浅谈如何提高水泥检验的准确性

周滢 传小康

摘要：水泥作为建筑施工中的基础性建筑材料，在现代化工程建设中起着举足轻重的作用，因此我们要多加强水泥质量检验的把控。本文主要就如何提高水泥检验的准确性进行探讨分析。

关键词：水泥;不溶物;烧失量;三氧化硫;氧化镁;氯离子

中图分类号：TQ172.66

引言

水泥是一种粉末状水硬性胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利等工程中，所以对于水泥质量的好坏直接影响建筑工程质量。依据标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》规定：以硅酸盐水泥热料和适量石膏、及规定的混合材料制成的水硬性胶凝材料，统称为通用硅酸盐水泥。通常硅酸盐水泥化学分析指标都有不溶物、烧失量、三氧化硫、氧化镁、氯离子，检验方法都按照标准GB/T 176-2017标准中的规定进行化学分析。样品的制备按GB 175-2007进行：编号及取样按照水泥出厂临按同品种、同强度等级编号和取样。袋装水泥利和散装水泥应分别进行编号和取样。编号为一取样单位。水泥出厂编号按年生产能力规定为：200×104t以上，不超过4000t为一编号;120×104t～200×104t，不超过2400t为一编号;60×104t～120×104t，不超过1000t为一编号;30×104t～60×104t，不超过600t为一编号;10×104t～30×104t，不超过400t为一编号;10×10t以下，不超过200t为一编号。取样方法按GB/T 12573-2008进行。可连续取，亦可从20个以上不同部位取等量样品，总量至少12kg。当散装水泥运输工具的容量超过该厂规定出厂编号吨数时，允许该编号的数量超过取样规定吨数。

1取样步骤

1.1手工取样

1.1.1散装水泥

当所取水泥深度不超过2m时，每一个编号内采用散装水泥取样器随机取样。通过转动取样器内管控制开关，在适当位置插入水泥一定深度，关闭后小心抽出，将所取样品放入符合要求的容器中，每次抽收的单样量应尽量一致。

1.1.2袋装水泥

每一个编号内随机抽取不少于20袋水泥，采用袋装水泥取样器取样，将取样器沿对角线方向插人水泥包装袋中，用大拇指按住气孔，小心抽出取样管，将所取样品放入符合要求的容器中。每次抽取的单样量应尽量一致。

1.2自动取样

采用自动取样器取样。该装置一般安装在尽量接近于水泥包装机或散装容器的管路中，从流动的水泥流中取出样品，将所取样品放入符合9.1要求的容器中。

2.取样量

（1）混合样的取样量应符合相关水泥标准要求。（2）分割样的取样量应符合下列规定。①袋装水泥：每1/10编号从一袋中取至少6 kg;②散装水泥：每1/10编号在5 min内取至少6 kg。

3.样品制备与试验

每一编号所取水泥单样通过0.9 mm方孔筛后充分混匀，一次或多次将样品缩分到相关标准要求的定量，均分为试验样和封存样。试验样按相关标准要求进行试验，封存样按标准GB/T 12573-2008要求第9章贮存以备仲裁，样品不得混入杂物和结块。样品的取样和制备是关系到结果是否准确的关键点，应严格按照标准要求执行。化学分析方法按标准GB/T 176-2017 进行：

3.1.不溶物的测定—盐酸-氢氧化钠处理

试样用盐酸溶液处理，尽量避免可溶性二氧化硅的析出，滤出的不溶渣再用氢氧化钠溶液处理，以盐酸中和、过滤后，残渣经灼烧后称量。称取约1g试样，精确至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入25mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下快速加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压醉块状物使其完全分散。用近沸的热水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽水浴中加热15min，用中速定量滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL近沸的氢氧化钠溶液，盖上表面皿，置于蒸汽水浴中加热15min。加热期间搅拌滤纸及残渣3次。取下烧杯，加入2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量10滴。用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵充分洗涤残渣和滤纸至少14次，每次等上次洗液漏完后再洗涤下次。将残渣及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在950℃的高温炉内灼烧30min以上。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒量。

3.2.烧失量的测定

试样在（950±25）℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即为烧失量。本方法不适应于矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定。

3.2.1恒重

水泥烧失量的检测中，需要进行坩埚预先恒重和灼烧后恒重，才能保证分析结果的准确。恒重是指经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于万分之二，则认为达到了恒重。

3.2.2分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有缝隙，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950℃下灼烧15min，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒量。水泥试样在高温中灼烧，其中的一些成分会发生不同的变化，使一些物质分解而导致质量减少，所以为了使分析结果更准，将温度控制在450℃至950℃的范围内逐新升高，才不会因为温度的瞬间过高，造成气体膨胀使试样喷出，对结果造成误差。试样灼烧后，将坩埚从高温炉中取出，放入有硅胶的干燥器来进行冷却，使温度达到室温，一般冷却时间为20min，如时间超过30min，会使样品和坩埚吸收空气中的水分，导致结果偏大。

3.3.硫酸盐三氧化硫的测定—硫酸钡重量法

用盐酸分解试样生成硫酸根离子，在煮沸下用氯化钡溶液沉淀，生成硫酸钡沉淀，经过滤灼烧后称量。测定结果以三氧化硫计。称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200 mL烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5 min。 用中速滤纸过滤，用热水洗涤12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约 250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入 10mL热的氯化钡溶液，继续微沸数分钟使沉淀良好的形成，然后再常温下静置24h，此时溶液保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。烧杯中溶解试样应加热煮沸并保持低温微沸5min，如微沸时间过短，试样分解就会不完全;微沸时间过长，盐酸会挥发造成pH值会减小，则生成共沉淀会变多，造成分析结果偏高。在最后溶液保持约250mL溶液，如果溶液过多，硫酸钡沉淀溶解不够充分，造成结果偏低。在硫酸钡沉淀形成后，将沉淀连同溶液一起在常温下静置24h充分反应，也可放置在温热的水浴锅中静置至少4h，这样结果才能准确。在洗涤硫酸钡沉淀需将水温保持在35℃左右，如温度过高，沉淀则会继续溶解，从而造成数据偏低;以及在沉淀灰化时，先进行低温灰化完全之后才能开始灼烧沉淀，否则直接放入高温炉中会造成爆燃，检测结果也会偏低。

3.4.氧化镁的测定—EDTA滴定差减法

3.4.1方法提要

在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标液滴定。

3.4.2分析步骤

试样前处理：称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃的高温下熔融30min，期间取出摇动1次，取出冷却。将坩埚放入已盛有100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。将溶液加热沸腾，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，水稀释至标线，摇匀。在滴定时，标准溶液要定期进行标定，以减小误差。测定结果的准确性还受到很多因素的影响，例如实验室的温度变化，会影响溶液浓度和滴定反应速度。在近终点时滴定速度一定要缓慢逐滴加入，并仔细观察溶液颜色的变化，确保终点的准确无误。

3.5.氯离子的测定—硫氰酸铵容量法

3.5.1方法提要

本方法给出总氯加溴的含量、以氯离子（Cl-）表示结果。试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸，过滤后，将滤液和洗液冷却至25℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂。用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

3.5.2分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入50mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50mL硝酸（1+2），加热煮沸，微沸2min，取下，加入5.00mL硝酸银标准溶液（0.05mol/L），搅匀，煮沸2min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在暗处冷却至25℃以下。加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至产生红棕色在摇动下不消失为止。不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积。同样，与滴定氧化镁时一样，需注意保证滴定时的准确性，虽然滴定氯离子的标液不参加最后的计算，但也需要按照GB/T 601-2016 《化学试剂标准滴定溶液的制备》来进行标定校准，以确保数据的可靠。

4结束语

水泥质量检测作为检测中的重要一项工作，其检测的质量水平对整体施工质量会产生重要影响。因此，我们应该不断提高对水泥检测工作的重视，及时为施工现场提供真实、準确的质量检测数据，为建设高质量的建设项目工程提供保障。

参考文献：

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