固态白酒减压蒸馏规律及其对风味的影响研究

石应国，杨生智，朱 浩，陈前锦，冯振宇，乐细选

（劲牌有限公司，湖北大冶435104）

液态减压蒸馏在酒精行业应用较为广泛，在液态白酒行业也有少量的应用，但未应用在固态白酒大生产中，减压蒸馏对固态白酒风味的影响值得探究。冯华芳等[1]在白酒尾酒回收技术质效比较及设备选型研究中对酒尾进行液态减压蒸馏发现，采用55～70℃低温减压蒸馏,酒体感官质量有一定的改善。赵旭冬等[2]对养生酒残余酒回收技术质效的比较研究发现采用50～55℃低温减压蒸馏,酒体感官、质量有较大改善,能耗较低,酒体回收率可达91.7%以上。杨生智等[3]在减压固态蒸馏在清香型小曲白酒中的应用发现减压固态蒸馏会降低酒醅中酒精和醛类、醇类、酯类等醇溶性物质的提取率,可增加乙酸的提取率。在接酒酒精度低于50%vol时，采用减压蒸馏的酒感官质量要好于常压蒸馏。袁华伟等[4]对浓香型白酒酒尾回收利用蒸馏条件的研究发现减压蒸馏适合酒尾中酒分和香味物质的回收，适宜的蒸馏条件为80℃、0.025 MPa、120 r/min，馏出液取量为40%。乙醇全部馏出，酒精度为46.82%vol；乳酸未被蒸馏出。与酒尾相比,馏出液中乳酸乙酯、乙酸含量明显降低，异戊醛、丁酸、异丁醇和异戊醇含量略有下降，其余风味物质含量略有增加。馏出液添加量≤7%时，特征香气、风味特征和整体风格与原酒相比无明显差别，酒体的味觉呈现效果较佳。

固态发酵酒醅蒸馏摘酒由于涉及酒醅装甑、出甑，设备密封性差，均在常压下进行，变压摘酒目前未见应用。沈怡方[5]在《传统白酒的蒸馏(七)》中介绍了日本本格烧酒蒸馏首次引进了减压蒸馏技术，1979年宫崎县工业试验场工藤哲三等人报导了试验结果令人满意：变压摘酒后原酒乙醛、杂醇油（异丁醇+异戊醇）和高级脂肪酸乙酯含量均降低。感官品评上变压摘酒新酒刺激性香味减少，成品酒原料固有的特性不明显，味轻、淡雅而柔软；而常压摘酒产品原料特有的风味较显著，味也浓，酒体芳醇过烈。国内变压摘酒方面，广东石湾酒厂进行了尝试，其豉香型玉冰烧酒生产的中间品斋酒，采用变压摘酒方法，酒液具有清雅、醇和、爽净的风格，对提升豉香型白酒斋酒的质量有较大的意义，固态变压摘酒大生产应用目前是行业空白，本试验从中试水平对固态变压蒸馏进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

酒醅：劲牌有限公司枫林酒厂小曲清香型白酒固态发酵糯高粱酒醅。

仪器装置：安东帕手持电子打度仪一台、取样瓶若干、150 L不锈钢桶2个、固态变压蒸馏设备1套等，固态变压蒸馏设备由劲牌有限公司自主研发，主要由中试水平气封酒甑、冷凝塔、酒头罐、主体酒罐、酒尾罐、真空泵及相关管道组成，其结构见图1。

图1 固态变压蒸馏设备

1.2 实验方法

根据小曲清香型白酒酿造工艺步骤，蒸馏按探汽上甑、缓火蒸馏、大气追尾的方式。试验通过单因素法设计，只改变减压真空度，其他蒸汽压力、馏酒温度、上甑时间等参数保持不变。

主体酒减压蒸馏方法：每轮试验取酿造一车间同班相同酒醅4槽车约4200 kg，分别进行减压蒸馏和常压蒸馏对照，减压蒸馏真空控制-0.02 MPa、-0.04 MPa两个参数（-0.06 MPa及以上根据预实验结果蒸馏效率过低，酒尾过多，酒体浑浊）。每甑上酒醅1槽车，每甑接2段酒，主体酒接至酒罐63%vol，主体酒接完后切换至常压接酒尾至管道6%vol，主体酒与酒尾分罐单独接。分别记录每甑主体酒、酒尾重量、酒精度、主体酒掐断管道酒精度，每吊取样2500 mL主体酒送酒精度、色谱检测、品评、留样。

减压蒸馏查定测定方法：取酿造一车间同班相同酒醅3槽车约3150 kg，分别进行-0.02 MPa、-0.04 MPa减压蒸馏、常压蒸馏对照，每间隔1 min管道取即时酒样125 mL，直至管道酒度6%vol结束，所取样品分别送酒精度、气相色谱检测，分别绘制不同减压、常压参数下酒精度、色谱风味成分蒸馏曲线。

酒尾减压蒸馏方法：每轮试验取酿造一车间同班相同酒醅4槽车约4200 kg，分别进行减压蒸馏和常压蒸馏对照，减压蒸馏真空控制-0.02 MPa、-0.04 MPa两个参数，减压蒸馏过程全程连续减压，每甑上酒醅1槽车，每甑接2段酒，为排除酒精度影响，减压、对照主体酒均接至管道30%vol再接酒尾，酒尾至管道6%vol，主体酒与酒尾分罐单独接。分别记录每甑主体酒、酒尾重量、酒精度，每吊取样125 mL主体酒、酒尾送酒精度、色谱检测。

根据对不同减压参数主体酒减压蒸馏酒样色谱、品评结果分析主体酒减压蒸馏酒与常压对照有何特点，得出最优减压蒸馏参数以及各风味物质馏出规律；根据酒尾减压蒸馏酒与对照常压酒酒尾气相色谱比较得出酒尾减压蒸馏对酒质的影响规律。

2 结果与分析

2.1 减压蒸馏对主体酒酒质的影响

从图2、表1、表2可看出，减压蒸馏酒精度、醛、醇、酯、酸等风味物质变化规律相比常压蒸馏均发生了显著性变化，-0.02 MPa酒率损失约1.3%，-0.04 MPa酒率损失约5.4%，乙酸乙酯有所下降，减压蒸馏起点风味物质总量低于常压，但下降比常压缓慢，风味物质总量无显著性差异。从表3看出，经专家品评一致认为减压蒸馏酒较常压蒸馏酒干净，带甜香，且-0.04 MPa比-0.02 MPa差异更明显，说明固态减压蒸馏能改善白酒感官质量，其中-0.04 MPa相对差异更明显。

图2 固态减压蒸馏对酒精度蒸馏曲线的影响

表1 不同减压参数主体酒酒质色谱指标对比

表2 不同减压参数主体酒酒质色谱SPSS显著性分析表

表3 不同减压参数主体酒质感官品评对比

2.2 减压蒸馏对酒精度及风味物质变化规律（图2—图9）

减压蒸馏效率随着负压增大而降低，减压酒精度蒸馏曲线发生变化，最高酒精度数值降低持续时间拉长，酒精度下降坡度变缓，尾长，负压越高表现越明显，减压蒸馏酒精度、醛、醇、酯、酸等风味物质变化规律相比常压蒸馏均发生了显著性变化，乙酸乙酯有所下降，减压蒸馏起点风味物质总量低于常压，但下降比常压缓慢，风味物质总量无显著性差异。

图3 固态减压蒸馏对风味物质总量曲线的影响

图4 固态减压蒸馏对乙醛蒸馏曲线的影响

图5 固态减压蒸馏对甲醇蒸馏曲线的影响

图6 固态减压蒸馏对正丙醇蒸馏曲线的影响

图7 固态减压蒸馏对乙酸乙酯蒸馏曲线的影响

图8 固态减压蒸馏对乳酸乙酯蒸馏曲线的影响

图9 固态减压蒸馏对杂醇油（异丁醇+异戊醇）蒸馏曲线的影响

2.3 减压蒸馏对酒尾酒质的影响

从表4可以看出，固态减压蒸馏与常压蒸馏对比酒尾风味成分含量发生了较大变化，风味物质总量上-0.02 MPa减压较常压下降16.2%，-0.04 MPa减压较常压下降49.4%，其中醛类整体下降，甲醇下降，正丙醇、杂醇油、高级醇略上升，负压越大表现越明显，乙酸乙酯-0.02 MPa减压较常压上升了132.8%，-0.04 MPa减压较常压上升了119.6%。从指标上看，酒尾减压参数控制在-0.02 MPa相对更好。

表4 不同减压参数酒尾酒质色谱指标对比 (mg/L)

2.4 减压参数控制

要保持常压蒸馏对照、-0.02 MPa减压蒸馏、-0.04 MPa减压蒸馏主体酒保持现有接酒度数63%vol。管道掐断酒精度分别控制在30%vol、40%vol、50%vol比较适宜，可稳定主体酒精度63%vol左右，呈现规律为负压越高所要求的管道掐断酒精度越高，酒尾越多，蒸馏效率越低，-0.02 MPa酒率损失约1.3%，-0.04 MPa酒率损失约5.4%。酒尾减压参数控制在-0.02 MPa相对更好，乙酸乙酯提升最为明显。

3 结语

小曲清香型白酒要保持常压蒸馏对照、-0.02MPa减压蒸馏、-0.04 MPa减压蒸馏主体酒保持现行接酒度数63%vol。管道掐断酒精度分别控制在30%vol、40%vol、50%vol比较适宜，可稳定主体酒精度63%vol左右，呈现规律为负压越高所要求的管道掐断酒精度越高，酒尾越多，蒸馏效率越低。

蒸馏效率随着负压增大而降低，减压酒精度蒸馏曲线发生变化，最高酒精度数值降低持续时间拉长，酒精度下降坡度变缓，尾长，负压越高表现越明显，减压蒸馏酒精度、醛、醇、酯、酸等风味物质变化规律相比常压蒸馏均发生了显著性变化，乙酸乙酯有所下降，减压蒸馏起点风味物质总量低于常压，但下降比常压缓慢，风味物质总量无显著性差异。

减压蒸馏风味物质多数降低，感官上杂味减轻，较常压蒸馏酒更干净，带甜香，且-0.04 MPa比-0.02 MPa差异更明显，说明固态减压蒸馏能改善白酒感官质量，其中-0.04 MPa相对差异更明显。

固态减压蒸馏与常压蒸馏对比酒尾风味成分含量发生了较大变化，风味物质总量上-0.02 MPa减压较常压下降16.2%，-0.04 MPa减压较常压下降49.4%，其中醛类整体下降，甲醇下降，正丙醇、杂醇油、高级醇略上升，负压越大表现越明显，乙酸乙酯-0.02 MPa减压较常压上升了132.8%，-0.04 MPa减压较常压上升了119.6%。从指标上看酒尾减压参数控制在-0.02 MPa相对更好。