论饮用水水质检测 中气相色谱法的应用

杨燕

伴随着工业化进程的持续推进，工业废物、生活垃圾、有毒有害残留物质等给水资源带来了严重的影响，这些物质会不同程度地破坏水质环境，尤其是有机物、无机物等对水的污染非常严重，从而影响饮用水的安全，这就要求相关部门能够落实对于饮用水的检测。气相色谱法作为基于复杂成分混合物的检测技术，在饮用水水质检测中发挥着重要作用。

一、饮用水的重要性及开展检测的必要性

水，作为人类生命的基本源泉，是人们健康生存的基本保障。但相关资料显示，很多江河水在检测时都发现了污染物，并且水质中污染物的指标超出了国家规定的正常限值。如果人们饮用了被污染的水，就会对人体的肝、胃等造成影响，长期饮用还会引起一系列疾病。所以，这就需要相关部门通过合理有效的检测技术来保障饮用水的质量与安全。

饮用水水质检测主要包含了化学与仪器分析两种。化学分析主要是基于化学反应、颜色变化，从而对水质的优劣性加以判断;仪器分析法则是通过光化学分析、色谱分析的方法，对水质进行好坏的判断。其中，色谱分析主要包含了气相色谱和液相色谱两种方法。近些年，随着水质检测工作的广泛开展，气相色谱法凭借其诸多优点，在饮用水水质检测工作中得到广泛                    应用。

二、气相色谱在饮用水水质检测中的应用

自来水的水源一般是江河湖、水库，这些自然界的水中大都含有一定量的自然有机物。这些有机物主要是由于动植物遗骸在自然界经过微生物较长时间的分解而产生的，因此被称为自然有机物。在自来水处理过程中，我们必须要对水进行消毒处理，目前最常用的消毒剂就是氯气。然而，氯因为其氧化性强，能与水中存在的自然有机物发生有机取代反应，产生含氯有机物，这其中就有三氯甲烷，此外还有二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷，它们四个被统称为三卤甲烷。研究表明，三卤甲烷为致突变物和可疑致癌物，如果自来水中的三卤甲烷不符合国家标准要求，人们长期饮用这种不安全的水，这些有机物就会残留在人体内，给人体带来损害。因此，需要加強对自来水水质的检测，保障人们喝上安全的水。而为了能够确保检测的准确性，就需要保障检测方法的科学性与合理性。基于《生活饮用水标准检验方法有机物指标》之中的实际要求，本研究将通过应用气相色谱法检测饮用水中的三氯甲烷，观察该检测方法对饮用水中三氯甲烷检测的灵敏度，探讨其影响的实际因素，明确测定的条件，从而提升实际的检测效率和检测准确度。

1.实验仪器与试剂、色谱条件和实验方法。（1）仪器与试剂。仪器：气相色谱仪、岛津GC-2010、电子捕获检测器（ECD）、30m×0.32mm×1.8μm的DB-624毛细管柱、150mL顶空瓶、50μL微量注射器、恒温水浴锅。试剂：甲醇中三氯甲烷溶液标准溶液，1000μg/mL;甲醇（色谱纯），饮用水。

（2）色谱条件。顶空条件：平衡温度：70℃，平衡时间：1h;进样体积：1mL。色谱柱条件 ：进样口温度为200℃;检测器温度为230℃;色谱柱升温程序为柱温60℃、恒温15min;尾吹气流量为30mL/min;高纯氮气（N2）为载气，柱流量为5.0mL/min;分流进样，分流比为10∶1。

（3）实验方法。在顶空进样的毛细管柱气相色谱法的方法下，就可以满足对于三氯甲烷实际含量的合理测定。

2.空白本底对实验的影响。考虑到电子捕获检测器对于带有卤素的有机物灵敏度较高，能够检测出微量的三氯甲烷，在《生活饮用水标准检验方法有机物指标》之中就明确标注出，针对三氯甲烷而言，最低的检测质量浓度为0.2μg/L，其相对应的曲线浓度划分为0、0.2、1.0、2.0、4.0、10.0μg/L，相对应的，其本身对于标准曲线的实施浓度要求偏高。在剔除了空白本底之后，对于标准曲线的线性、精密度等方面的分析与研究意义重大。

（1）顶空瓶本底的影响。在保持其余条件不改变的前提下，在120℃下进行顶空瓶的烘烤处理，并且残留其相应的本底值。通过图1的分析来看，顶空瓶在通过120℃烘烤之后，随着烘烤时间的不断增加，三氯甲烷的本底含量会逐渐减少。没有经过烘烤顶空瓶的本底值偏高，并且稳定性不足，对三氯甲烷的实际标准线线性会产生极大的影响。通过120℃来进行2h、3h的烘烤的顶空瓶有本底值，但是其含量足够小，并且差异性并不大，对于三氯甲烷标准曲线本身带来的影响是可以忽略的。因此，基于标准系列的要求和对应的样品试用所对应的顶空瓶，就要求在120℃下进行2h的烘烤处理。

（2）饮用水本底的影响。虽然饮用水经过了多道工序处理，但是其对实验本身依旧会产生较大的影响。通过本试验的研究，针对不同的煮沸时间，从而对于本底值去除的最佳时间进行分析。基于图2分析，三氯甲烷本底值偏高，但是在30min煮沸后，能够满足稳定要求，虽然无法真正剔除本底，但是水中的三氯甲烷是基本可以剔除的。

（3）甲醇溶剂本底的影响。通过合理选择甲醇，配制高浓度储备液，这样就可以降低实验成本。考虑到甲醇溶剂中还有三氯甲烷的存在，加标不同量的甲醇-三氯甲烷储备液，不同含量的甲醇也会给实际的结果带来不同程度的影响。

通过图3分析，伴随着甲醇用量的不断增加，三氯甲烷的含量也会对应的增加。如果甲醇的实际用量在10μL以下，基本上是无法检测出来的。所以，在标准系列配制中就应该将其储备液的用量控制在10μL以内。

3.顶空瓶平衡温度和时间的影响。分析气相色谱法的原理，主要是基于一定的温度条件，从而将三氯甲烷挥发到顶空瓶的上部空间，达到平衡的状态，其浓度与水中三氯甲烷含量成正比。标准中，40℃中三氯甲烷实现1h的平衡，实验时间相对较长，这样会影响实验的下一步实施。通过不同平衡时间与温度的探索，就可以提升实验效率。

实验发现，在30min的60℃水浴和20min的70℃水浴之中，三氯甲烷基本上都可以达到平衡的状态，并且其浓度也是基本一致的，都要高于40℃水浴60min的实际浓度。在平衡温度提高之后，就可以满足实验时间大幅度缩短的要求，并且因为温度增加，所以其挥发的非目标组分干扰性并不大，这样就可以提升检验的准确度和实际效率。因此，可以直接选择20min的70℃的对应标准，因为其平衡性更佳，具有一定的优势。

4.色谱条件的优化。以《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中的色谱条件作为基础，通过更加优秀的色谱条件的探索，就可以满足三氯甲烷响应灵敏度的进一步提高，这样也可以提升实际的检测准确度。通过图4的分析来看，当其余的参数保持不变的前提下，伴随着柱温的不断升高，三氯甲烷的灵敏度会逐渐降低，当柱温在100℃以上，其基线的噪音偏大，并且杂峰会直接干扰目标峰。基于灵敏度和时间的分析与考虑，当柱温处于80℃的时候是最合适的。

综上，考虑到饮用水水质污染问题直接关系到人类的安全与健康，因此水质检测就成为保证饮用水安全的关键所在。本文对气相色谱在水质检测中的具体应用展开分析，就是希望能够满足当前饮用水水质检测的要求，同时也能够让大家对气相色谱法有一个清晰的认识，从而推动饮用水检测工作的有序开展。