生活污水中SS的测定方法及干扰消除研究

葛琼琳

（宁海县兴海污水处理有限公司，浙江 宁波 315600）

悬浮物（SS）是指悬浮于溶液中的固体物质，其中包括不溶于水的有机物、无机物、泥砂及微生物等[1-2]。SS常存在于河流、护坡、水库及各个行业的废水中，且一般水体在自然条件下都存在SS，因此其是衡量水污染程度的重要指标之一[3-4]。SS在生态环境中通常为直径小于62 mm的细颗粒物，但在粘性液体中有可能会以较大的聚集絮体形式出现[5]。

如果人为干扰引起了SS浓度的增加，则可能导致水体的物理、化学和生物特性发生变化[6-9]。①其物理变化包括光线穿透减少、温度变化以及污泥沉积导致的通道堵塞[10-11]等。这些物理变化会通常会带来不良效果，如较高的水处理成本，河道通航性降低以及大坝和水库的寿命降低[12]等。②其化学变化包括重金属、农药、养分等污染物的释放[13]。这些污染物通常会从沉积物上的吸附位置进入水体，从而影响水体质量。此外，如SS中含有的有机物在原位分解会耗尽水中的溶解氧，从而造成严重的缺氧现象，可能在低流量条件下会影响水生物的活 性[14]。

因此，对水体中SS进行检测具有重要意义。现阶段，测定水中SS的方法很多，其中GB 11901-89悬浮物重量法应用最为广泛。该测定方法的原理为使用已经烘干的滤膜过滤待测水样，并将其置于103～105 ℃的烘箱中恒温烘干至恒重，最后以称量法测定SS。该方法在实际应用中干扰因素较多，极易受到定量滤纸自带不溶性物质、盐分、有机物烘干不完全、操作失误等外界因素影响[15-16]。并且，生活污水中含有大量的盐分和有机物，在实际检测中常出现盐析现象从而导致测得的悬浮物数据偏高[17]。因此，在实际应用中应针对不同情况调整检测方法，使SS的检测数据更为准确。

下面试验过程，分析了在生活污水中SS检测出现的误差原因，并探究了盐分对SS检测误差的影响。

1 材料与实验方法

1.1 材料

1.1.1 样品来源

本次试验检测样本为2020年3～6月宁波市某污水处理厂的生活污水水样，实际监测样品为20份，其平均COD含量为561mg/L。

1.1.2 仪器与设备

仪器：称量瓶（Φ40 mm）、中速量滤膜（孔径45 μm）、漏斗（上口Φ80 mm）、量筒（V100 mL）和镊子。（上海沪试试剂有限公司）

设备：101-OA型恒温烘箱。（上海力辰仪器有限公司）

1.2 试验方法

本次试验步骤按照标准GB/T11901—1989进行操作。

1.2.1 空白校正

取中速量滤膜（孔径45 μm），用10 mL的超纯水对滤膜进行清洁水洗操作，完成后，将滤膜置于103～105 ℃的恒温烘箱中烘干1 h，烘干结束且冷却后称重，对比清洗前后滤膜重量变化情况。

1.2.2 过滤

由于生活污水成分复杂，容易含有粘性胶质物质，使用常规的滤斗过滤方法操作困难且耗时较长，因此，需配合真空泵和抽滤装置对生活污水进行抽滤操作。取一定量的待过滤污水置于抽滤瓶中，确保抽滤管道密闭不漏气后，即可启动真空抽滤泵开始抽滤，待抽滤瓶中的水样完全被抽干后，停止抽滤。

1.2.3 清洗

过滤操作完成后，需用超纯水清洗滤膜上的沉积物，防止部分可溶解性物质影响测定结果。在实验中，需用10 mL的超纯水重复淋洗滤膜三次。

1.2.4 烘干

将滤膜置于103～105 ℃的恒温烘箱中烘干，冷却后称量至恒重（两次称量重量差在0.2 mg以内）。

2 结果与讨论

2.1 滤膜预处理

微孔滤膜中常带有粉尘和碎屑，在试验中发现，使用未经过水洗预处理的微孔滤膜过滤空白水样时，实验结果会出现负值，导致与实际情况不符。所以，在实际试验中，需先对微孔滤膜进行水洗预处理，然后进行过滤操作。由于微孔滤膜种类繁多，且生产工艺、材质及应用场景各不相同，因此，根据材质、质量以及价格进行对比，最终选用“上海新亚净化器件厂”生产的混合纤维水系微孔滤膜（直径为47 mm，孔径为0.45 μm）。

在预处理试验中，先将滤膜置于煮沸的超纯水中洗涤30 s后，再用超纯水冲洗3～4次，随后烘干并计重量M1。再将经过预处理的微孔滤膜置于抽滤装置中，并在过滤瓶中加入1 L的超纯水，进行抽滤试验。试验结束后，将微孔滤膜烘干并计重量M2。试验结果如表1所示。由表1可知，在7次滤膜预处理试验中，预处理后的的滤膜在抽滤后平均质量损失为-0.014≤0.2 mg的恒重要求。表明以上实验可以校正由于滤膜带来的试验误差。

表1 滤膜预处理试验表

2.2 滤膜烘干时间

将预处理过的微孔滤膜放入称量器中，置于103～105 ℃的恒温烘箱中分别烘干1、2、3、4 h后冷却，待冷却结束时，进行第一次称重，随后再将已经称重完毕的预处理过的微孔滤膜置于放入称量器中，置于103～105 ℃的恒温烘箱中烘干0.5、1、1.5、2 h后冷却，待冷却结束时，进行第二次称重。进行多次实验后，由试验结果可知，选用第一次烘干2 h、第二次烘干0.5 h的烘干时间时，即可满足国标GB/T11901—1989中两次称重差≤0.2 mg的规定。

2.3 样品抽滤过程的影响

烘干后的滤膜比较容易损坏，在实际使用过程中可以先使用少量超纯水湿润滤膜，然后再使用无齿扁咀镊子夹取，置于抽滤装置中。在实际抽滤操作过程中发现，悬浮物会附着在过滤杯内壁上，这种情况一般是待过滤水样中粘性或悬浮物较大。所以，在操作过程中要将水样多次少量地倒入，并在抽滤过程中不时地使用超纯水洗涤过滤杯内壁。此外，水样中常存在不同浓度的可溶解物质，这部分物质截留在滤膜上也会产生一定的质量。因此，水样抽滤完毕后，需用少量纯水洗涤滤膜2～3次，除去残留在滤膜上的可溶解物质，减小测定误差。

2.4 取样体积对测定结果的影响

在实际操作中发现，在抽滤过程中选取抽滤体积的不同对抽滤结果也存在影响。为验证其影响情况，取某污水处理厂生活污水进水水样，分别为25 mL、50 mL、75 mL和100 mL进行抽滤试验，每个样品平行测定三次。试验结果如表2所示。

表2 抽滤体积的不同对抽滤结果的影响情况

由表2可知，对于同一个进水样品在25 mL、50 mL、75 mL和100 mL的取样条件下，测得的悬浮物结果有所不同，且相对标准偏差也大不相同。

在GB/T11901—1989中指出，滤膜上截留的悬浮物为5～100 mg作为量取试样体积的实用范围。当滤膜上的悬浮物含量＜5 mg时，易增大称量误差，影响平行测定的精密度；当滤膜上的悬浮物含量＞5 mg时，称量结果较为准确。整体来说，取样体积越高，相对标准偏差更小，这表明在高取样体积下测定结果更为准确。即针对普通生活污水的抽滤称重过程，选择采样体积100 mL即可。

2.5 盐析现象对实验结果影响

生活污水中含盐量较高，在抽滤过程中需要考虑在真空负压情况下是否会引起盐析现象，从而使所测悬浮物数据偏高。杨燎原等[18]等温溶解平衡法，研究了高含盐废水中NaCl－CaCl2－H2O在25 ℃时的溶解度。实验数据如图1所示。

图1 三元体系NaCl－CaCl2－H2O的溶解相图

由图1可知，在25 ℃时溶解度等温线有两条分支，分别对应于NaCl和CaCl2·6H2O两个结晶区，由于生活污水中钙离子浓度不高，不会因温度变化产生硫酸钙、六水合氯化钙等结晶产物，所以无须考虑CaCl2·6H2O析出的问题。针对盐析现象，即使NaCl浓度达到10%以上，当温度降至25 ℃以下，仍然不会出现盐析现象，说明在废水中亦不会出现盐析现象，都处在溶解度相同的可溶区。该研究表明，生活污水的含盐量不会因为温度降低或者抽滤操作引起盐析现象，也不会导致测得的悬浮物偏高的情况。

3 结语

生活污水SS测定方法如下：取中速量滤膜洗涤30 s，使用超纯水冲洗3～4次。将经过预处理的微孔滤膜置于在103～105 ℃烘至恒重，计重量M1。再使用少量超纯水湿润滤膜后，使用无齿扁咀镊子夹取滤膜。取混匀待测废水多次少量倒入抽滤杯，开始抽滤操作。抽滤结束后需用少量纯水洗涤滤膜2～3次。其中，抽滤结束后可选用第一次烘干2 h、第二次烘干0.5 h的烘干时间将滤膜烘干至恒重，计重量M2。经过计算即可得到生活污水中SS含量。