高效液相——质谱联用仪检测各类食品中成分方法探讨

任可

（台州方圆质检有限公司，浙江 台州 318000）

食品是维持人类正常生存需求的物质，在满足人们营养补给、能量补给的基础上，有越来越多的人开始关注和重视食品成分，只因食品构成成分及其所占含量，皆会对人们的身体健康产生直接影响，食品安全问题已经成为社会性问题，这与人们生活品质提升并高度关注健康存在必然关联。近些年，食品安全事件屡见不鲜，想要确保食品更具安全性，除了加强市场考察、加重处罚措施外，还需强化各类食品成分的检测力度，这就需要明确检测设备并探寻到更合适、更有效的检测方法，这也此次研究被引申出来的重要缘由，具有突出的现实意义和现实价值。具体研究报告如下。

一、资料与方法

（一）一般资料

研究开始前，需要事先准备好糖精钠、山梨酸、苯甲酸三类标准试液，浓度皆控制在1mg/mL。在三类试液准备完毕后，还要准备适量的乙酸铵、石油醚、乙醚、盐酸几种化学物质。

此次研究所采用的高效液相—质谱联用仪型号为HP1100，并配置相同型号的离子阱质谱联用仪，还要准备四元梯度泵及对应型号的紫外可见监测仪器，超声波清洗器可以选用SB3200 型号的设备。

色谱研究和质谱方面的研究上，选用流动相为甲醇：乙酸铵溶液=5.95，要设置检测所需要的波长，为230/254nm。质谱研究的准备工作中，电喷雾电压要维持在3.5kV，离子阱驱动电压为30.4kV，，扫描工作至关重要，需要使用到9.8L/min的流速，以单级扫描方式为主完成扫描工作。采用负极性的离子实施下一步检查，得出具体结论。

（二）研究方法

针对此次研究，我们从市场中随机购买了几种食品，包括液体食品和固体食品。

对于固体食品，将其进行粉碎处理，将其分开保管。对每个粉碎的食品样本取样5g，分别存于25mL 比色管，合理放置。取样完毕后，要在每个比色管中注入离子水，离子水的剂量为15mL，放置几分钟并待稀释刻度达到后，则要进行摇匀处理，以20min 为固定的摇匀时间，之后进行离心处理，5min 后称取上清液。得到上清液后，采用相关工具和设备进行精密过滤。对于碳酸饮料这类的液体食品，要现将其二氧化碳去除，以保证检验的精准性，最好的办法是进行温热处理，还需添加超声脱气处理，皆实现5 倍稀释。对于含有蛋白质的食品，要进行别样处理，可以采取5g 样本置入比色管，比色管同样为25mL 规格，离子水的注入需要适量，视情况而定，并保证相关样本所注入的离子水相同，将其摇匀并加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液，溶液注入量皆为5mL，待各种物质充分融合，可以给予20min 的超声震荡处理，也需取适量样本进行超速离心处理，对上清液实施0.25µm 的滤膜进行滤过，之后将其备用处理。

在对处理好的最终样品，事先设置1.3 的色谱条件，有选择性地对特征离子峰进行保留。在接下来的操作过程中，明确标准峰面积和样品峰面积定量对比值，研究中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的荷质比为121:111:182。

（三）统计学方法

此次研究所得数据皆录入SPSS19.0 软件中进行客观分析，得出的计量资料采用t 进行检验。研究所得率计数资料采用X2检验，用（%）表示，P<0.05 表示差异具有统计学意义。

二、结果

此次研究结束后，我们分别得到苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准曲线图，详见图1、图2、图3。

在回收率方面，苯甲酸回收率为98%，山梨酸回收率为95%，糖精钠回收率为102%，三种物质的回收率上有较大差异，三类物质评价回收率平均值为97%。

三、讨论

近些年，食品安全问题屡见不鲜，已经从最初的民生问题上升到社会问题，受到了外界人士的极大关注。这与经济发展速度快、人们生活品质较大幅度提升并开始关注健康话题存在密切关联。总之，食品安全问题已经到了必需解决的地步，除了要强化日常的监督、惩处力度外，还要加强食品成分检测力度，为广大人民的人身健康和生命安全保驾护航。

在食品成分检测过程中，需要明确检测仪器和检测方法，此次我们主要围绕高效液相—质谱联用仪展开研究，该仪器是当前在检测食品成分中常常使用到的设备，此次研究我们选用SB3200 型号，主要对食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行三种物质进行检测，这些均属于食品添加剂，并非食品本身存有的原始成分，在食品的添加中，需要把控好剂量，添加剂量要符合国家食品安全标准，如若过量或使用不当，必然会对食用者的身体造成严重危害。在市场经济繁荣的今天，食品种类较为多样、食品数量也较为庞大，无形中加大了排查和检测难度，不能保障消费者不受食品安全的威胁并造成恶劣的社会影响，也正是因为有这样的隐患存在，才奠定了高效液相—质谱联用仪检测各类食品中成分方法研究的重要性和必要性。

目前，尚未发现一种准确且可靠的检测方法，常规的检测方法往往会出现假阴性和假阳性的情况，这种失误也非常常见，为了进一步摸清检验工作中的各类检验方法有效性，我们以高效液相—质谱联用仪检测方法加以分析，并明确其最终使用成效。

研究之初，我们从市场中随机购买了若干食品，包括固态食品和液态食品，检测这些食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠成分。检测过程中，主要使用高效液相—质谱联用仪检测方法，也使用到了分离相关技术，可以提升检测过程中的灵敏度，是目前在检测中不可替代的检测方法。这种方法也可在实际检测中，克服常规紫外线的检查中出现的专项属性方面上的不足及缺点，也可以较好满足对于苯甲酸、山梨酸、糖精钠在实施定性分析过程中的相关要求，所以，往往会取得令人满意的检测成效。得出此结论后，可以明确高效液相—质谱联用仪下的检测方法可以进一步推广与使用，为我国食品安全系数提升提供有效支持。