陈丹
摘要:工业化技术的快速发展,在对古龙酸进行提取工艺时取得了一些创新成果。其中古龙酸提取工艺包括直接吸附分离法,这种方法将古龙酸溶液经专用吸附树脂吸附进行的。其中在经过古龙酸的甲醇溶液后,这种提取工艺周期效率普遍提高,其具有成本低、效率高等特点。本文主要分析古龙酸提取工艺的比较,并提出在多种途径下提取工艺的差别。
关键词:古龙酸;提取工艺;工艺比较
一、传统的古龙酸提取工艺分析
古龙酸(2R,3r,4s,5r)-2,3,4,5,6-五羟基己酸,其分子式 C6H12O7;分子量 196.15500物化性质:闪点 375.2ºC;密度 1.763g/cm3;沸点 673.6ºC at 760mmHg古龙酸的用途:用作维生素中间体。
在传统的古龙酸提取工艺中,是利用归纳分离的过程进行的。也就是在山梨醇经过两步发酵后生成的古龙酸树枝在交换后生成古龙酸特质,最后将古龙酸进行提取。但这种技术在操作上相对复杂,在大量繁琐的过程中若其中环节出现错误那么则导致提取工艺无法进行。
二、改进的古龙酸提取技术
目前随着化工分离技术的快速发展,在传统的古龙酸提取工艺中科研人员发现在传统工艺流程中其发酵液中产生的杂质是通过加热沉降、高速离心除去等方式进行的,因此在二次交换中降低了树脂的利用增加了再生酸碱的消耗。在后续研究中发现,该方法可避免能耗较多的情况。并且其提取效率也在逐渐提高。目前,超临界萃取技术也在被广泛的进行使用,其超临界萃取技术的原理是利用超临界下的状态达到古龙酸提取物质要求,并且在同等高压下呈现为气体状态。这种技术具有良好的溶解性,方便提取也容易被溶解。
三、直接吸附法分离提取古龙酸新工艺研究
首先,直接吸附法是利用离子交换树脂,并直接吸附溶液中的古龙酸之后进行的后续酯化环节。这种方法具有操作简单并成本较低的特点。其次,该直接吸附法分离是利用DO2树脂吸附进行的,在具体提取工艺试验中可以看出古龙酸在热力学与动力选性质中可达到树脂平衡吸附状态,并完全符合Langmuir等溫吸附方程。
在进行直接吸附法分离提取古龙酸新工艺研究中心其古龙酸提取若反应程度大于0,说明反应是吸热的,提高温度有利于反应。吸附自由能的变化小于0,说明D02树脂对,古龙酸的吸附具有较强的驱动力。其中需要注意的是其树脂反应过程是自发的在树脂中部分交换基团和反离子的水合水被释放到溶液相后可导致反应熵增大。动力学实验结果表明树脂吸附酮基、古龙酸的反应速率控制步骤为颗粒扩散控制。与现有的古龙酸提取工艺相比,直接吸附法分离提取工艺周期短仅需20小时左右,即可制得古龙酸甲醇溶液。在直接进行Vc的后步生产过程中,其工艺步骤简单,可省时省力,完全取消制备古龙酸干品这个阶段的工艺内容。并且在实践操作工程中,该方法工艺制得含1吨古龙酸的甲醇溶液需工艺成本仅为500元/吨,由于工艺省去加热工艺避免由加热造成的古龙酸的损耗。
以下为具体操作分析:
准备L古龙酸溶液,将古龙酸钠发酵液经强酸性阳离子交换树脂,如732阳离子交换树脂交换,使其全部转化为古龙酸溶液,PH值达1.5。
将1份重量的大孔弱碱性阴离子交换树脂如D302装柱进行酸碱处理,使之转变成OH型树脂,水洗至PH10以下备用。
将18份重量的A步制备的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂柱上进行离子交换吸附,至饱和为止,流出液中古龙酸含量超过5mg/ ml时进入下个柱串联吸附。
将第三部的D302饱和树脂中的残留液完全放净连续加入2.5倍重量的浓硫酸甲醇溶液洗脱,分段收集,其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸∶甲醇=1: 3,洗脱至古龙酸残留量为5.0%以下。
案例分析:准备L古龙酸溶液,将古龙酸钠发酵液经强酸性阳离子交换树脂,如732阳离子交换树脂交换,使其全部转化为古龙酸溶液,PH值达1.5。将1份重量的弱碱性阴离子交换树脂,如331弱碱性阴离子交换树脂装柱进行酸碱处理,使之成为OH型树脂,水洗至PH值10以下备用;再将20份A步的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂上进行离子交换吸附,至饱和为止,流出液中古龙酸含量超过5mg / ml时进入下个柱串联吸附;将C步的饱和树脂内的残留液完全放净,分3次加入计3份重量的浓硫酸甲醇溶液洗脱,分段收集,每次加入的浓硫酸甲醇溶液相等,其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸︰甲醇=1:2,洗脱至古龙酸残留量为5.0%以下。
结束语:
综上所述,在古龙酸提取工艺中其新技术具有操作简便、能耗低等特点。通过案例表明可以看出在改变传统的提取工艺时,可直接将古龙酸从发酵液中提取出来,从而减少古龙酸浓缩提取过程中的热损失。此外,工艺步骤的简单也避免了各步骤造成的古龙酸的损失,本工艺省去了结晶工艺,也避免了由母液造成的古龙酸的损失,从而使得古龙酸收率高达90-98%。
参考文献:
[1]郭新建, 洪素霞. 古龙酸提取工艺的比较研究[J]. 科技风, 2011, 000(008):39-39.
[2]张成果, 赵晓丽. 古龙酸提取工艺研究进展[J]. 河北化工, 2010, 033(004):14-15,30.