涤纶纤维氧指数的测试和影响因素

文/胡婷婷 蒋玲玲 梁燕 尚斌

涤纶纤维由PTA（精对苯甲酸）或者PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）经过纺丝和一系列后处理制成，具备强度高、弹性好、耐腐蚀等许多天然纤维无法比拟的优势，被广泛应用在各个领域。阻燃涤纶纤维是重要的功能性纺织纤维材料之一，在产业用纺织品、建筑内装饰、交通工具内装饰、防护服等领域有着广泛的应用前景。这些领域对涤纶纤维的阻燃性能要求较高，直接影响着人们的生命安全。

氧指数是当前国内外评判涤纶纤维阻燃性能最普遍的测试指标之一。本文结合实际工作，系统地分析仪器设备的稳定性、实验室环境、样品制备、试验操作等影响因素对涤纶纤维氧指数检测结果的影响程度，以更准确地测定涤纶纤维氧指数值，提高测试数据的准确度。

1 试验装置

氧指数测试仪，主要由气源、试样夹、燃烧筒、控制装置和气体测量构成，如图1。气源选用高纯氮气和高纯氧气（氮气和氧气纯度均要求≥ 99.999%），选用秒表计时（精度为0.2 s)。

图1 氧指数测量装置

2 试验标准

试验过程参照FZ/T 50017—2011《涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法》执行。

3 试验过程

3.1 试样制备

标准中根据样品形态分为短纤维试样制备和长丝试样制备，其中短纤维试样制备采取方法A(棉卷法）和方法B（股线法）两种方式。试样质量为：短纤维棉卷法（0.20±0.02）g。短纤维股线法和长丝试样为（0.30±0.03）g；试样捻数为：短纤维股线法110～150捻，长丝试样为60～80捻。试样数量为：皆为15个。

3.2 试验内容

点燃方式采用顶面点燃法点燃，用秒表计时的方法记录燃烧过程：将制备好的样品垂直夹持在试样夹上，放置于透明的燃烧筒内，样品的夹持处距离样品顶端至少65mm，

打开气源（氧气），调节分压阀及流量控制装置标定氧指数测试仪的满度，对氧指数测试仪进行校准。然后打开气源（氮气），调节气体混合及流量控制装置让混合气流以（40±2）mm/s的流速通过燃烧筒，最终氧浓度值达到设定值。用点火器点燃试样顶端，记录燃烧时的现象，如果试样燃烧长度超过50mm，则说明氧浓度偏高，标记现象为“×”，同时减少氧气流量，增加氮气流量，从而降低氧浓度值；如果试样燃烧长度小于50mm，则说明氧浓度偏低，标记现象为“○”，同时增加氧气流量，减少氮气流量，从而提高氧浓度值，如此反复操作，直至氧浓度值（体积分数）之差小于等于1.0%，并且一次是标记“×”现象，另一次是标记“○”现象为止，将这组氧浓度中的“○”现象作为初始氧浓度，再以0.2%步长反复燃烧试样最终查表计算出样品的氧指数[2]。

4 氧指数测定的影响因素

4.1 试验装置对氧指数测定的影响

4.1.1 点火器的选择

点燃气体的种类不同燃烧点也不同，不能为了省时间省成本就随意更换燃烧气体，导致试验结果产生偏差。建议所选的点火器内径为1mm～3mm的金属管子，喷出的火焰大小可以调节，燃烧气体为高纯丙烷气体，不能图方便直接用打火机（丁烷）点燃样品，丁烷燃烧热值比丙烷燃烧热值高，产生的火焰温度更高，最终导致试验样品的氧指数值偏低。

4.1.2 氧指数仪的使用状态

试验设备精准度的状况是否良好是保证试验结果准确性的重要前提，如果试验设备未校准，无法保证试验数据的准确性。设备使用前首先需要检查气源管路的气密性，打开气源检查压力表压力和分压阀的流量是否在要求范围内，调节混合气流以（40±2）mm/s的流速通过燃烧筒，如果气流过大，燃烧筒内的氧气量增加，试验样品加剧燃烧，氧指数试验结果会偏低。其次确定设备是否在水平状态以及燃烧筒是否垂直放置，调节“满度”使显示值为100。

4.2 实验室环境对氧指数测定的影响

4.2.1 样品调湿环境

标准中规定试样在温度（23±2）℃、相对湿度（65±5）%的环境中至少调湿4小时。调湿时间的长短会影响试验结果的准确性，实验室在规定的温湿度环境下，对同一阻燃涤纶纤维分别调湿0、2小时、4小时、6小时、8小时后进行氧指数项目的对比试验，试验结果见图2。

图2 随调湿时间变化的氧指数

由图2可知，随着样品调湿时间的增加，测试结果随之降低，当调湿时间达到一定数值时，氧指数值达到稳定。所以，样品在试验前，应严格按照标准要求的温湿度先进行调湿，经过一定的平衡时间后，再进行后续试验，以保证试验数值的准确性。

4.2.2 样品试验环境

阻燃涤纶纤维氧指数测试对温湿度要求比较高，实验室内应放置温湿度计，实时监测实验室温湿度是否符合标准规定的要求，并做好温湿度记录，如果温湿度超出标准规定范围，应停止试验。在试验过程中，如果实验室温度过高，湿度小，试样容易被点燃，造成氧指数值偏低。在实际的实验室环境条件下，对相同的阻燃涤纶纤维试样分别进行温湿度对比测试，在相同温度不同湿度条件下，对样品进行对比试验，试验结果如图3所示。从图3中可以看出，试样随着湿度的逐渐提高，氧指数值变大。

图3 随湿度变化后的氧指数

样品在相同湿度不同温度条件下，对样品进行对比试验，试验结果如图4，试样随着温度的逐渐提高，氧指数值变小。因此实验室环境应调控温湿度至标准范围内再进行样品检测。

图4 随温度变化后的氧指数

4.3 样品制备对氧指数测定的影响

4.3.1 试样质量

样品制备时，试样质量应严格按照标准要求称取，试样质量太轻，样条不容易挺直或点火时火焰接触面积小，在规定的施加火焰时间内不易点燃或容易自熄，从而影响氧指数值的测定。而试样质量太重，制得的样条比较粗，容易点燃且点火时热量传递快，会造成氧指数值的偏低。

4.3.2 试样捻数

样品制备时，施加捻数太少，不能使纤维挺直，不符合氧指数操作方法要求，而加捻太多则不易加上且制得的试样过于硬挺紧实，点燃试样时，在规定的施加火焰时间内不易点燃或容易自熄，会造成氧指数值的偏高。

4.3.3 试样长度

制样时，试样长度的长短会直接影响到安装试样时试样顶端到燃烧筒顶端距离的长短。氧指数测试时，当试样长度较短时，受检试样的燃烧区域上方距圆筒顶部还有相当大的距离，因此其火焰燃烧所需氧气完全由仪器本身支持，不受圆筒外气流影响。但是随着试样长度的增加，受检试样的燃烧区域与圆筒顶部的距离变短，火焰燃烧所需氧气的流动受圆筒外气流的影响程度逐渐加大，为了能够支持火焰燃烧，仪器本身就必须提供更多的氧气以满足火焰燃烧，会造成测得的氧指数值偏高。

4.4 试验操作对氧指数测定的影响

4.4.1 试验温度的控制

顶端点燃法的点火方式需要非常精准地控制接触时间，点火时间过短或者过长会导致错误的现象判断，如果点火时间过长就会出现样品本该熄灭的时候再次被点燃，出现重复加热的情况，导致氧指数值偏低，且要注意一个样品试验结束后，燃烧筒内的温度有所升高，燃烧筒内的温度应恢复到初始温度再进行下一个样品的试验，例如第一个样品试验是温度1，试验结束后是温度2，如若不间隔时间进行降温到温度1，直接做下一个样品的试验，那么初始温度就不会恢复到温度1，导致氧指数值偏低。如果经济条件允许可以多准备几个燃烧筒，保证试验过程的温度。优点是节省时间，缺点是成本过高。

4.4.2 通风橱的使用

氧指数仪在实际使用过程中必须安装排烟通风系统或者在通风橱内操作，纺织纤维试样在燃烧时会产生大量的烟尘和有毒气体，首先是会污染空气，其次是对试验人员的身体造成伤害。但是试验过程中不能一边试验一边开启通风橱，通风橱内的风速会影响氮氧气体在燃烧筒内的流速和温度，导致测试结果偏高。所以每个试验样品燃烧结束后再开启通风橱，下一个试验样品燃烧时应关闭通风橱。

4.4.3 燃烧残渣的清理

氧指数测试仪使用完后要进行必要的清理，保持干净整洁，纺织纤维燃烧后会产生熔滴物，灰渣等残留物落在氧指数测试仪底部，底部有金属网和填充高度为80 mm的玻璃珠构成，如果不及时清理，残留物很容易堵住金属网眼，导致气路不通或气流不均匀，影响测试结果。

5 结语

（1）随着纺织材料的高速发展，人们对功能性纺织材料的需求也越来越多，氧指数方法具备准确度高、成本低、操作方便等优点而被广泛应用，是评判纺织纤维材料阻燃性能的重要测试指标。

（2）对氧指数测试结果造成偏差的影响因素很多，样品制备、试验环境、仪器性能的稳定性、试验操作等都会对试验的最终结果产生影响，因此试验样品要严格按照标准规定的要求进行制样，做好实验室环境的温湿度监测，定期对仪器设备进行检定校准，熟练掌握标准内容和仪器操作规程，这样才能保证试验数据的准确性。