杨 晓
(平邑县市场监督管理局,山东临沂 273300)
近年来,随着国家经济的发展,我国越来越重视食品质量安全监管工作,也取得了很大进步。尽管如此,我国食品质量领域仍然存在着安全隐患,例如蔬菜、水果中农药残留超标,猪肉中检测出瘦肉精等,因此做好食品质量检测工作尤为重要,气相色谱法作为食品质量检测的主要检测技术之一,因其具有分离效果好,分离速度和灵敏度高等优点,在食品质量检测中得到了较为广泛的运用。
气相色谱法是利用气体作流动相的色谱法,适用于气体混合物或者易挥发的液体或固体成分的检测。气相色谱法的工作原理是被汽化的试样被载气(流动相)带入到色谱柱中,由于试样各组分在固定相和流动相间的分配系数不同,各组分从色谱柱中流出时间不同,根据出峰时间和顺序,可对各组分进行定性分析,根据峰的高低和面积大小,可对各组分进行定量分析。利用气相色谱技术进行检测,一般需进行样品制备、样品前处理、进样、检测等步骤。其中,样品前处理步骤包括提取、净化、浓缩、定容,前处理技术主要有溶剂萃取、固相萃取法、固相微萃取、超临界流体萃取法等,针对不同分析物质的特异性,可选择相应的技术。气相色谱法常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)、氢火焰离子化检测器(FID)等。
在具体操作使用气相色谱仪时,应根据不同被测食品的特性选择适合的气相色谱方法进行检测,并对待测样品进行有效的前处理。此外,还应选择合适的色谱柱,并科学设置气相色谱设备的相关参数。在进行气相色谱检测实验时,应对实验步骤、实验顺序等进行科学的管理和监督,不断改进试验方法和相关技术参数,确保检测数据的科学性和准确性。
农药在农业生产中扮演着十分重要的角色,其能有效降低病虫害的发生,对农业的增产增收起到积极的促进作用。然而,农药的长期大量使用与滥用,不仅对土壤、水体等自然环境造成污染,其残留在农作物中也会严重影响到食品安全。蔬菜、水果中的农药残留主要有有机磷、有机氯、有机氮等。新修订的食品安全国家标准GB 2763—2021对食品中564种农药最大残留限量有严格的规定,该标准将于2021年9月3日施行。由于气相色谱法具有易操作、分离效果好及灵敏度高等特点,因此广泛应用于相对分子量较小、易汽化、热稳定性较强的农药残留检测中。
现阶段,我国主要按照标准GB 23200.8—2016、GB 23200.9—2016选用气相色谱-质谱法对水果与蔬菜内500种农药及相关化学品残留量、粮谷中475种农药及相关化学品残留量进行检测。与此同时,科研人员也优化前处理技术等相关技术对检测方法进行改进。刘宇楠等人[1]利用气-液微萃取技术结合内标法,采用气相色谱-质谱法快速检测植物源性食品中28种农药残留,该方法简便、快速、准确度高、重现性好,能够有效净化色素、脂类等干扰物质,适用于复杂基质的植物源性食品中农药残留检测。张瑶等人[2]建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术检测番茄中53种农药残留物的分析方法,53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准,大部分农药化合物加样回收率均在60.0%~120.0%,相对标准偏差为3.2%~15.4%,该方法操作简便,灵敏度较高,且净化效果好,可以满足实际检测需求,也为其他果蔬中农药残留检测提供方法借鉴。
啤酒、白酒、葡萄酒及发酵饮料内具有诸多挥发性化合物与风味物质,如醇类、酯类、醛类、硫化物等,有些风味物质如乙醇、乙酸乙酯等对酒类及发酵饮料的香气和质量起着不可或缺的作用,但有些挥发性化合物如甲醇、硫化物等会对人体健康造成危害,应严格控制。
酒类产品中甲醇含量的检测通常选用气相色谱技术,该技术操作简单便捷、分离效果好,能快速检测出酒类产品中甲醇的含量。目前啤酒、葡萄酒等酿造发酵产品质量的检测分析主要采用顶空进样的气相色谱分析技术(HS-GC),利用该项技术可以实现对啤酒、葡萄酒等酿造发酵产品内的硫化物等有害物质含量变化的监控,从而实现产品质量控制。
白酒、葡萄酒等中的风味组分复杂多样,环境、工艺等因素都会对其种类和含量产生影响。近年来,对酒类产品香气成分检测的研究越来越多,主要是优化相关技术参数对酒类产品整体香气有贡献的化合物进行定性定量分析。杨珍等人[3]采用反吹-气相色谱法能够快速检测出啤酒中乙醛、高级醇、高级酯等10种主要风味物质。朱明等人[4]以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。
食品添加剂是为了改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而添加到食品中的物质,食品添加剂的品种较多,目前我国食品添加剂共有21个功能类别,2 000多个品种,包括抗氧化剂、膨松剂、着色剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、营养强化剂和抗氧化剂等。部分不良商家为追求利益存在滥用或超标使用食品添加剂的现象,长期过量摄入食品添加剂会对身体健康造成一定损害,GB 2760—2014对食品添加剂使用品种、使用范围及最大使用量或残留量有严格的规定。气相色谱法主要用于食品添加剂中酸型防腐剂、酯型防腐剂和甜蜜素、木糖醇等甜味剂的检测。
杨明等人[5]建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用-内标法同时测定食品中9种防腐剂的分析方法,经验证该方法准确度、精密度较高,适用于食品中防腐剂的检测。何焜鹏等人[6]建立了一种用顶空方法测定食品中甜蜜素的检测方法,甜蜜素在不同添加水平下的回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差为0.3%~3.5%(n=6),此方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中的甜蜜素。
随着市场经济的高速发展及科学技术水平的不断提升,气相色谱技术在食品质量安全检测中得到了广泛的应用与推广并将越来越完善。除此之外,气相色谱技术还可以用于食用植物油内的残留溶剂、肉类食品中残留的氯霉素与少量致病微生物、奶粉中的硝酸盐、油炸与烧烤等淀粉制品的丙烯酰胺、食品中的二噁英与多氯联苯、膨化食品中的氯丙醇类化合物等的检测。
随着科学技术的快速发展,满足各种应用需求的色谱柱的开发、与不同标准分析方法相配套的分析系统和分析软件的普遍应用等方面将成为气相色谱技术的发展方向。将气相色谱技术与其他检测技术有效结合,可以使其在食品质量安全检测领域得到更好的运用,为人们的身体健康提供强有力的技术保障。
随着社会发展和人们生活质量的提高,食品质量与安全成为社会关注的焦点问题,这就对食品质量检测技术提出了更高的要求。气相色谱技术经过半个多世纪的迅速发展,因其具有灵敏度高、方便快捷、结果准确、易于自动化、易掌握等优势,被广泛应用于食品质量安全检测中且未来发展空间广阔。气相色谱检测设备灵敏性与检测准确性将会被不断优化,气相色谱技术还能与其他检测技术有效结合,相信这项检测技术能够更好地为人们提供帮助。