气相色谱法测定种植类农产品中多种有机磷农药残留分析

陈柳波

广东省广州市番禺区农产品质量监测所 广东广州 511450

有机磷农药在我国农业生产中应用比较广泛，它实际是一种高效的化学农药，具有容易降解和价格较低的特点。有机磷农药应用到水果和蔬菜的防治病虫害工作中，或多或少的在水果和蔬菜中都会有农药残留，如果农药残留能够达到标准要求对人体没有太大影响，但农药残留一旦超标会对人们的身体造成危害，更有甚者会威胁到生命安全[1]。目前，很多国家都制定了农药残留剂量的相关规定。样品前处理和测量是当前对农药残留分析的两个步骤，其中样品前处理是比较重要的一步。提取—浓缩—净化等是试样前的几个步骤。

1 材料和方法

1.1 试剂和试材

本次选用的试剂包含甲拌磷和毒死蜱等有机磷农药的标准品，这些试剂是组成有机磷农药的重要部分。将以上农残标准品分别制成储备液，其浓度是10μg/mL。通过有机磷农药和特定的有机溶剂进行稀释而形成农药标样，农药的浓度也应是10μg/mL，需要注意的是储备液的浓度要根据有机磷特性来选择，低浓度下的有机磷会进行挥发降解，形成最后的标准液还需要和丙酮进行稀释[2]。本次实验选用的材料是西红柿和黄瓜等我们平时经常吃的物。

1.2 设备和仪器

为了确保本次实验检测具有非常高的准确性，选用的仪器是气色谱仪，包括FPD检测器，测量食材重量的设备选用的是高精度的电子天平。另外，还准备了氮吹仪和食品粉碎机用来进行试验前处理工作。

1.3 配置标准溶液

首先在冷藏箱内取出装有甲拌磷和毒死蜱等有机磷的安瓿瓶，放置在常温环境内15分钟，之后在安瓿瓶内分别取出1mL标准品并将其放在10mL容量瓶内，接着将安瓿瓶用丙酮进行四次清洗，定容到刻度，得到10μg/mL的混合标准储备溶液，然后在将10μg/mL混合标准储备溶液进行逐级稀释，最后分别配置成0.020、0.0500、0.100、0.200、0.500、1.00μg/mL的混合标准溶液。

1.4 试验采用的原理

试验的原理是首先对样品内的有机磷农药进行提取，在将其进行过滤、浓缩及定容等工作，然后放到气相色谱仪器当中完成分离工作，最后再通过火焰光度检测器进行检测工作。

1.5 样品前处理

在进行试验之前，对试材进行处理是首先要做的工作，把准备好的西红柿和黄瓜切碎之后取样品，要保证样品均匀性，接着用破壁机进行西红柿和黄瓜粉碎工作，并取25克加入色谱级别的乙腈完成均质，然后将其过滤后放入到100mL的具塞量筒里加入6-7克氯化钠进行振荡，注意应保证振荡的充分性并且在这个过程中要预防有液体漏出，接下来进行静止30分钟等待分层，取上清液完成氮吹工作，最后采用丙酮进行定容工作。

1.6 选择试验提取条件

将有机磷农药放进乙腈中，就会具备很好的溶解性，降低农业残留的损失工作还应通过超声波加速反应系统来辅助完成。超声波能够帮助样品进行充分搅拌，让样品溶解的更加彻底，并且还对残留农药的扩散速度的加快起到一定的促进作用。通过这种方法提取农药残留可以将提取工作所用的时间缩短，加快试验分析工作的进展。

2 试验结果和分析情况

2.1 测量仪器重复性、定量限以及标准曲线

利用气相色谱仪进行试验的过程中，分别对提前准备好的不同浓度标准溶液进行上机实验，对回归曲线进行绘制。此外，进行5次10μg/mL的标准液试验，为了确保检测仪器具有良好的稳定性，需要将试验结果进行对比，并对样品完成加标试验，其回收率经过分析后得出在90%左右。

2.2 基质效应

把浓度不相同的基质提取液分别混合到1.0μg/mL的丙酮溶液里面，接下来对每一种农药在西红柿和黄瓜提取液中的响应值进行对比。经过对比发现西红柿提取液当中受到的杂质干扰比较小，但甲拌磷等农药对西红柿空基质产生了比较大的影响。因此，可以得出结论：农药浓度对农产品产生的影响可以通过基质效应呈现出来。

2.3 回收率和方法的精密度

把混合标准液加入到试验选用的试材提取液中，保证混合标准液的浓度不同，如此重复这个过程，并设置好空白对照组，进行气相色谱分析法测定。根据最后试验数据分析结果可以得出，提取强度、基质种类、溶剂用量和溶解度大小等因素能够对测量结果造成影响。因此，有机磷农药在不同的农产品上面的存留时间具有一定差别，进行农药清除工作时应延长时间，确保农药残留被完全清除。

2.4 讨论

基质效应在农药残留分析中可以对检测结果造成影响，平时可以通过多步优化或净化技术、提高操作水平以及掩蔽剂的加入等方式来降低这种影响。通过试验可以发现，气相色谱测定分析法的使用，能够完成不同种类的蔬菜和水果的农药浓度的测量工作，并且有机磷农药的残留时间在不同的蔬菜和水果上面有所差异，这种差异会对测量结果的准确性造成一定影响。气相色谱分析法还广泛应用于其他农产品的测定工作中，其原因是气相色谱法具有操作方便，所用的容积量比较少，高度的灵敏性和准确性等特点。