基于近红外光谱分析技术的桉木纤维施胶量高低快速判别*

朱翰文 杜官本 杨 忠 吕 斌 卢胜高

(1.中国林业科学研究院木材工业研究所 北京 100091； 2.西南林业大学 昆明 650224； 3.广西丰林人造板有限公司 南宁 530226)

我国是世界人造板第一大生产国， 2018年人造板年产量约2.99亿m3，其中纤维板约6 168万m3(刘能文等， 2019； 张玉萍等， 2019)。纤维板用途广，需求量大，欲保持其市场竞争力，质量控制十分重要。在纤维板生产过程中，施胶工艺对产品性能影响很大，如果施胶量过多，则纤维含水率增加，会导致鼓泡等缺陷，甲醛释放量也会提高； 如果施胶量过少，则纤维不容易压实，会降低板材的静曲强度、内结合强度等物理力学性能(Kallakasetal.， 2018； Alietal.， 2014； Nayerietal.， 2014； 崔举庆等， 2015)。目前，生产上常用的施胶方法可以做到总量控制，技术虽很成熟，但施胶后施胶量高低仍不可知。现有研究中，有基于数字图像技术探究人造板施胶效果，也有利用计算机图像处理技术和微距摄影技术量化分析人造板施胶效果，但图像法均需在胶黏剂中加入染料染色，无法应用于实际生产(Altgenetal.， 2016)。

近红外光谱分析技术是20世纪80年代发展起来的无损检测技术，具有快速、方便、准确、无需对样品进行预处理等优点，已广泛应用于化工、食品、医药、林业等领域(孙通等， 2016； 段宇飞等， 2016； 张妍楠等， 2015； 刘鹏等， 2017； 方孝荣等， 2015； 贾生尧等， 2015； 吴妍娴等， 2017)。近红外光谱能够反映C—H、N—H、O—H等基团的振动，脲醛树脂胶黏剂中含有大量此类基团，故可以尝试用于施胶量检测(Henriquesetal.， 2012； 2013； Riegleretal.， 2012； Tsuchikawaetal.， 2013； Costaetal.， 2013)。

鉴于此，本研究以桉木纤维为研究对象，基于近红外光谱分析技术，判别纤维板生产过程中施胶量高低，探讨其可行性，以期为施胶工艺阶段提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 试验材料

桉木纤维和脲醛树脂胶黏剂，广西丰林人造板有限公司提供。桉木纤维含水率控制在5%左右，脲醛树脂胶黏剂固含量为50%。

1.2 纤维施胶

纤维拌胶机(型号XWT5)，常州市威尔强传动机械有限公司生产。采用先干燥后施胶工艺得到施胶量为0%、3%、12%和20%的桉木纤维样品。

1.3 近红外光谱采集

Lab Spec Pro 近红外光谱仪，美国ASD公司生产。光谱波长范围350～2 500 nm，采用手持探头采集样品表面近红外光谱，探头与测试面垂直，使用由聚四氟乙烯制成的白板进行光谱仪校正。每个点扫描得到的光谱由手持探头采集30次再自动平均而成。

施胶纤维运动状态下的光谱采集方式： 将施胶后纤维在10 min内置于线速度为4 cm·s-1的旋转工作台上，光斑直径5 cm，每秒采集1次光谱，每种施胶量采集光谱30条，共120条光谱。施胶纤维静止状态下的光谱采集方式： 静止旋转工作台，每种施胶量随机选择30个点采集光谱，共120条光谱。

对于施胶量12%的施胶纤维，在运动状态下，首先采集10 min内的近红外光谱，然后依次采集陈放 6、24 h后的近红外光谱，以分析施胶后纤维陈放时间对近红外光谱和模型判别准确性的影响。

1.4 PLS-DA分析

偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)是一种多变量统计分析方法，其基于偏最小二乘法回归分析(PLS)建立分类变量(桉木纤维施胶量高低)与光谱特征的回归模型，再进行判别： 1) 建立训练集的分类变量(category variable)； 2) 建立分类变量与光谱特征的PLS模型； 3) 根据回归模型，计算预测集的分类变量(YP)和偏差(D)，如果YP>0.5且D≤0.5，则样品属于该类； 如果YP<0.5且D≤0.5，则样品不属于该类； 如果D>0.5，则判别不稳定。

2 结果与分析

2.1 施胶纤维的近红外光谱分析

由图1可知，4种施胶量桉木纤维近红外光谱的波峰、波形相似，无明显区别。随着施胶量增加，近红外光谱吸光度呈明显的梯度递增变化，1 332～1 639 nm(NH、CN)和2 000～2 355 nm(CH、CH2和CN)2个波段的近红外光谱特征对脲醛树脂胶黏剂分析最重要(Henriquesetal.， 2012)。为进一步研究近红外光谱判别纤维施胶量高低的可行性，对静止状态下采集的光谱进行主成分分析(PCA)。

由图2可知，虽然施胶量12%与3%和20%的光谱存在部分重叠，但沿着PC-1轴向右可看出施胶量呈减小趋势，说明对近红外光谱进行主成分分析区分不同施胶量桉木纤维是有可能的，而未施胶样品与施胶样品通过主成分分析可以明显发现独立出来。

结合图1和图2 的直观分析结果可以看出，基于近红外光谱区分不同施胶量桉木纤维具有一定可行性。

图1 静止状态下4种施胶量桉木纤维的近红外光谱Fig. 1 Near infrared spectroscopy of 4 kinds of different resin contents eucalyptus wood fiber in static state

图2 静止状态下4种施胶量桉木纤维近红外光谱的主成分分析Fig. 2 PCA of 4 kinds of different resin contents eucalyptus wood fiber in static state

2.2 纤维施胶量高低模型判别

为探究近红外光谱能否准确判别纤维施胶量高低，对静止状态下4种施胶量桉木纤维样品采集的近红外光谱进行PLS-DA分析，其中20条作为训练集建立模型，10条作为预测集。模型分类变量定义如表1所示。

表1 模型分类变量定义Tab.1 Category variables of model

由表2可知，施胶量与近红外光谱之间具有很高相关性，模型校正结果的决定系数(R2)大于0.86，验证结果的R2大于0.68。由表3、4可知，采用模型对未知样品进行判别，每一类别10种样品的判别正确率均为100%。

表2 4种施胶量桉木纤维的模型校正和验证结果①Tab.2 Results of calibration and validation for four kinds of resin contents eucalyptus wood fiber by PLS-DA model

表3 PLS-DA模型对未知样品的检验结果Tab.3 Discriminant results for unknown samples by PLS-DA model

表4 PLS-DA模型对未知样品的判别正确率统计结果Tab.4 Accuracy for unknown samples by PLS-DA model

结合PCA与PLS-DA模型判别分析结果可知，近红外光谱可以判别桉木纤维施胶量高低，进一步说明近红外光谱在生产过程中判别桉木纤维脲醛树脂施加量具有一定潜力。

2.3 施胶纤维运动状态下采集光谱对模型判别施胶量高低的影响

纤维板自动化生产线上，施胶后纤维多处于连续运动状态。本研究在实验室模拟生产线的纤维运动状态，探究施胶纤维运动状态下采集光谱对模型判别施胶量高低的影响。

由表5可知，处于运动状态的施胶纤维与近红外光谱之间具有很高相关性，模型校正结果的R2大于0.84，验证结果的R2大于0.73。由表6、7可知，采用模型对未知样品进行判别，每一类别10种样品的判别正确率均为100%。这说明，施胶纤维运动对建立的模型几乎没有影响，在运动状态下仍可判别施胶量高低，也进一步说明，近红外光谱可用于在线检测纤维施胶量高低。

表5 运动状态下4种施胶量桉木纤维的模型校正和验证结果Tab.5 Results of calibration and validation for four kinds of resin contents eucalyptus wood fiber in dynamic state

表6 运动状态下PLS-DA模型对未知样品的检验结果Tab.6 Discriminant results for unknown samples by PLS-DA model in dynamic state

表7 运动状态下PLS-DA模型对未知样品的判别正确率统计结果Tab.7 Accuracy for unknown samples by PLS-DA model in dynamic state

2.4 施胶后纤维陈放时间对模型判别施胶量高低的影响

图3所示为施胶量12%的桉木纤维施胶10 min、6 h、24 h后采集的近红外光谱PCA，施胶后纤维陈放时间对近红外光谱影响很大，虽然不同时间采集的光谱之间存在交集，但是可以明显看出3个时间采集的光谱呈3种类别分布。为准确分析施胶后纤维陈放时间是否影响所采集的近红外光谱，分别采用陈放6 h和24 h的光谱数据建立PLS-DA 模型P-M6h和P-M24h，并对未知样品进行判别预测。

图3 施胶量12%的桉木纤维不同陈放时间近红外光谱PCAFig. 3 PCA of 12% resin content eucalyptus wood fiber at different setting times

由表8、9可知，施胶后纤维陈放时间对近红外光谱影响很大，陈放6 h和24 h施胶纤维样品预测的正确率极低，几乎不能判别纤维施胶量高低。考虑到脲醛树脂胶黏剂会渗透到纤维内部，因此工厂在施胶工艺完成后应立即铺装、热压，尽可能减少施胶后纤维陈放时间。

表8 施胶后纤维陈放6 h和24 h模型对未知样品的判别预测结果Tab.8 Discriminant results for unknown samples by PLS-DA model at setting 6 h and 24 h

表9 施胶纤维陈放6 h和24 h模型对未知样品的判别准确率统计结果Tab.9 Accuracy for unknown samples by PLS-DA model at setting 6 h and 24 h

综上可知，近红外光谱分析技术检测纤维施胶量高低是可行的，施胶纤维运动与否并不影响模型建立和判别的准确性，充分说明近红外光谱用于纤维板生产线在线检测施胶量高低的适用性。同时，施胶后纤维陈放时间对模型判别结果影响较大，这一发现对将近红外光谱合理应用于纤维板生产线进行施胶量检测具有重要指导意义。

3 结论

应用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)建立施胶量为无(0%)、低(3%)、中(12%)、高(20%)4种类别的近红外光谱偏最小二乘法回归模型，模型线性拟合度高，对未知样品的判别正确率达100%。这表明，近红外光谱分析技术结合PLS-DA法能够准确预测桉木纤维施胶量高低，可为今后基于近红外光谱分析技术预测纤维施胶量提供一定的科学依据。

需要说明的是，本研究仅为实验室模拟且涉及的影响因素较少，与纤维板生产过程中实际环境因素差距较大，其他更多的内外部因素是否影响模型精度仍然未知，今后应增加对纤维板生产线真实环境的模拟研究，充分探讨各因素对近红外光谱模型的影响，确定更加合理有效的工艺，为近红外光谱应用于在线检测提供更多技术支撑。