陈俊龙,王洪涛,梁咏旗,韩知豫
(北京科技大学天津学院,天津 301830)
钢材组织控制对其使用性能至关重要。高铁用钢的质量控制与鉴定受到高铁制造企业的高度重视。金相分析是钢材热处理质量鉴定的关键技术,对其分析精度要求也越来越高。钢材组织分析主要依靠黑白金相分析技术,其衬度差,分辨率低,难以区分精细组织。彩色金相分析技术具有衬度鲜明、分辨力强、准确度高等特点。金相试样制备是金相检测的首要步骤,其试样质量受人为操作影响较大,如在试样磨制、抛光过程中操作不当,容易使试样表面产生变形和划痕,导致试样的金相分析结果失真,侵蚀工艺的选择也会影响取得金相图片的结果[1]。获得符合要求的金相试样是金相检测的首要工作。
彩色金相的显色主要依靠薄膜干涉现象,当一束光照射在薄膜上,由于折射率不同,光波会被薄膜上的上界面与下界面分别反射,因而相互干涉而形成新的光波,这种现象称为“薄膜干涉”。薄膜干涉原理如图1所示。
图1 薄膜干涉原理图Fig.1 Schematic diagram of film interference
金属试样与化学侵蚀剂接触,产生氧化还原反应,因金属中各种组织的电极电位不同,在显微区域形成极小的微电池[2]。金属及合金中的各显微组织对光的反射能力强弱差别较小,因而对不同波长的光不具备明显的吸收选择性,因此在光学金相显微镜下观察时不能显示出明显的颜色差别[3]。彩色金相主要是以薄膜干涉现象为基础,其原理是通过化学或物理方法在金属表面形成一层极薄的干涉薄膜,通过薄膜干涉效应使金属微观组织产生不同的干涉色,从而显著提高对金属组织的鉴别能力[4]。
实验试样:45#,GCr15,T10。侵蚀工艺如表1所示。
表1 侵蚀工艺Tab.1 Erosion technology
手工磨制时,保持用力均匀,且沿同一方向,砂纸在试样上留下的痕迹深浅与方向一致,避免出现不规则的痕迹,保证整个磨面的平整,减少试样出现倒棱等缺陷。当试样表面痕迹方向一致,可更换更细的砂纸继续磨制,使用2 000目以上砂纸磨制完成,表面划痕沿同一方向时可进行抛光过程。试样表面成双面或多面,可能因磨制时更换角度形成的,若出现双面,可将试样旋转180°后继续磨制,直至试样表面平整[5]。
抛光织物和抛光剂根据实验室现有条件及试样情况合理挑选。抛光时可使用粒度较大的进行粗抛,粒度较小的进行精抛。抛光时避免单次抛光时间过长,使试样表面升温,可能导致表面组织的改变,可适当滴水以降温。抛光完成后用蒸馏水冲洗表面污渍,及时用吸水纸吸干表面水渍,避免试样表面氧化。
抛光试样自检。抛光好的试样在自然光源下呈镜面,无明显划痕,如果划痕之间相互平行,说明抛光不彻底,应继续抛光。如果划痕之间相互交错,说明磨制时未完全去除上一次的痕迹,应重新磨制并抛光。如果试样表面划痕杂乱无章,应更换或清洗干净抛光布后重新抛光[6]。
传统黑白金相采用化学擦拭法,一般步骤为蒸馏水冲洗试样→擦拭酒精→擦拭硝酸酒精→用吸水纸吸干表面→擦拭酒精。操作流程较为烦琐,取得的金相图片效果较差。
彩色金相采用浸润法,一般步骤为蒸馏水冲洗试样→将表面侵入硝酸酒精溶液→吹风机吹干。该操作过程简单快捷,取得金相图片效果出色。采用浸润法侵蚀金相是为了在金相表面取得一层薄膜,利用光对薄膜的干涉效应,使金属中的各种显微组织显示出不同的颜色,提升对金相组织的鉴别能力。
使用吹风机吹干时,应避免风力过大、试样表面受风不均匀,导致试样表面形成的薄膜不均匀造成观测效果不佳。应合理控制吹风机温度及距离,使试样表面形成的薄膜均匀平整,取得优良的观察效果。
根据材料种类,选择合适的侵蚀剂,尤其是不同种类材料形成的复合材料,因耐蚀性不同,优先侵蚀耐蚀性差的,观察之后再重复侵蚀过程,使耐蚀组织显现出来[7]。
图2为45#钢球化退火处理后,采用工艺A的彩色金相形貌,可见球状珠光体(P)。图3为45#钢正火处理后,采用工艺B的彩色金相形貌,在晶界出现可见黑色团絮状屈氏体(T)。图4为T10钢淬火处理后,采用工艺A的彩色金相形貌,可见典型的针状淬火马氏体组织(M)。图5为T10钢淬火+回火处理后,采用工艺B的彩色金相形貌。图6为GCr15材质800℃退火处理后,采用工艺C彩色金相形貌,晶粒内蓝、黄色块状不同位相珠光体(P)领域+白色网状Fe3C+黑色絮状T。图7为GCr15材质720℃球化退火处理后,采用工艺D的彩色金相形貌,蓝色块状P+白色多角块状先共析Fe3C+褐色粒状碳化物。
图2 45#工艺AFig.2 45# technology A
图3 45#工艺BFig.3 45# technology B
图4 T10工艺AFig.4 T10 technology A
图5 T10工艺BFig.5 T10 technology B
图6 GCr15工艺CFig.6 Gcr15 technology C
图7 GCr15工艺DFig.7 GCr15 technology D
图8和图9为T10钢860℃正火处理后取得的金相组织图片。彩色金相在色彩的丰富度上比黑白金相呈现得更为良好,黑白金相图片对于不同组织的辨认只能基于组织具有的形貌特征做出判断,而彩色金相图片可以根据各个组织显色的不同对其做出更为准确判断结果,黑白金相对于晶界的显示不够清晰,容易对辨识组织产生影响。
图8 T10彩色Fig.8 T10 Color
图9 T10黑白Fig.9 T10 black and white
侵蚀结果对比:侵蚀工艺B在晶界上的显示较侵蚀工艺A效果较差,工艺A在色彩的体现上更为突出,有利于辨别各种组织特征,工艺B颜色处理后颜色较为单调,在表现珠光体组织上不能很好地突出其特征。工艺B侵蚀剂浓度高,所需要的侵蚀时间短,表面形成的膜厚度较薄,成像效果不好,色彩不丰富;工艺A侵蚀剂浓度低,侵蚀时间适当延长,使其表面形成的膜厚度适中,取得的成像效果好,色彩更丰富。
工艺C和工艺D对同种材质处理,但因工艺不同对于组织的显色情况不同,若选取的工艺可以使金相组织在色彩上具有较高的对比度,将有利于对组织的辨识,提高检测准确性。
彩色金相技术使各组织有不同色彩,衬度更高,可以根据颜色特点对组织做出准确辨别,相比较于黑白金相技术具有更高的组织辨识度。
根据试样的钢种、热处理工艺的不同,制备彩色金相试样的关键在于选择恰当的侵蚀剂,制订合理的侵蚀工艺,形成特定光学性质和厚度的干涉膜。本实验的彩色金相制备工艺可发挥彩色金相分析的技术优势,提高组织鉴定的准确率。