增塑剂/TLA复合改性沥青的制备工艺研究

张 杰，谢旭奎

(湖南致力工程科技有限公司，湖南 长沙 410208)

0 引言

交通量的持续增大、汽车轴载的不断提高、汽车重载的日益增加，导致沥青路面容易过早出现开裂、车辙等病害[1]。因此道路工程对沥青混凝土路面的要求越来越高，而沥青对沥青混合料的性能影响很大，普通沥青已难以满足实际道路发展要求。为了延长沥青路面寿命，减少其病害产生，需对基质沥青进行改性。改性沥青通常是往基质沥青中加入某些改性剂,使沥青某方面的性能得到提升。湖沥青作为一种天然沥青，是石油因地壳运动堆积在湖中，经过上百年不断沉降、硬化等过程而形成的。天然沥青与石油沥青有相似的物理、化学性质，两者间有良好的相容性，作为改性剂添加入沥青后不会出现离析的问题[2]。湖沥青改性沥青具有优良的抗老化性能、高温性能以及良好的粘附性[3]，但其低温抗裂性较差，在低温环境下容易开裂。张恒龙等[4]通过原子力显微镜研究TLA对不同标号基质沥青的改性机理，得到TLA可以影响沥青中沥青质与软沥青间的相互作用，使得沥青组分之间差异变小，其相容性变好。袁腾等[5]为了减少沥青过早出现车辙病害，采用TLA改性剂制备高模量沥青，并对TLA改性沥青混合料进行动态模量测试，得到30%TLA改性沥青混合料的动态模量优于5%SBS改性沥青。孟勇军等[6]研究发现在氯盐侵蚀的环境下TLA改性沥青路用性能比普通沥青表现更优异。增塑剂在塑料化工中广泛应用，傅珍等[7]研究发现增塑剂加入沥青中可以改善其柔韧性，增加低温延度，同时对高温性能有消极影响。张海涛等[8]发现将DOP增塑剂加入SBS改性沥青中，其低温延度得到极大地提高，同时增塑SBS改性沥青的耐老化性能优于基质沥青。马峰等[9]研究不同种类增塑剂对沥青混合料的影响，得到DOM增塑剂对高温性能的影响最小，同时为兼顾高低温性能，添加了一定量的抗车辙剂。

为了使改性沥青具有良好的高低温性能、抗老化性能，且满足性能稳定不易离析要求，可以采用增塑剂/TLA对沥青复合改性。目前关于增塑剂 / TLA复合改性沥青的工艺研究较少。为此，本文通过正交试验研究复合改性沥青制备工艺，并提出增塑剂 / TLA复合改性沥青的最佳制备条件，为其进一步应用提供理论依据。

1 试验

1.1 试验原材料

基质沥青选用宝利70#沥青，其技术指标和试验结果见表1。

表1 70#基质沥青性能指标25 ℃针入度/ 0.1mm5 ℃延度/cm软化点(环球法)/℃密度(25 ℃)/(g·cm-3)闪点/℃TFOT试验后质量变化/%针入度比/%延度(5 ℃)/cm测试结果67.85.850.41.021272-0.1268.33.5

增塑剂选用马来酸二辛脂(DOM)，其主要性能指标见表2。

湖沥青选用TLA沥青，其基本技术指标和试验结果见表3。

表2 DOM性能指标增塑剂分子式外观密度/( g·cm-3)闪点/℃DOMC20H36O4无色透明液体0.947198表3 TLA湖沥青技术指标25 ℃针入度/0.1 mm软化点(环球法)/℃密度(25 ℃)/(g·cm-3)灰分/%38.699.81.3837.5

1.2 制备工艺

增塑剂/TLA复合改性沥青制备工艺：将70#沥青放入135 ℃恒温箱中熔化,掺入一定质量分数的TLA沥青后移入高速剪切机中,达到指定温度即进行高速剪切(4 000 rpm)，剪切时间为40 min；剪切完成后，向TLA改性沥青中加入相应比例的DOM，在150 ℃下搅拌一定时间，搅拌完成得到增塑剂/TLA复合改性沥青。试验装置如图1所示。

a)高速剪切机

b)沥青制样

2 正交试验与分析

2.1 正交试验设计

正交试验能减少试验次数、提升效率，是一种简便的试验方法。增塑剂主要改善沥青的低温性能，而湖沥青主要改善沥青的高温性能，其对低温性能改善欠佳。为了更好地确定复合改性沥青中增塑剂、湖沥青的比例以及剪切温度，减少试验量，采用正交试验确定复合改性沥青的工艺参数。根据以往的研究初步确定其比例(见表4)。

表4 试验因素水平表水平因素A:增塑剂掺量/%因素B:TLA掺量/%因素C:剪切温度/℃112016022301703340180

按上述工艺制备9种不同参数的改性沥青，然后分别对试样进行针入度、软化点、延度指标试验，以评定各因素对沥青常规性能的影响，3大指标试验结果见表5。

2.2 极差分析

极差分析又称直观分析,可以确定影响因素对试验指标的影响，找出影响试验指标变化的主次关系，极差分析比较简单，被广泛采用。对表5常规性能指标进行极差分析，试验结果如表6所示。不同水平因素对针入度和软化点的影响见图2、图3。

表5 正交试验三大指标性能结果序号因素A因素B因素C25 ℃针入度/0.1 mm软化点/℃5 ℃延度/cm111167.650.97.9212264.157.27.4313349.662.66.8421278.351.314.8522371.855.718.8623163.960.617.4731385.246.633.7832179.653.632.4933273.258.131.7

1)25 ℃针入度。从表6和图2可知，针入度随着增塑剂掺量增加持续变大，随着TLA湖沥青掺量的增加而减小；同时增塑剂掺量的极差值为18.9，对针入度的影响最大，其原因是增塑剂为油性液体，加入沥青中相当于增加了沥青的轻质组分，从而导致沥青变软[10]，针入度变大。TLA湖沥青掺量的极差值为14.8，对针入度有重要影响；剪切温度极差值为3，对针入度影响最小。

2)软化点。从表6和图3可知软化点随着增塑剂掺量增加持续降低，随着TLA湖沥青掺量增加而增大；同时TLA湖沥青掺量的极差值为10.8，对软化点的影响最大，原因是TLA湖沥青中沥青质含量远高于基质沥青[11]，沥青质含量越高，沥青的高温稳定性就越好。增塑剂掺量的极差值为4.1，对软化点有一定影响，剪切温度极差值为0.5，对软化点几乎没影响。

表6 试验结果极差分析性能指标25 ℃针入度/0.1 mm软化点/℃5 ℃延度/cm增塑剂掺量TLA掺量剪切温度增塑剂掺量TLA掺量剪切温度增塑剂掺量TLA掺量剪切温度K160.477.070.456.949.655.07.418.819.2K271.371.871.955.955.555.517.019.518.0K379.362.268.952.860.455.032.618.619.8极差R18.914.83.04.110.80.525.20.91.8

图2 不同水平因素对针入度的影响

图3 不同水平因素对软化点的影响

3)5 ℃延度。从表6和图4可知5 ℃延度随着增塑剂掺量增加急剧增大，增塑剂掺量的极差为25.2，远远高于其余因素。增塑剂掺量对改性沥青的延度起决定性作用，原因是增塑剂减弱了沥青中分子间的作用力，分子链间更容易移动，改善沥青的柔韧性[12]。TLA湖沥青掺量和剪切温度的极差分别为0.9和1.8，对延度的影响作用很小。

图4 不同水平因素对延度的影响

2.3 方差分析

极差分析并不能排除试验结果的变化是否由试验误差引起，因此采用方差分析各因素对试验结果的影响显著性大小。取置信度为95%，所对应的a为0.05，查表可知F0.05(2，2)=19，方差分析结果见图5。

图5 试验结果方差分析

从图5可知，增塑剂掺量对25℃针入度和5℃延度影响显著，TLA掺量对25℃针入度和软化点有显著影响，剪切温度的改变对常规性能指标作用不显著。为使沥青有较好的低温延度，同时保证沥青具有良好的高温性能，综上选择增塑剂/TLA湖沥青改性沥青的最佳工艺参数为：3%增塑剂掺量、40%TLA掺量，剪切温度为170℃。最佳工艺参数下，其针入度为7.32 mm，软化点为58.1℃，延度为31.7 cm，满足SBS改性沥青中I-C的指标要求。

3 结论

1)极差分析和方差分析得出增塑剂主要影响沥青的针入度和延度，TLA沥青主要影响沥青的软化点。

2)为了兼顾沥青的高低温性能，提出了增塑剂 / TLA改性沥青的制备工艺,即增塑剂掺量为3%、TLA掺量为40%、剪切温度为170 ℃。

3)增塑剂/TLA复合改性沥青对高温性能和低温抗开裂有极大改善。