悬浮酸稠化剂的研究及性能评价

张颖，沈燕宾，谢元，李俊莉，王佳

(1.陕西省石油化工研究设计院,陕西 西安 710054;2.陕西省石油精细化学品重点实验室,陕西 西安 710054)

胶凝酸作为油气田酸化增产的重要体系，一定程度解决了酸化过程中有效期短、波及面积小且容易造成近井地带坍塌的问题[1-5]。随着聚丙烯酰胺改性技术的提高，已基本达到现场快速溶解的条件，但在现场配制过程中，经常由于操作不当，产生“鱼眼”等不溶物，污染地层，且需要提前1 d配制，既占用设备，又增加现场工作量，影响施工速度。市面上已有的乳液型稠化剂有效含量低、加量大，稳定性差，长时间放置，易析水、结团，且乳液型稠化剂含有大量的乳化剂，对后期油气水分离带来麻烦。因此，开发一种极易分散、溶解速度快、有效含量高、不易乳化、适合现场条件现配现用的稠化剂显得格外重要。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

有机膨润土、26号白油、硅藻土、粉煤灰均为工业级；95%乙醇，分析纯；缓蚀剂HK-128、助排剂HK-308S、铁离子稳定剂HK-116、破胶剂HK-518均为陕西省石油化工研究设计院生产；稠化剂(1号样、2号样、3号样、4号样)，自制。

RS-6000型流变仪；SYF-3型酸岩反应旋转岩盘仪；RCC-Ⅱ型旋转挂片腐蚀实验仪；LDY50-180型岩心流动试验仪。

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1.2 实验方法

稠化剂加入到油相中，一方面通过油相增稠，另一方面通过填充颗粒极配，解决油相和稠化剂密度差异大造成的不稳定现象，使稠化剂均匀悬浮在油相中。油相中的稠化剂含量最高可达50%，加入到酸体系后能迅速分散，不结团，保证在酸液里稠化剂的高含量。

实验优选26号白油，通过有机膨润土和乙醇调节油相粘度，基于颗粒极配原理和密堆积理论，考察粘度、稳定性等要素，优选不同目数的稠化剂、硅藻土、粉煤灰进行颗粒极配，通过优选不同乳化剂，延长悬浮剂稳定时间，形成稳定的悬浮酸稠化剂，并对其溶解速度进行评价。在悬浮酸稠化剂的基础上，形成酸化体系配方，评价体系的静态、动态反应速度、缓蚀、抗温抗剪切、破胶等性能。

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2 结果与讨论

2.1 悬浮酸稠化剂的研究

2.1.1 油相增稠体系的优选 为提高悬浮酸稠化剂稳定性，选用有机膨润土和乙醇调节白油粘度，结果见表1、表2。

表1 有机膨润土对白油粘度的影响Table 1 Effect of organic bentonite on viscosity of white oil

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由表7可知，在50，70，90 ℃条件下，悬浮酸稠化剂酸化体系比普通酸体系相比动态反应速率均降低13倍以上。由于悬浮酸稠化剂酸化体系粘度大，使流态发生变化，降低了酸液中 H+的扩散传质速率，从而导致酸岩反应速率下降，可增大酸液的作用时间和有效作用长度，达到缓速酸化的目的[9-11]。

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表2 乙醇对白油粘度的影响Table 2 Effect of ethanol on viscosity of white oil

考虑到填充微粒和稠化剂加入后，还会一定程度的提高白油粘度，初步选用70 g 26号白油+3 g有机膨润土+0.2 g乙醇进行实验。

由表1可知，有机膨润土在白油中溶胀后，分散成胶体级粘粒，能有效提高白油粘度，有机膨润土加量越大，粘度越大，当加量增大到4 g后，白油出现触变现象。

2.1.2 填充微粒的优选 实验选用的稠化剂是一种速溶耐酸型聚丙烯酰胺改性物，目数200目左右。基于颗粒极配原理和密堆积理论，选用100目的硅藻土和500目的粉煤灰相互级配，考察粘度和沉降稳定性，实验结果见表3、表4。基础配方为：70 g 26号白油+3 g有机膨润土+硅藻土+粉煤灰+0.2 g 乙醇+50 g稠化剂+填充微粒。

表3 硅藻土对油相粘度及稳定性影响Table 3 Effect of diatomite on viscosity and stability of oil phase

表4 粉煤灰对油相粘度及稳定性影响Table 4 Effect of fly ash on viscosity and stability of oil phase

1.4.9 分类数据集生成 将以上根据MODIS数据提取的分类特征：植被指数、积雪指数、湿度指数、水体指数、纹理特征、昼夜地表温度与SRTM3地形数据提取的地形参数：高程、坡度、表面曲率，对以上分类特征进行配准、叠加、裁切，最后得到多层分类数据集。再对多层分类数据集和整理后的土壤矢量数据进行叠加，为数据分析提供基础。

2.1.3 乳化剂的优选 为进一步提高油相稳定性，可添加少量乳化剂，乳化剂OP-10和平平加加量对浆体的影响见表5、表6。

由表3和表4可知，硅藻土和粉煤灰的加入能一定程度的提高浆体粘度，增强浆体稳定性，硅藻土加量6 g时出现触变现象，100目的硅藻土和500目的粉煤灰能很好的和200目稠化剂进行极配，小颗粒填充在大颗粒孔隙中，微粒间相互作用组成空间网络结构，大大提高浆体稳定性。考虑到硅藻土和粉煤灰返排，不宜添加过多。实验选用的填充微粒为4 g硅藻土+4 g粉煤灰。

表5 OP-10对浆体的影响Table 5 Effect of OP-10 on slurry

表6 平平加对浆体的影响Table 6 Effect of peregal on slurry

由表5和表6可知，OP-10和平平加都能增强悬浮酸稠化剂的稳定性，但对粘度的提升作用有限。OP-10的效果明显优于平平加，在加量1.2%时，5 d内未出现析液，稳定性良好。考虑到乳化剂过多会增加后期油水分离难度，乳化剂添加量不宜过多。实验选用1.4% OP-10作为悬浮酸稠化剂的乳化剂。

2.2 悬浮酸稠化剂的溶解速度评价

由实验得到悬浮酸稠化剂基本配方：70 g 26号白油+3 g有机膨润土+0.2 g乙醇+50 g稠化剂+4 g 硅藻土+4 g粉煤灰+1.4%OP-10。在20%盐酸里加入速溶耐酸型稠化剂，测定粘度随时间的变化，结果见图1。

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由图1可知，不同稠化剂在盐酸里的溶解时间不同，2号样溶解速度最快，10 min酸液粘度375 mPa·s， 为2 h粘度的84.1%，1 h后酸液粘度已基本不变，为443 mPa·s左右。2号样在4 min就达到300 mPa·s，能满足酸化对稠化剂的要求。实验选用稠化剂2号样做后续实验。

2.3 悬浮酸稠化剂在稠化酸体系中的性能评价

实验选用的悬浮酸稠化剂酸化体系配方为：5%悬浮酸稠化剂+20%盐酸+2%缓蚀剂+1%助排剂+1%铁离子稳定剂+0.03%破胶剂，其中悬浮酸稠化剂基本配方：70 g 26号白油+3 g有机膨润土2号样+0.2 g乙醇+50 g稠化剂2号样+4 g硅藻土+4 g粉煤灰+1.4%OP-10。常规酸化体系配方为：20%盐酸+2%缓蚀剂+1%助排剂+1%铁离子稳定剂+0.03%破胶剂。

2.3.2 动态反应速度 采用旋转圆盘实验测定在不同温度下普通酸、悬浮酸稠化剂对岩心的动态酸盐反应速率，转速为300 r/min，压力5 MPa，结果见表7。

由图2可知，常规酸化体系中氢离子浓度随着时间快速下降，而悬浮酸稠化剂酸化体系中氢离子浓度随时间下降较为缓慢，反应30 min后，悬浮酸稠化剂酸化体系的氢离子浓度远高于普通酸，大大延长了盐酸的作用时间，能实现缓速和深部酸化的目的[7-8]。

2.3.1 静态反应速度 悬浮酸稠化剂酸化体系、常规酸化体系与储层岩心静态反应速度见图2。

表7 动态反应速率Table 7 Dynamic reaction speed

由表2可知，乙醇能辅助有机膨润土增粘，在有机膨润土存在的情况下，乙醇加量到0.3 g后，出现触变。这可能是由于乙醇这种极性溶剂能使有机膨润土层间的季铵碳氢链通过氢键桥接，获得有效的溶剂化，从而使层间膨胀、分散，并形成卡层屋结构的触变性凝胶体，可防止无机填料沉淀，提高白油体系的粘度[6]。

2.3.3 缓蚀性能 通过挂片法，采用N80试片，对比研究20%盐酸浓度下悬浮酸稠化剂体系和常规酸体系的缓蚀性能，结果见表8。

表8 酸液体系缓蚀性能Table 8 Corrosion inhibition performance of acid system

由表8可知，相同缓蚀剂加量条件下，悬浮酸稠化剂酸化体系腐蚀速率明显低于常规酸体系，90 ℃下腐蚀速率低50%以上，这可能是由于悬浮酸稠化剂酸化体系粘度大，限制流体内部的对流，延缓对试片的腐蚀速度。

由图3可知，悬浮酸稠化剂酸化体系在90 ℃下170 s-1剪切2 h后粘度仍然保持在310 mPa·s左右，抗温抗剪切效果良好，为酸化施工提供充足的时间。

2.3.4 剪切流变性能 实验采用RS-6000型流变仪，在90 ℃、170 s-1条件下测试悬浮酸稠化剂酸化体系流变曲线，结果见图3。

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2.3.5 岩心酸化效果 为了进一步分析悬浮酸稠化剂酸化体系对储层岩心的渗透率改善情况，选用目标油田储层天然岩心，饱和地层水，使用岩心驱替试验装置测定初始渗透率；使用中间容器罐反向分别注入 2 PV 的(w)20%盐酸和稠化缓速酸液体系，储层温度下静置 4 h；再正向使用地层水驱替，测定酸化后的渗透率[11-12]。岩心模拟酸化效果评价结果见表 9。

表9 岩心酸化实验Table 9 Core acidizing experiment

由表9可知，剖缝后的岩心的初始渗透率为30.15 mD，过酸后岩心的渗透率提高到152.19 mD，提高5倍。悬浮酸稠化剂体系对储层岩心渗透率改善明显。

2.3.6 破胶性能与残渣含量 90 ℃条件下评价不同破胶剂加量对悬浮酸稠化剂酸化体系破胶性能的影响，结果见图4。

由图4可知，在90 ℃条件下，酸液粘度随破胶剂增加而降低，在破胶剂加量为0.01%，0.02%，0.03%时，酸化体系粘度降至5 mPa·s用时分别为3.0，2.5，2.0 h，酸液破胶性能良好。

3 结论

(1)有机膨润土和乙醇能增加油相粘度，加量过大,易出现触变现象。

(2)100目硅藻土、200目稠化剂和500目的粉煤灰能较好的级配，大大提高浆体稳定性。

(3)优选的悬浮酸稠化剂基本配方：70 g 26号白油+3 g有机膨润土+0.2 g乙醇+50 g稠化剂2号样+4 g硅藻土+4 g粉煤灰+1.4%OP-10，悬浮酸稠化剂稳定性良好，5 d无析水现象。悬浮酸稠化剂在20%盐酸力溶解快，4 min后能满足将酸液粘度提高到300 mPa·s。

本次研究显示，观察组造血干细胞移植的恢复情况显著优于对照组；观察组满意率比对照组对照组高，差异有统计学意义（P＜0.05）。

(4)优选的悬浮酸稠化剂酸化体系配方为：5%悬浮酸稠化剂+20%盐酸+2%缓蚀剂+1%助排剂+1%铁离子稳定剂+0.03%破胶剂。悬浮酸稠化剂酸化体系与普通酸体系相比，能明显降低与岩石反应速率，50，70，90 ℃的动态反应速率降低13倍以上，90 ℃下腐蚀速率低50%以上。

(5)悬浮酸稠化剂酸化体系能明显提高储层岩心渗透率。0.03%破胶剂加量时酸液2 h后粘度降至5 mPa·s。

(6)悬浮酸稠化剂酸化体系抗温抗剪切效果良好，在90 ℃下170 s-1剪切2 h后粘度仍保持在 310 mPa·s。