20%盐酸法在多组分混合物纤维含量检测中应用的思考

文/张春辉 王波 郭全

1 引言

GB/T 38015—2019标准的发布给纺织品纤维含量检验提供了多种关于含有氨纶面料检验的新方法，其中条款5中20%盐酸、70℃水浴振荡30min溶解纤维素纤维的方法（以下简称20%盐酸法）操作简单、结果可靠，解决了之前纤维素纤维和氨纶混纺的产品只能用手拆法分解，费时费力并且有时候拆除不净的问题，非常值得推荐。但该标准对两种常见纤维，即聚酯纤维和腈纶，在20%盐酸法下的d值没有明确给出，笔者认为有必要进行相关试验，得出相应d值，为含有这两种纤维的面料利用该方法检测提供必要数据，并探讨此方法在含有以上两种纤维的多组分面料中的使用方法。

2 试验部分

20%盐酸溶液对纤维素的破坏作用，主要是在于对纤维素大分子的损伤上，GB/T 38015—2019标准中指出，溶解之后氨纶d值为1.00，说明此种溶液在70℃水浴振荡30min对氨纶损伤可忽略不计。

笔者选取了多个已用其他方法确定成分的且有代表性的聚酯纤维和腈纶单组分的样品，按照20%盐酸法对多组聚酯纤维样品和腈纶样品分别按照GB/T 38015—2019标准中提供的试验条件及步骤进行试验操作：将重量在1g左右的样品放入20%盐酸溶液浸湿后放入70℃水浴振荡器中以90次/min的频率振荡30min，后将试验后的样品分别经玻璃砂芯坩埚排液抽吸（聚酯纤维和腈纶的1～5号样品经此操作）和符合GB/T 38015—2019标准规定的滤网过滤（聚酯纤维和腈纶的6～10号样品经此操作），中和及洗涤之后，分别烘干、称重。对试验前后样品的干重分别进行了记录（见表1和表2）。

表1 聚酯纤维样品试验前后的干燥重量及修正系数

表2 腈纶样品试验前后的干燥重量及修正系数

经计算得到聚酯纤维修正值平均值为1.0003，修正值标准差为0.0005；腈纶修正值平均值为1.0001，标准差为0.0004。两种纤维的修正值平均值都非常接近1，而且平行性很好。

3 结果与讨论

3.1 试验结果

通过比较和计算，笔者认为试验前后聚酯纤维和腈纶样品的干重都没有显著变化，结果和FZ/T 01057.4—2007[2]标准附录A常用纺织纤维溶解性能表的数据相符。由此推断出20%盐酸法对这两种纤维损伤也是不明显的，此方法对两种纤维的损伤可忽略不计，两种纤维的d值都可认为是1.00。

3.2 应用方面的思考和探索

笔者根据以上的试验结果结合GB/T 38015—2019标准进行思考，认为20%盐酸法在多组分纤维含量定性和定量方面可以有如下几方面的应用。

3.2.1 纤维含量检测定性方面的应用

对于看似纯纤维素纤维组成的样品，可以用20%盐酸法确定其中是否含有氨纶或者少量聚酯纤维、腈纶等其他纤维。

把样品按照20%盐酸法试验，如果有腈纶、氨纶或者聚酯纤维，它们都会随着纤维素纤维（或锦纶）的去除而剩余。同样对于含有看似纤维素纤维和氨纶的样品，试验人员也可以将样品直接用20%盐酸法去除纤维素纤维之后看是否仅剩下氨纶来确定样品无其他组分，例如蕾丝面料（一般含有锦纶和纤维素纤维），这种面料很难拆分，并且不容易直接确定其中是否有氨纶和聚酯纤维，可以将整块面料经过20%盐酸法溶解掉纤维素纤维和锦纶，如果有氨纶或者聚酯纤维，最终会剩余，如果全溶则证明面料由锦纶和纤维素纤维组成，这会节约大量时间[3]。如果样品中含有的纤维种类很多，定性人员也可以用20%盐酸法把纤维素纤维和锦纶（锦纶全溶于20%盐酸溶液）溶解掉，以减少它们的干扰，将剩余的纤维进一步定性，提高定性准确性和效率。

3.2.2 纤维含量定量方面的应用

对于纤维素纤维、锦纶、氨纶混纺的织物，由于锦纶溶解于20%盐酸，可以利用20%盐酸法直接将纤维素纤维和锦纶去除，直接计算出氨纶的含量。

对于纤维素纤维、聚酯纤维和氨纶混纺的面料，之前的做法只能先将氨纶纤维手拆出来，这样操作费时费力，并且由于工艺的提升，有的样品并不是很容易拆解。笔者认为可以尝试用20%盐酸法将混合物中的纤维素纤维溶解掉，然后将剩余的氨纶用75%硫酸溶解掉，最后只剩下聚酯纤维。对于样品结构比较均匀的样品按照GB/T 2910.2—2009中的方案2，制备两个样品，一个经20%盐酸法溶解掉纤维素纤维后剩余氨纶和聚酯纤维，另一个用75%硫酸法溶解掉纤维素纤维和氨纶后剩余聚酯纤维，从而计算出各个纤维的含量[4]。

对于纤维素纤维和腈纶的混纺织物，之前是按照GB 2910.12—2009[5]中二甲基甲酰胺溶液来进行试验，溶解掉腈纶剩下纤维素纤维。笔者分析表2的数据之后，认为在以后的试验中可以尝试将纤维素纤维与腈纶混纺产品经过20%盐酸法溶解掉纤维素纤维，剩余腈纶，通过计算得到各种纤维的含量。由于二甲基甲酰胺是有机试剂，且具有一定的毒性，而20%盐酸是无机试剂，无毒性，对人体的伤害相对较小，所以笔者更推荐使用20%盐酸法对这种面料定量。

对于纤维素纤维、腈纶和聚酯纤维混纺的样品，溶解顺序可以改为先溶解纤维素纤维，再溶解腈纶，得到聚酯纤维的含量。对于纤维素纤维、腈纶和氨纶的织物，可以经过20%盐酸法溶解掉纤维素纤维，再用硫氰酸钾溶液溶解掉腈纶剩余氨纶，或手工拆分出腈纶和氨纶纤维。

3.2.3 含改性聚丙烯腈纤维的多组分面料纤维含量检测中的应用

在含量检测过程中，经常会遇到含有某些改性聚丙烯腈的样品，例如牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，其中改性聚丙烯腈纤维与纤维素纤维混纺的产品比较常见。以牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维为例，根据FZ/T 01103—2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》中5.1.1.3条款中介绍，样品先经次氯酸钠溶液，溶解掉纤维中牛奶蛋白部分，然后再用硫氰酸钠溶液溶解掉聚丙烯腈部分[6]。笔者研究20%盐酸法及表2的数据后认为，可以尝试将经过次氯酸钠溶液处理过的样品烘干之后称重，再进行70℃盐酸法试验，剩余的纤维将只有未溶解的聚丙烯腈纤维，如果剩余纤维聚丙烯腈在20%盐酸法中损伤修正系数为d1，则可以根据纤维素纤维在次氯酸钠溶液中的d值和最终剩余的不溶纤维重量结合d1来计算出各种纤维素纤维的含量。

笔者认为20%盐酸溶液是无毒性的常用的试剂，并且20%盐酸法冲洗操作相比FZ/T 01103中所述的硫氰酸钾/钠法更简单一些，所以如果此方法可行，可以优先选择这种方法。

4 存在的问题

对于聚酯纤维和腈纶，本文认为表1和表2所得出的数据有限，并不能非常充分地反映它们在20%盐酸法中的d值，需要用大量的试验来验证最终得出一个相对准确的结果。

蛋白改性聚丙烯腈纤维经次氯酸钠溶液处理之后的纤维在20%盐酸法中的d值是未知的（有可能是一个波动很大的数值）；由于改性纤维化学性质不稳定，纤维经溶剂处理后形态很可能受损，不利于最终称重。所以此方法是否适用，需继续验证。

5 结语

本文通过多组聚酯纤维和腈纶样品的试验初步得出结论，对20%盐酸法的应用范围进行了适当补充，使其能应用到某些其他含有纤维素纤维的多组分的样品中。20%盐酸试剂无毒，并且容易配制，20%盐酸法试验操作也相对简单，在多组分面料含量检测中应适当得到应用。