气相色谱法测定空气中苯的不确定度评估

卢敬宏

摘要：随着GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》的颁布实施，有必要对气相色谱法测定空气中苯的浓度进行不确定度评估。苯的室内环境浓度限值为Ⅰ类0.06mg/m?，Ⅱ类0.09mg/m?，当测量值接近峰值时，不确定度影响范围有直接影响。该方法在采样、解吸和有效计算过程中产生了一些检测的不确定性。合成不确定度是通过计算每个不确定度分量的大小来获得。对气相色谱法测定空气中苯的不确定度具有实际应用价值。

关键词：气相色谱法;空气中;苯评估

一、测量不确定度的评估过程

1.1被测量与输入量关系进行建立数学公式模型

在进行取样过程中的温度压力和取样体积，标准条件下的取样体积通过气体方程计算得出。

其中：V0：标准状况下的采样体积，L。

Vt：采样体积，L。

T0：标准状况下绝对温度，273K。

P0：标准状况下的大气压力，101.3kPa。

P：采样时的大气压力，kPa。

T：采样时的温度，℃。

用气相色谱仪进行测定，样品和空白样品中苯的峰面积，并根据标准曲线进行定量计算。

，其中C：样品中苯的浓度，ng/m3;F：样品管中苯的质量，ng;B：空白管中苯的质量，ng;V0：标准状态下的采样体积，L。

1.2进行识别苯含量来源

二次热解吸气相色谱法测定空气中苯的不确定度包括取样、标准溶液制备、仪器、样品分析、重现性等不确定分量。

1.3评估各不确定度分量

二、采样过程中引入的不确定度分量

2.1不确定度的B类评估

标定用皂膜流量计容积500ml，最大允许误差±5ml，且分布均匀分布，则相对不确定度为

当日采样时大气压力为101.3kPa，气压波动为±0.1kPa，则

采样时的温度为30℃，温度波动为±0.5℃，则

采样仪的不确定度为1.9%，，包含因子K=2，则 ，合并上述各项，则

2.2标准系列配制不确定度分量

1ul注射器的最大允许误差为±0.03ul。如果均匀分布，则其相对不确定度为：

苯标准品不确定度为5%，包含因子K=2，则其相对不确定度为

A级10mL容量瓶允许误差为±0.02mL，均匀分布，则其相对不确定度为

液体外标配气装置的重复性1.5%， ，合并以上各项，则

2.3标准曲线拟合引入的不确定度分量（不确定度a级评定）

根据公式（3）和公式（4）计算标准曲线引入的不确定度urel（曲线）：

其中：S（y/x）：拟合直线的标准偏差;N：配制6个标准溶液浓度点，0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.2ug/ml， 标准溶液浓度平均值为0.4583ug/ml，每个浓度点测定1次，共计6次，N=6。

标准曲线方程y=331550x-3658.8，即b=331550，b0=-3658.8

三、样品分析引入的不确定度分量

加标回收率引入的不确定度分量（不确定度的A类评估），平均加标回收率为107.28%，回收率的标准偏差S=0.076

3.1样品测定重复性引入的不确定度分量（不确定度a级评定）

本次试验同时采集室内样品10次，测定浓度分别为1.0180、1.1174、1.2071、1.1471、1.0993、1.0423、0.9960、1.0871、1.0645、0.9492ug/ml，平均值 =1.0728，样品的标准偏差为0.076。

3.2不确定度的合成规范标准

结束语：

从上述不确定度分量可以看出，标准溶液制备和样品分析中的不确定度对气相色谱法在空气中合成苯的不確定度贡献最大。降低不确定度分量的一种方法是选择测量准确的低不确定度标准品，并选择低不确定度仪器进行测量校准后进行溶液制备。另外，为了降低样品分析带来的不确定性，首先降低拟合曲线的不确定性，提高标准曲线的相关系数，选用品质高的TC复合管，然后提高操作者水平并选择高灵敏度、高精度的分析仪器。

参考文献

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[2] 成国坤，周元敬，陈迪勇. 气相色谱法测定空气中苯含量的方法优化[J]. 贵州科学，2017，35（3）：69-72.

[2] 马红霞. 气相色谱法测定空气中苯的不确定度研究[J]. 新晋商，2020（2）：113，121.