩在粘接强度方面是否有所提升，本研究采用微推出实验进行不同材质及形态的桩核粘接强度的比较，为临床中提高桩核粘接的成功率提供新的思路和方法。

1 材料与方法

1.1 材料及仪器

预成纤维桩（法国RTD），氧化锆瓷块（ST-Color，中国爱尔创），激光打印机（南京wiiboox），万能力学试验机（美国Instron），桩核树脂（DMG，德国LuxaCore Z-Dual，），Ti6Al4V（南京明善）。

1.2 桩核制备方法

1.2.1 选择性激光烧结Ti6Al4V 实心桩的制取 参考文献[6-8]选取预成纤维桩10 根，编码，长度17 mm，锥度2 度。使用3-shape 扫描仪获取10 根预成纤维桩的STL 数据，使用minics 软件进行重建和修正，得到预成纤维桩的几何外形。将获得的数据模型导入3-matic 软件，进行相关参数的设计，沿着预成纤维桩的长轴方向，设计成柱状，生成桩的实心模型。最终的数据模型导入选择性激光烧结设备，设置打印参数：激光功率200 W，扫描速度250 mm/s，烧结厚度50 μm，激光光斑直径75 μm，扫描间距65 μm，使用Ti6Al4V金属颗粒，在氩气的保护下，最终打印出实心结构的Ti6Al4V 桩。将获取的Ti6Al4V 桩去除支架，去除多余粉末，热处理，超声荡洗3 min，获得最终的Ti6Al4V实心桩。见图1A。

1.2.2 选择性激光烧结Ti6Al4V 多孔桩的制取 将选择性激光烧结Ti6Al4V 实心桩中获得的实心数据模型使用软件进行多孔化设计，设置孔隙率40%，通过布加尔运算生成最终的多孔结构桩的数据模型，其余设计和制作方法同Ti6Al4V 实心桩。最终获得多孔结构的Ti6Al4V 桩。见图1B。

1.2.3 二氧化锆桩的制取 将选择性激光烧结Ti6Al4V实心桩获得的数据模型，导入Cerec 3.8 软件，使用数控切削设备（DWX-520，日本Roland DG）切削氧化锆瓷块，获得初胚，在烧结炉中（Vicce K8，北京泰利）高温烧结90 min，得到二氧化锆桩。见图1C。

图1 不同桩核

1.3 微推出试件的制备

选取圆柱形模具（高度20 mm，直径10 mm），将桩核置于模具中央，使用树脂桩进行包埋。使用精密切片机进行切割，切割厚度2 mm，切割精度0.1 mm，切割速度400 r/min，切割压力50 N，沿垂直于桩的长轴的方向使用金刚砂片进行切割，从桩的顶端向根尖方向切取3 片厚度2.0 mm 的试件，切取位置选取桩的中上2/3，留取切割后界面无明显裂隙和气泡的试件切片。切割过程中持续使用蒸馏水进行冷却。按不同材质和形态分为二氧化锆桩组、实心桩组和多孔桩组，每组选取完整的试件10 个。见图2。

图2 三组微推出试件

1.4 微推出实验测量粘接强度

将试件的根端朝上置于万能力学试验机的中空圆柱形样品台上，使用直径为1.2 mm 的不锈钢加压头，加载位置位于桩的中心位置，加压头不与桩核树脂接触。使用万能力学试验机对试件中心的桩进行垂直加载，载荷逐步加大，加载速度为1.0 mm/min，直至桩从桩核树脂中推出，试件破坏。记录粘接强度（即压缩应力在最大值的压缩载荷）。见图3。

图3 微推出实验

1.5 观察粘接的破坏模式

使用体视显微镜观察粘接界面的破坏情况。破坏模式可分为3 个类型。①粘接界面的破坏：粘接破坏发生在桩核树脂与桩的界面。②粘接内部的破坏：粘接破坏发生在桩核树脂或桩的内部。③混和粘接破坏：粘接破坏同时发生在上述两种部位。对微推出实验的不同桩的粘接破坏模式的例数进行记录。

1.6 统计学方法

采用SPSS 21.0 对所得数据进行统计学分析，计量资料采用均数±标准差（）表示，组间比较采用单因素方差分析，组间两两比较采用LSD-t 检验，计数资料采用例数表示，组间比较采用R×C 列联表的χ2检验，多组率的两两比较采用Bonferroni 方法校正。以P ＜0.05 为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 三组粘接强度比较

实心桩组和多孔桩组的粘接强度均高于二氧化锆桩组，且多孔桩组高于实心桩组，差异有统计学意义（P ＜0.05）。见表1。

表1 三组粘接强度比较（MPa，）

表1 三组粘接强度比较（MPa，）

注：与二氧化锆桩组比较，aP ＜0.05；与实心桩组比较，bP ＜0.05

2.2 三组破坏情况比较

三组破坏情况比较，差异有统计学意义（P ＜0.05）。进一步两两比较显示，多孔桩组粘接界面破坏率低于二氧化锆桩组，粘接内部破坏率高于二氧化锆桩组，混合粘接破坏率高于二氧化锆桩组，差异有统计学意义（P ＜0.017）。见表2。

表2 三组破坏情况比较

3 讨论

影响不同桩与水门汀之间的粘接强度[9-10]的因素包括，①桩的材质：分为复合树脂类桩与非复合树脂类桩，树脂类桩可以与树脂水门汀形成化学结合，提高其粘接强度。②桩的表面结构：表面越粗糙，粘接强度越高，材料性质、加工工艺等均能影响桩的表面粗糙度。另外，使用喷砂、酸蚀等方法可以增加其粗糙度。③桩的精密度和适合性[11]：制作精度越高，适合性越好，其粘接强度越高。④桩的表面处理[12-13]：通过化学改性，增加纤维桩、氧化锆桩等与树脂的亲和性，可增加粘接强度。

3D 打印技术作为一种快速成型技术，可以将数字化模型转变成实物。3D 打印技术具有加工精度高、制造效率高、原料利用率高、设计制作的范围广等优势，随着技术的逐步成熟，3D 打印技术越来越多地应用在口腔医学领域[14-17]，包括外科手术导板、固定义齿、全口义齿、开髓导板等。

近年来，研究人员越来越多地关注多孔结构的材料[18-19]，通过将金属进行多孔化设计，同时利用3D 打印技术高精度的优势，制作多孔结构的金属物件，其应用也愈加广泛。口腔科研究人员使用激光烧结技术，设计并制作合理孔隙率、不同孔隙大小、不同孔隙外形的多孔金属，作为骨修复材料或者种植体，取得了良好的修复效果[20]。有研究发现，通过设计不同的孔隙结构和调整孔隙率，可以使Ti6Al4V 的弹性模量更佳接近骨组织或者牙体组织，可以有效地减少界面应力和分散应力[21]。且在本课题组的前期研究中，通过设计不同空隙率的Ti6Al4V 桩，使用三点弯曲试验进行弹性模量的分析，发现在Ti6Al4V 桩的孔隙率为40%时，其弹性模量接近于牙本质的弹性模量，因此本研究中多孔桩的空隙率设计为40%。

微推出实验最初用于测试样本横向切片的剪切粘接强度，后被应用于口腔领域，测定桩与根管的粘接强度，即桩与水门汀和水门汀与牙本质之间的剪切强度[22-24]。微推出实验可以对较小区域的粘接强度进行测定，可以更加客观地评估桩的粘接强度[25-26]。本研究为评估桩与水门汀之间的粘接强度的改变，设计将桩包埋在桩核树脂中，使用微推出实验，测定不同桩与桩核树脂的粘接强度。

本研究结果显示，实心桩组和多孔桩组的粘接强度均高于二氧化锆桩组，且多孔桩组高于实心桩组。选择性激光烧结Ti6Al4V 实心桩由于使用激光烧结层层堆叠而成，其技术本质是金属的颗粒状溶附和堆积，在桩核的表面形成砂纸样粗糙结构，因此其粘接强度明显提升。将Ti6Al4V 烧结的桩进行多孔化设计后，其桩核表面的孔隙增多，孔隙变大，在粘接过程中，桩核树脂会渗透进入Ti6Al4V 的孔隙中，推测其在与桩核树脂的粘接界面中形成了粗大致密的树脂突，机械嵌合作用加强，故粘接强度较实心桩有明显提升。且由于粘接强度的提升，粘接破坏发生在桩核树脂内部的占比越来越高，故粘接内部破坏和混合粘接破坏的例数越来愈多。

本研究结果发现，使用选择性激光烧结制作的实心Ti6Al4V 桩及其多孔结构的Ti6Al4V 桩，较传统的二氧化锆桩，粘接强度明显提升，为临床中提高桩的粘接强度提供了新的思路。