冻融作用下煤体孔隙结构损伤演化规律研究

徐 阳，黄 辉，楚亚培，何 淼，甘黎嘉

（1.重庆安全技术职业学院 安全监督管理系，重庆 404020；2.河南城建学院 土木与交通工程学院，河南 平顶山 467000）

我国的煤层气资源储量丰富，埋藏在2 000 m以浅的煤层气地质资源储量为36.8 万亿m3[1]，但是由于我国煤田地质条件复杂，成煤后经历了复杂的构造演化史、生烃史，热演化史和埋藏史，导致我国的煤储层普遍的具有低孔、低渗、低压和高非均质性的“三低一高”的特点，从而制约了我国煤层气的抽采[2-3]。为了提高煤层气的抽采效率，通常采用保护层开采[4-6]、水力压裂[7-9]、水力割缝[10-11]、深孔松动爆破[12-13]和高能气体爆破[14-15]等方法提高煤层的渗透率。随着增透技术的不断发展，以液氮和液态CO2等低温流体作为介质的无水致裂增透技术受到了广泛的关注。Mcdaniel[16]利用液氮的低温特性对储层岩石进性了热冲击，发现经过热冲击后岩石裂隙壁面发生的物理变化能够防止水力裂缝和热诱导裂缝闭合。王兆丰[17]在平煤十三矿进行了液态CO2相变致裂现场实验，发现液态CO2相变致裂能够造成煤层裂隙发育，从而提高煤层的透气性。楚亚培[18]利用核磁共振技术研究液氮冻融对煤体孔隙结构的影响，发现液氮冻融能够促进煤体孔隙的发育。文虎[19]利用压汞法分析了低温液态CO2溶浸作用下煤体的损伤特性，发现液态CO2溶浸能够造成煤体孔隙结构的损伤。液氮和液态CO2等低温流体注入煤层后，煤层与低温流体之间会发生温度传递导致煤层的温度降低；而注入区域的煤层与周围的煤岩发生温度传递吸收热量会恢复至初始温度。周期性注入低温流体会导致煤层的温度周期性处于正负变化的状态，类似于岩石在自然环境中冻结-融化的过程，这种冻融循环的过程会导致岩石的孔隙结构发生损伤。王俐[20]通过CT 数值的大小和CT 图像对不同饱水状况下的红砂岩在冻融循环条件下的损伤差异进行了研究。杨更社[21]通过CT 扫描对不同冻结速度和冻结温度下岩石的细观损伤扩展机理、水分迁移、水冰相变和损伤结构进行了研究。周科平[22]对粗、细粒花岗岩进行冻融循环试验，并对冻融后的岩石进行核磁共振测试，分析了岩石冻融后孔隙结构损伤，发现冻融循环能够促进岩石孔隙发育。上述研究结果表明：冻融循环能够造成岩石孔隙结构的损伤，促进孔隙发育，但是煤体的孔隙结构与岩石存在着明显差异，可能会导致损伤作用有所不同。由于煤体的孔隙结构特征是煤层气吸附、解吸、扩散和运移的物质基础，为了揭示冻融作用下煤体的孔隙结构损伤演化规律，为低温流体致裂增透煤体技术提供理论基础，采用冻融试验机对煤样进行冻融循环试验，利用声波测试仪和核磁共振设备对不同冻融循环次数下煤样的波速和孔隙结构进行检测，分析冻融作用下煤体的孔隙结构损伤演化规律。

1 冻融循环试验

1.1 煤样制备及试验设备

试验煤样取自川煤芙蓉公司杉木树煤矿工作面，煤样从工作面取回后沿着垂直层理方面钻取，然后将煤样切割打磨成高度为50 mm，直径为25 mm 的圆柱形标准试样，为了避免试验样品的离散性，试验所选用的煤样取自同一块原煤，并用声波测速仪对煤样的波速进行测试，最终选取6 个煤样进行冻融循环试验。试验设备如下：

1）低场核磁共振设备。设备为MacroMR12-150H-I 核磁共振分析及成像检测仪，磁场的强度为（0.3±0.05）T，仪器的射频场脉冲频率的范围为1～42 MHz，射频放大器的功率为300 W，射频功率探头的直径为60～125 mm。

2）冻融试验机。设备为ZT-CTH-150L 冻融循环试验机，温度控制范围为20～-60 ℃，试验装置采用水冻水融法，1 次设置可完成多次冻融循环。

1.2 试验流程

1）首先对煤样进行编号，然后将煤样放置恒温干燥箱中以105 ℃烘干至2 次称重质量小于0.1%。

2）将煤样放置于真空压力为-0.1 MPa 的真空饱水装置中饱水24 h。

3）通过核磁共振分析系统对煤样进行核磁共振测试，得到饱水状况下煤样的T2分布曲线和孔隙度，然后将煤样放置在离心机中，在离心力为1.37 MPa 状况下离心30 min，然后再次利用核磁共振进行测试获取煤样离心状况下煤样的T2分布曲线和孔隙度。

4）将煤样放置于冻融循环机中，设定以-40 ℃冻结3 h，20 ℃融解3 h 为1 个冻融循环，冻融循环后重复步骤2）和步骤3）获取煤样的T2分布曲线和孔隙度，冻融循环次数分别设置为20、40、60、80、100 次。

2 试验结果

2.1 波 速

煤样在冻融循环的过程中内部会发生损伤，而煤样内部的损伤无法通过肉眼观测，需要其他的手段进行辅助观测。通过岩石波速测试仪对不同冻融次数下煤样的波速进行测试，对煤样的内部损伤状况进行了分析研究。不同冻融循环次数下煤样的波速变化如图1。

图1 不同冻融循环次数下煤样的波速变化Fig.1 Change of wave velocity under different freeze-thaw cycles

由图1 可以看出，煤样的波速随着冻融循环次数的增加而减小，冻融循环前，煤样的波速为2 369.3 m/s，经过100 次冻融循环后，煤样的波速为1 126.9 m/s，下降了52.43%，这表明经过冻融循环处理后，煤样的原生裂隙扩张并产生次生裂隙，从而阻碍了超声波在煤样中的传播，随着冻融循环次数的增加，煤样的裂隙密度变高，阻碍超声波传播，超声波散射的能量增多，阻碍了超声波穿透煤体，导致煤样的波速下降。

2.2 T2 谱面积

核磁共振作为一种无损检测技术，能够在不破坏煤体的基础上对煤体的孔隙结构进行测试，接近于“原位”测试状态，此外，核磁共振测试还具有快速分析、可重复性的特点。核磁共振的原理是对煤体孔隙结构中流体氢核1H 的检测。根据核磁共振理论分析，T2弛豫时间与煤体的孔隙关系为：

式中：ρ2为煤的横向表面弛豫强度（常数），μm/ms；S 为孔隙表面积，cm2；V 为孔隙体积，cm3。

由于孔隙半径与孔隙吼道半径成正比，式（1）可以简化为：

式中：Fs为孔隙的几何形状因子（球状孔隙Fs=3；柱状孔隙Fs=2；裂隙Fs=1）；r 为煤体的孔隙半径。

由式（2）可知，不同类型孔隙中的流体具有不同的弛豫时间，弛豫时间的大小与孔隙半径成正比，弛豫时间越小代表孔隙半径越小；此外，T2谱中曲线的幅值与对应孔径的孔隙数量也成正比，幅值越大代表此类孔径的孔隙数量越多。不同冻融循环次数下煤样的T2谱如图2。

图2 不同冻融循环次数下煤样的T2 谱Fig.2 T2 spectra of coal samples under different freeze-thaw cycles

由图2 可知，煤样的核磁共振T2谱总体上呈现出3 峰分布，其中第1 峰的面积最大，第2 峰的面积次之，第3 峰的面积最小。由于弛豫时间的大小与孔隙半径成正比，因此第1 个峰所对应的孔隙为煤样中微小孔隙，而第2 峰对应的为中孔，第3 个峰对应的为大孔及裂隙。可以看出煤样的微小孔隙占据主导地位，而中孔和裂隙并不发育。不同冻融循环次数下煤样的T2谱面积变化见表1。

表1 不同冻融循环次数下煤样的T2 谱面积变化Table 1 The change of T2 spectra area of coal samples under different freeze-thaw cycles

由表1 和图2 可知，经过20 次冻融循环后，煤样T2谱中3 个峰的幅值和面积均有所增加，T2谱总面积增加了532.37，其中微孔、中孔和大孔峰的面积分别增加了215.36、220.25、96.76，煤样的微孔、中孔和大孔的数量均有所增加，但增加的幅度并不大，煤样孔隙结构的损伤程度较小；经过60 次冻融循环后，T2谱总面积增加了741.61，其中微孔、中孔和大孔峰的面积分别增加了220.49、291.48 和129.64，煤样中孔和大孔峰的幅值和面积显著增加，表明在这一阶段中煤样的孔隙结构损伤程度加剧，微孔逐渐的扩展连通形成大量的中孔和大孔，造成中孔和大孔的数量显著增加；经过100 次冻融循环后，T2谱总面积增加了1 291.27，其中微孔、中孔和大孔峰的面积分别增加了407.86、604.22 和279.19，煤样的T2谱变化主要集中在中、大孔峰的幅值和面积上，这表明随着冻融循环次数的增加，煤样的孔隙结构重新分布，煤样内部出现大量的小孔和中孔，小孔和中孔逐渐的扩展连通，当相互连通的小孔和中孔达到一定程度时，煤样的大孔数量显著增加，造成煤样的孔隙连通性增强。

2.3 孔隙度

孔隙度，作为评价煤储层的重要指标，直接影响到煤层气的吸附、解吸、扩散和渗流，孔隙度主要受到孔径大小、孔体积和煤阶的影响。煤样饱和水和束缚水T2谱图及累积孔隙度曲线如图3。

图3 煤样饱和水和束缚水T2 谱图及累积孔隙度曲线Fig.3 T2 spectra at saturated and irreducible water condition and cumulative porosity curves of coal samples

经过归一化处理，累加孔隙度曲线最大值为煤样的总孔隙度；对束缚水状况下煤样的T2进行累加和归一化处理，即可得到煤样的残余孔隙度（代表煤样内部封闭孔的空间孔隙度），煤样的总孔隙度与残余孔隙度之差为煤体的有效孔隙度（煤样内部连通孔的空间孔隙度），煤样的孔隙度计算公式为：

式中：φt为煤样的总孔隙度；φr为煤样的残余孔隙度；φe为煤样的有效孔隙度；BVI 为煤样在束缚水状况下累加和归一化计算得到的束缚流体指数；FFI为自由流体指数；BVI+FFI 为煤样在完全饱水状况下累积和归一化计算得到的总流体指数。

不同冻融循环次数下煤样的孔隙度变化如图4。

图4 不同冻融循环次数下煤样的孔隙度变化Fig.4 Change in porosity of coal samples under different freeze-thaw cycles

由图4 可以看出，煤样的总孔隙度、残余孔隙度和有效孔隙度均随着冻融循环次数的增加而增加，经过100 次冻融循环后，煤样的总孔隙度由5.87%增长至7.88%，增长了34.24%；残余孔隙度由5.28%增长至6.76%，增长了28.03%；有效孔隙度由0.59%增长至1.12%，增长了89.83%。在冻融循环的过程中，煤样的总孔隙度持续增大，表明冻融循环能够促进煤样内部各类孔隙的发育，为瓦斯的吸附和渗流提供潜在空间；而煤样的有效孔隙度持续增长，表明冻融循环能够增强孔隙的连通性，从而为瓦斯提供渗流通道，有利于煤层气的解吸和渗流。

为了更好地分析煤样孔隙度在不同冻融循环次下的变化速率，采用相对孔隙度增长率对煤样的孔隙度变化趋势进行表征，定义相对孔隙度增长率为每次冻融循环后煤样的孔隙度增量与上一次冻融循环后煤样孔隙度的百分比，即：

式中：λb煤样的相对孔隙度增长率；φi为冻融循环i 周期后煤样的孔隙度；φi+1为下一周期冻融循环后煤样的孔隙度；△φb为相邻2 个冻融循环周期的孔隙度变化量。

不同冻融循环次数下煤样的相对孔隙度增长率如图5。

图5 不同冻融循环次数下煤样的相对孔隙度增加率Fig.5 Relative change rate of porosity of coal samples under different freeze-thaw cycles

随着冻融循环次数的增加，煤样的总孔隙度、残余孔隙度和有效孔隙度相对孔隙度增长率呈现出幂函数增长趋势，通过煤样的相对孔隙度增长率可以表明，冻融循环会促进煤样的孔隙发育，不同尺寸的孔隙数量逐渐增多，从而造成在冻融循环的初期孔隙度相对增长率呈现出增加的趋势。随着冻融循环次数的增加，冻融损伤的作用逐渐累加，煤样的孔隙结构重新分布，封闭孔的数目增长到一定程度后开始逐渐相互连通，通孔、交联孔和半封闭孔的比例逐渐上升，封闭孔所占的比例逐渐减少，孔隙连通性不断的增强，从而造成有效孔隙度相对孔隙度增长率持续上升，而残余孔隙度相对孔隙度增长率呈现出逐渐变缓的趋势。

2.4 渗透率演化

渗透率作为评价煤储层的重要指标，煤层渗透率越大，煤层气流动更容易，抽采效率越高，煤储层的渗透率与孔隙结构、孔径分布、有效孔隙度以及孔隙的连通性密切有关。根据核磁共振测试数据，利用Timur Coates 核磁渗透率模型对不同冻融循环次数下煤样的渗透率Kc进行了计算，Timur Coates[23]渗透率模型公式如下：

式中：α 为常数。

根据Timur Coates 模型计算得出，不同冻融循环次数下煤样的渗透率如图6。煤样的渗透率随着冻融循环次数的增加呈现指数增加的趋势，这是由于冻融循环造成煤样的孔隙结构的损伤，原生裂隙也不断的扩展、连通形成次生裂隙，并最终相互连接形成裂隙网络，导致煤样的孔隙度和有效孔隙度不断的增加，从而造成煤样的孔隙连通性增强以及渗流通道的增加，导致煤样的渗透率随着冻融循环次数的增加而增加。

图6 不同冻融循环次数下煤样的渗透率Fig.6 Permeability of coal samples under different freeze-thaw cycles

不同冻融循环次数下煤样的相对渗透率增长率如图7。煤样的相对渗透率增长率随着冻融循环次数呈现出指数函数增长趋势。煤样在最初的冻融循环的过程中，相对渗透率增长率增长并不明显，这表明在最初的冻融循环阶段，煤样的孔隙、裂隙结构损伤并不严重，煤样并未出现明显的冻胀裂纹，渗流通道增加的并不明显，导致渗透率增长的不多。随着冻融循环次数的增加，煤样的孔隙、裂隙损伤程度逐渐加剧，煤样表面以及内部出现明显的冻胀裂纹，造成煤样的渗流通道增加，渗透率增长明显，造成煤样的相对渗透率增长率随着冻融循环次数的增加而逐渐增大。煤样的渗透率在冻融循环的过程中显著提升，其渗流能力得到显著的增强，从而有利于煤层气的抽采。

图7 不同冻融循环次数下煤样的相对渗透率增长率Fig.7 Relative change rate of permeability of coal samples with different freeze-thaw cycles

3 结 论

1）随着冻融循环次数的增加，煤样波速不断下降，这表明煤样发生了损伤，加剧了裂隙对超声波的阻隔效应，阻碍超声波传播，导致波速发生衰减。

2）经过冻融循环处理后，煤样的T2谱变化主要集中在中、大孔峰的幅值和面积上。随着冻融循环次数的增加，小孔和中孔逐渐的扩展连通，当相互连通的小孔和中孔达到一定程度后，煤样的大孔数量显著增加，煤样的孔隙连通性增强。

3）煤样的总孔隙度、残余孔隙度和有效孔隙度均随着冻融循环次数的增加而增加，表明冻融循环能够促进煤样各类孔隙的发育，提高孔隙的连通性。

4）煤样的渗透率随着冻融循环次数的增加而增加，表明冻融循环能够提高煤层的透气性，从而有利于煤层气的抽采。