基于动态剪切流变仪试验的多聚磷酸改性沥青流变特性

王 枫， 许有俊

(1.山西省交通规划勘察设计院有限公司， 太原 030032； 2.内蒙古科技大学土木工程学院, 包头 014010)

沥青是道路建设中的最常用材料之一，属于典型的感温性材料，温度对其性能影响显著。沥青材料的性能与沥青路面性能息息相关，直接影响沥青路面使用性能和行车舒适性。新中国成立以来，已形成一套规范且较完善的沥青路面设计、施工与养护规范，但随着经济的交通运输事业的快速发展，道路年平均交通量急剧增加，沥青路面负荷加重，车辙。推移等高温病害加重，严重影响了路用性能和行车舒适性。对此，研究者进行了大量研究，研究人员提出采用高性能沥青代替普通沥青，以改善沥青混凝土的路用性能，各种改性剂也被大量运用到道路建设中，取得了显著成效[1]。多聚磷酸(polyphosphoric acid，PPA)因其与沥青相容性好、改性效果佳、成本低等特点，受到中外研究者的青睐。研究发现PPA可提高沥青的高温性能分级(performance grade，PG)[2-5]。文献[6]发现PPA改性沥青的高温性能优于基质沥青；文献[7]将质量分数为1.0%的PPA改性剂加入13种基质沥青中改性后，其中有12种基质沥青在掺入PPA后高温性能均得到不同幅度的提升，只有一种沥青高温性能下降；文献[8-9]通过分析PPA改性沥青的组分和黏弹性分析，研究了PPA改性机理，结果表明PPA主要通过凝胶作用改善沥青的黏度和弹性特征，王岚等[10]研究了多聚磷酸老化后的性能。

沥青材料的疲劳性能是指沥青在承受重复荷载作用下其性能演化过程，疲劳开裂也是沥青路面主要损坏形式之一，是沥青路面结构设计和沥青混合料组成设计研究的重点，因此沥青的疲劳特性对沥青混合料的疲劳性能有重要影响[11-15]。现有研究分析了PPA改性沥青的感温性能，但PPA改性剂对沥青疲劳性能的改善还有待商榷，在研究沥青混凝土疲劳开裂之前很有必要对沥青疲劳性能进行研究。基于动态剪切流变仪(dynamic shear rheometer,DSR)温度扫描和时间扫描试验，进一步分析PPA掺量对沥青流变性能和疲劳性能的影响。以期为后续复合改性沥青的研究与应用提供必要的参考。

1 原材料与方法

1.1 基质沥青

采用壳牌70#基质沥青，根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)(简称“试验规程”)测定其性能指标，测试结果见表1所示，均满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40—2004)要求。

表1 70#基质沥青技术指标

1.2 多聚磷酸(PPA)

采用广西越洋化工集团生产的多聚磷酸(PPA)，其技术参数如表2所示。

表2 PPA技术参数

1.3 PPA改性沥青的制备

PPA改性剂掺量一般为0.5%～2.5%[16]，为分析不同掺量的PPA改性沥青高温流变性能和疲劳性能。采用高速剪切乳化机分别制备掺量为0.5%、1.0%、1.5%和2.0%的PPA改性沥青。制备时沥青融化温度为160 ℃，加入PPA后采用玻璃棒搅拌均匀，最后采用室内高速剪切乳化剂在180 ℃温度下高速剪切60 min，剪切机转速为5 000 r/min，高速剪切完成后，在170 ℃温度中低速搅拌30 min，使其充分发育。改性沥青制备如图1所示。

图1 PPA改性沥青制备

1.4 DSR试验

分别采用DSR试验的温度扫描、时间扫描和频率扫描，分析改性沥青高温流变性性、疲劳性能和黏弹性能，DSR试验及试验参数分别如图2和表3所示。

图2 DSR试验设备

表3 DSR试验参数

2 试验结果与讨论

2.1 高温流变性

沥青属于典型的黏弹性材料，在沥青剪切变形试验中，既有弹性恢复又有黏性变形。采用复数剪切模量(G*)来表征沥青抵抗剪切变形的能力，G*越大表示沥青抗剪切变形能力越强，该模量表示了应力和应变的比值，主要由弹性恢复和黏性两部分组成。可采用车辙因子(G*/sinδ)评价沥青的高温稳定性，G*/sinδ越大，沥青高温稳定性能越好，抗车辙性能越强。

图3所示为各掺量的PPA改性沥青和70#基质沥青在不同温度下复数剪切模量(G*)和车辙因子(G*/sinδ)随温度的变化关系。从图3(a)中可以看出，70#基质沥青和各掺量PPA改性沥青的G*均随着试验温度的增加而下降，说明随着温度的升高，沥青抵抗变形能力下降。在夏季高温时，沥青路面温度可达到60 ℃，由图3(a)可知当温度超过64 ℃后，当继续提高温度时，各沥青G*基本变化较小。此外，当温度相同时，PPA改性沥青的G*均大于70#基质沥青，说明掺入PPA改性剂可改善沥青抵抗变形能力，且随着PPA含量的增加，对沥青抗变形能力改善效果越显著，如当温度为46 ℃时，掺量为0.5%、1.0%、1.5%、2.0% 的PPA改性沥青的G*分别约为70#基质沥青的1.3、1.7、2.0和2.5倍，显著提高了沥青的抵抗变形能力。

由图3(b)可知，70#基质沥青和各掺量PPA改性沥青的G*/sinδ均随着温度的增加呈下降趋势，说明温度越高，沥青高温稳定性越弱，抗车辙性能越差。当温度超过64 ℃后，随着温度的增加，G*/sinδ基本保持不变，说明沥青已基本失去高温稳定性。此外，当温度相同时，PPA改性沥青的G*/sinδ均优于70#基质沥青，说明掺入PPA改性剂可以改善沥青高温稳定性，提高沥青抗车辙能力，而且PPA掺量越大，沥青高温稳定性能越显著，如当温度为46 ℃时，掺量为0.5%、1.0%、1.5%和2.0% 的PPA改性沥青的G*/sinδ分别约为70#基质沥青的1.3、1.6、2.0和2.6倍，显著提高了沥青的高温稳定性和抗车辙能力。

图3 PPA改性沥青DSR温度扫描试验结果

2.2 疲劳性能

采用DSR的时间扫描试验可以研究沥青在重复剪切荷载作用性能衰变规律及其抵抗重复剪切变形能力，在不同加载应力下沥青复数剪切模量随荷载作用次数变化趋势基本相同，以0.15 MPa为例，沥青复数剪切模量G*随荷载作用次数(N)变化关系(G*-N曲线)如图4所示。

图4 PPA改性沥青DSR时间扫描试验结果

根据现有研究[15]，采用复数剪切模量下降到其初始值的50%时的荷载作用次数表征沥青的疲劳寿命，根据试验结果，得到不同掺量PPA改性沥青疲劳寿命随应力变化关系如图5所示。

从图5可知，在相同应力条件下，随着PPA掺量的增加，改性沥青疲劳寿命增大，如当应力为0.15 MPa时，70%基质沥青疲劳寿命为518次，而掺量为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的PPA改性沥青的疲劳寿命分别为1 430、3 205、5 744、7 498次，显著提高了沥青疲劳寿命，即沥青抗疲劳性能越好。此外，不同掺量的改性沥青疲劳寿命均随着应力水平的增加而下降，现有研究表明[15]，沥青疲劳寿命与应力服从双对数线性关系，表达式为

图5 PPA改性沥青疲劳寿命

lgNf=a+blgσ

(1)

式(1)中：Nf为疲劳寿命，次；σ为加载应力，MPa；a、b为拟合参数。不同掺量的PPA 沥青疲劳寿命与应力间的双对数坐标关系如图6所示。从图6可以看出，疲劳寿命与应力具有较好的双对数线性关系，拟合优度R2均大于0.9。对比回归直线的斜率绝对值和截距，可以发现当PPA掺量越大，斜率绝对值越小、截距越大，沥青疲劳性能越好。

图6 沥青疲劳寿命与应力的双对数关系

2.3 黏弹性能

采用相位角(δ)表征沥青的黏弹特征，δ越大，沥青黏性特征越强，越易发生不可恢复的永久变形，反之则表示沥青弹性可恢复特征越强。DSR频率扫描得到的δ、G*/sinδ与频率关系如图7所示。

图7 PPA改性沥青DSR频率扫描试验结果

从图7(a)可知，加载频率随着荷载作用频率的增加而下降，但下降速率逐渐减小。说明沥青在低频荷载作用下主要表现为黏性特征，易产生不可恢复的永久变形，这一点从图7(b)也可看出，G*/sinδ随着频率的增加而快速增加，频率较低时，G*/sinδ较小，高温抗车辙性能弱。宏观反映了在重载低速交通荷载作用下，沥青路面更易产生永久变形而形成路面车辙病害。此外，随着PPA掺量的增加，改性沥青δ降低，且当加载频率较低时，δ变化幅度越大，如当加载频率1 rad/s和10 rad/s时。PPA掺量为2.0%的改性沥青较70#基质沥青的相位角分别降低了25.4%和18.6%。进一步说明掺入PPA改性剂可以提高沥青的弹性特征，增强其弹性恢复能力。

3 结论

采用高速剪切机制备不同掺量的PPA改性沥青，并基于DSR温度扫描和时间扫描试验，分析了不同掺量PPA改性沥青的抗剪切变形能力和疲劳性能，得到如下主要研究结论。

(1)随着温度的升高，70#基质沥青和PPA改性沥青的复数剪切模量下降，抗剪切变形能力降低，当温度超过64 ℃后，继续升高温度对沥青抗前期变形能力基本无影响；在同一温度下，沥青G*值随着PPA掺量的增加而增加，如掺量为0.5%、1.0%、1.5%、2.0% 的PPA改性沥青的G*分别约为70#基质沥青的1.3、1.7、2.0、2.5倍，及掺入PPA可显著改善基质沥青的抗剪切变性能。当温度低于64 ℃时，沥青车辙因子随着温度的增加而快速降低，当温度超过64 ℃时，车辙因子基本不变，温度越高，沥青高温稳定性越弱；当温度相同时，PPA掺量越高，改性沥青车辙因子越大，高温稳定性越好，抗车辙能力越强。

(2)PPA改性沥青在重复荷载作用下的模量变化可分为初始适应、弹性损伤和黏弹性破坏3个过程；在基质沥青中掺入PPA改性剂可显著提高沥青的抗疲劳性能，随着PPA掺量的增加，沥青寿命增大，沥青抗疲劳性增强。PPA改性沥青疲劳寿命与加载应力在双对数坐标中具有较好的线性递减关系，线性拟合优度R2>0.9。

(3)相位角随着PPA掺量的增加而降低，说明PPA改性剂可以改善沥青抗剪切变形和弹性恢复能力。尤其当加载频率较低时，改善效果显著。加载频率较低时，相位角较大，车辙因子较低，说明在重载低速交通荷载作用下，沥青路面更易产生永久变形而形成路面车辙病害。