皮脂组分污染真丝织物黄变性能研究

何云 张嫄 周椿浩 熊明 孙昌 刘建立

摘要：为研究真丝织物被人体皮脂污染后，在实际环境条件下产生黄变的原因，文章采用角鲨烯、油酸、三油酸甘油酯等皮脂组分对桑蚕丝织物进行污染和环境处理，讨论温度、光照、环境含氧量等因素对织物黄变的影响，实验中采用黄度指数来表征试样的黄变程度。通过扫描电子显微镜观察、黄度指数测试和红外光谱分析可知：皮脂组分均匀包覆在桑蚕丝表层;随着温度、光照强度和含氧量的增加，无论皮脂污染与否织物的黄度指数均增加;经过180 d室内储存放置，角鲨烯氧化产物中生成了共轭羰基、羟基和C—O键等潜在的显色基团，而油酸与三油酸甘油酯未发生红外光谱仪能够检测出的化学结构变化。

关键词：皮脂;真丝织物;黄变性能;角鲨烯;油酸;三油酸甘油酯

中图分类号： TS101.923

文献标志码： A

文章编号： 1001-7003（2021）09-0007-07

引用页码： 091102

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2021.09.002（篇序）

Research on the yellowing properties of silk fabrics contaminated by human sebaceous components

HE Yun1， ZHANG Yuan2， ZHOU Chunhao2， XIONG Ming2， SUN Cang1， LIU Jianli1

（1.Key Laboratory of EcoTextiles，Ministry of Education， Jiangnan University， Wuxi 214122， China;2.Wuxi Little Swan Electric Appliance Co.， Ltd.， Wuxi 214035， China）

Abstract：In order to investigate the reasons for silk fabric yellowing after being contaminated by human sebum in actual environmental conditions， squalene， oleic acid， triglyceride andother sebaceous components were adopted to pollute and environmentally treat mulberry silk fabrics. The impact of temperature， light， environmental oxygen content and other factors on silk fabric yellowing was discussed. In the experiment， the yellowing degree of silk samples was characterized by yellowness index. It was found from SEM observation， yellowness index test and infrared spectrum analysis thatsebaceous components were evenly coated on the surface of silk; the yellowness index of silk fabric increased with the rising of temperature， light intensity and oxygen content， regardless of sebum contamination or not; after indoor storage for 180 days， potential chromogenic groups such as conjugated carbonyl， hydroxyl and C—O bonds were generated in squalene oxidation products， while no chemical structure change of oleic acid and triglyceride that could be detected by infrared spectroscopy occurred.

Key words：sebum; silk fabric; yellowing properties; squalene; oleic acid; glycerol trioleate

收稿日期： 20210119;

修回日期： 20210824

作者簡介： 何云（1996），女，硕士研究生，研究方向为纺织品洗护基础研究。通信作者：刘建立，副教授，jianli.liu@hotmail.com。

桑蚕丝是天然蛋白质纤维，经水解可得18种氨基酸，与人体的角质和胶原结构十分相近[1]。桑蚕丝织物具有柔软贴身、保暖透气、绿色健康的特性，广泛应用于贴身衣物[23]。真丝织物在贴身穿着时，容易吸附人体分泌的皮脂，导致织物被皮脂污染。已有研究表明，贴身衣物上的油性污渍主要来自穿着者分泌的人体皮脂[4]。人体皮脂组分主要由角鲨烯、三油酸甘油酯、游离脂肪酸、蜡脂、胆固醇等构成，其均易与桑蚕丝纤维形成吸附的有机高分子化合物[5]。在较短的时间内，皮脂组分润湿真丝织物造成纤维光学性能的改变是影响织物色泽的重要原因之一[6];其二，皮脂组分中角鲨烯、油酸、三油酸甘油酯含有不饱和双键，容易受温度、光照、氧气等环境作用产生黄色物质造成织物黄变，皮脂黄变影响织物的色泽和光泽，损伤织物的服用性能[4，7]。

为研究皮脂组分污染的真丝织物黄变性能，本文选择角鲨烯、油酸、三油酸甘油酯为皮脂组分，讨论温度、光照、氧气等因素对皮脂组分污染真丝织物黄变性能的影响，为抑制皮脂污染真丝织物产生黄变提供参考。

1实验

1.1材料与仪器

织物：8.89 tex纯桑蚕丝双绉漂白机织物（市售），经向密度为420 根/10 cm，纬向密度为350 根/10 cm，织物平方米质量为14 g/m2。

药品：吐温80、司班80、三油酸甘油酯、油酸（化学纯，国药集团化学试剂有限公司），角鲨烯（优级纯，阿拉丁试剂有限公司）。

仪器：LHS80HCⅡ型恒温恒湿箱（上海一恒科学仪器有限公司），Su1510型扫描电子显微镜（日本日立化学仪器有限公司），PBO型轧压机（无锡铭翔机械设备有限公司），Datacolor 650型分光光度测色仪（美国Datacolor公司），Xe2HS型日晒牢度测试仪（美国Q-SUN有限公司），Nicolet is10型傅里叶变换红外光谱仪（美国赛默飞世尔科技（中国）有限公司），玛尔真空封口机（永康市时光电子有限公司）。

1.2方法

1.2.1织物准备

先裁去织物两边布边，取2 m桑蚕丝双绉漂白机织物置于标准洗衣机中清洗，采用家用洗衣机上的真丝织物洗涤程序进行1次洗涤，洗涤过程中不添加任何洗涤剂，洗涤后室内悬挂自然晾干。在实验中，将经过洗涤未经其他处理的织物试样称为原样。

1.2.2皮脂乳化液制备

分别称取角鲨烯、油酸、三油酸甘油酯加入搅拌杯中，称取相应的乳化剂加入到皮脂组分中，再加入适量去离子水，将搅拌杯置于高速搅拌器上，在转速为18 000 r/min条件下搅拌5 min，得到稳定的皮脂组分乳化液，其配方如表1[6]所示。

1.2.3皮脂污染真丝织物试样制备

将真丝织物原样裁剪成15 cm×15 cm的正方形，再完全浸入质量分数为2%的皮脂组分乳液中，用玻璃棒轻压使试样完全浸泡在溶液中，浸泡20 min后取出在轧车上浸轧，控制轧余率为90%。需要多次浸轧的试样应将织物再次浸泡10 min进行下一次浸轧，浸轧后的织物在室温条件下，平铺自然晾干以防止泳移现象。

1.2.4皮脂污染真丝织物试样的黄变处理

将经过皮脂污染的真丝织物放入恒温恒湿箱或日晒色牢度测试仪中，模拟不同环境条件下的皮脂污染真丝织物黄变的情况。

1.2.4.1不同含氧量下的皮脂污染试样制备

取2组布样，每组包括3种皮脂组分污染样和1个原样，将一组布样用真空封口机封存于真空压缩袋内，一组自然暴露在空气中常压条件下，放于室内同一环境中，放置10 d，以此来测定有无氧气对皮脂各组分污染真丝织物黄变性能的影响。

1.2.4.2不同温度下的皮脂污染试样制备

取3组布样，每组包括3种皮脂组分污染样和1个原样，将它们分别平铺在隔板上，置于恒温恒湿实验箱内，控制相对湿度为65%，温度分别为5、15 ℃和25 ℃，放置10 d，以此来测定温度条件对皮脂各组分污染真丝织物黄变性能的影响。

1.2.4.3不同光照强度下的皮脂污染试样制备

取3组布样，包括3种皮脂组分污染样和1个原样，将其置于日晒色牢度测试仪内。通过仪器设置温度为45 ℃，相对湿度为65%，光照强度为黑暗、0.8、1.2、1.6 W/（m2·nm），将试样放置24 h，以此来测定光照对皮脂各组分污染真丝织物黄变性能的影响。

1.2.5表观形貌观察

采用扫描电子显微镜观察织物原样和皮脂组分分别污染真丝织物的表观形貌，工作电压为5 kV，放大倍数为2 000。

1.2.6黄度指数测定

黄度指数（YI）是用来表征无色透明、半透明或近白色的高分子材料发黄的程度[8]。黄度指数YI可按照下式计算。

式中：YI为纺织品的黄度指数;Cx=1.301 3、Cz=1.149 8（Cx、Cz的数值从ASTM美国材料与实验协会标准E313中得到）;X、Y、Z是三刺激值，均由Datacolor 650型分光光度测色仪测得（D65照明体，10°视场）。

1.2.7红外光谱分析

为进一步研究各皮脂油污组分在经历老化过程中发生的化学结构变化，实验初期分别取5 mL角鲨烯、三油酸甘油酯、油酸放置于玻璃试管中，分别经过60、120、180 d各取1 mL角鲨烯、三油酸甘油酯、油酸，采用傅里叶红外光谱鉴定，对老化前后的角鲨烯、三油酸甘油酯、油酸进行红外光谱分析。

采用Nicolet is10型傅里叶变换红外光谱仪，测定老化前后不同皮脂组分污染真丝织物的红外吸收光谱。扫描范围为4 000～500 cm-1，分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次。

2结果与分析

2.1皮脂组分污染真丝织物表观形貌分析

对真丝织物原样和皮脂组分污染真丝织物表观形貌进行SEM观察，结果如图1所示。与图1（a）真丝织物原样相比，皮脂污染的真丝织物表面形貌有明顯变化。同样条件下经过SEM观察，真丝织物原样中纤维表面光滑有光泽，而被皮脂污染的真丝织物纤维表面明显有聚集的斑块状皮脂污染物，且包覆了一层皮脂污物，纤维的沟壑凹陷处也积有皮脂乳液，图片暗淡，即纤维失去光泽。由此可知，皮脂乳液并没有完全渗入纤维内部，绝大部分皮脂乳液以填充纤维间凹陷或包覆在纤维表面的形式存在于纤维表面。

2.2老化环境对皮脂组分污染真丝织物黄变的影响

真丝织物经标准洗衣机清洗后的原样、污染皮脂组分但未进行环境处理的试样及采用0.25%司班80污染的试样均进行了黄度指数的测试，黄度指数如表2所示。

由文献[7]可知，吐温80对织物试样的黄度无影响，但司班80溶液为浅黄色，高质量分数司班80对织物黄度有影响。根据表1的皮脂乳化配方可知，司班80的质量分数仅为0.25%，是皮脂配方中质量分数最多的含量。与原样相比，真丝织物被司班80污染后的黄度指数略微升高，黄度指数增幅为1.77%。因此，在采用低质量分数司班80作为乳化剂对皮脂进行乳化时，对织物黄度影响较小，本实验中使用的司班80作为乳化剂对真丝织物的黃度影响可忽略不计。

后续实验中，将未经皮脂污染但经过各种环境处理的试样称为标样。本文模拟真丝衣物在穿着过程中经历的不同含氧量、温度和光照等实际环境条件，将真丝织物原样、标样及经过角鲨烯、油酸、三油酸甘油酯污染真丝织物试样的黄度指数进行比较分析，进而讨论不同的环境因素对皮脂组分污染真丝织物老化黄变的影响。

2.2.1氧气的影响

采用真空密封存储和常压存储处理真丝织物经过10 d后，对不同皮脂组分污染的真丝织物试样进行黄度指数测试，结果如图2所示。实验老化条件：温度25 ℃，相对湿度30%，黑暗，放置10 d。

由图2可知，与原样相比，有氧和无氧条件处理下，皮脂组分污染的织物黄度指数均产生了增加;与标样相比，经无氧条件处理的皮脂组分污染试样的黄度指数较小，织物黄变不明显。环境的含氧量对皮脂各组分老化黄变的影响趋势都是一致的。与无氧条件相比，未被污染的标样和各皮脂组分污染的真丝织物在有氧储存条件下黄变指数均有不同程度的上升，各皮脂组分污染真丝织物的黄度指数上升更明显。有氧储存和无氧储存条件下皮脂组分污染真丝织物的反射率曲线如图3所示。由颜色物理学相关原理可知，蓝紫光的补色为黄光，蓝紫光区在460 nm左右[9]。

在图3中，有一条过460 nm波长且垂直于水平轴的直线，其与8条反射率曲线相交得到8个反射率值，如表3所示。

由图3可知，8个反射率值由大到小对应试样分别是：无氧标样>有氧标样>无氧油酸试样>无氧角鲨烯试样>无氧三油酸甘油酯试样>有氧三油酸甘油酯试样>有氧油酸试样>有氧角鲨烯试样。由图3数据可知，无论是有氧还是无氧的条件下，与老化后的标样相比，老化后得到的皮脂组分污染真丝织物的反射率曲线在蓝紫光区的反射率值均有不同程度的下降。由表3可知，在460 nm波长处，有氧角鲨烯污染真丝织物的反射率为74.2%，无氧角鲨烯污染真丝织物的反射率为76.98%，可知角鲨烯污染真丝织物在有氧储存条件下的反射率低于无氧储存条件下的反射率。同时，在图2中，角鲨烯污染真丝织物在有氧储存条件下的黄度指数高于无氧储存条件下的黄度指数，因此皮脂组分污染真丝织物的老化产物在一定条件下吸收了部分蓝紫光，进而使老化后皮脂污染真丝织物反射光凸显成黄光。通过对比460 nm波长处相同老化条件下各皮脂污染真丝织物与未污染标样的反射率值，可知各织物试样上老化后的皮脂组分吸收蓝紫光能力的强弱，即反射率值越大老化后的皮脂组分吸收蓝紫光的能力越强，其泛黄的程度越明显。由此可知，常压储存条件下老化后的角鲨烯污染真丝织物的黄变程度最大，其次是油酸污染真丝织物和三油酸甘油酯污染真丝织物，且该结论与图2得到的结论相同。

由图2可知，标样与皮脂污染真丝织物在有氧储存条件下的黄度指数大于无氧储存条件下的黄度指数。由图3可知，标样与皮脂污染真丝织物在无氧储存条件下的反射率大于有氧储存条件下的反射率。这说明有氧储存条件下，真丝织物吸收蓝紫光能力强，会加剧真丝织物的黄变，这与虞雅伦等[10]提出的皮脂组分与空气中的氧气接触发生自氧化反应一致。宋蔷等[11]也提出皮脂组分自氧化反应属于自由基链式反应的一种，可分为三个单独的过程：链引发、链反应、链终止，因此氧气是皮脂组分自氧化反应过程中不可缺少的重要因素。在理论上，真空储存使得织物处于无氧状态，将有利于减缓真丝织物储存过程中的黄变现象。

2.2.2温度的影响

采用不同温度条件处理真丝织物经过10 d后，对不同皮脂组分污染的真丝织物试样进行黄度指数测试，结果如图4所示。实验老化条件：相对湿度65%，黑暗，放置10 d。

由图4可知，未经污染的标样在不同的温度条件下老化后均产生了不同程度的黄变现象，且黄度指数随环境温度的增加而在增大。相比之下，各皮脂组分污染真丝织物的黄变程度更明显，且随温度上升黄度指数相对增大的较多。温度加速了各皮脂组分污染真丝织物的老化黄变现象。

不同环境温度下处理后的皮脂组分污染真丝织物的反射率曲线如图5所示。在图5中，有一条过460 nm波长且垂直于水平轴的直线，其与8条反射率曲线相交得到8个反射率值，如表4所示。

由图5可知，在460 nm波长处标样的反射率值均大于皮脂组分污染且环境老化后的试样的反射率值，且随温度升高织物的反射率值逐渐变小。由表4可知，在460 nm波长处，角鲨烯污染真丝织物的反射率值大小排序为：5 ℃>15 ℃>25 ℃。由图4可知，角鲨烯污染真丝织物的黄度指数值大小排序为：5 ℃<15 ℃<25 ℃。因此，温度越高，对应的皮脂组分污染真丝织物的反射率曲线在460 nm波长处反射率值越小，织物吸收蓝紫光的部分越多，反射光越趋向于黄光，其对应黄度指数值越大。

由图4、图5和表4可知，环境温度越高，对应的皮脂组分污染真丝织物的反射率曲线在460 nm波长处反射率值越小，即黄度指数越大，黄变程度越大。已有文献表明皮脂油污组分自氧化反应在链引发及链增长反应过程中，烃基自由基和过氧化物自由基的生成过程及烃基过氧化物的分解过程都需要吸收能量[1213]。高温有利于能量的吸收，可以加剧皮脂各组分内部分子的运动，有利于自氧化反应进行，皮脂组分污染的织物更容易老化黄变。因此，皮脂组分污染后的织物在高温存储和烘干时，将更容易发生黄变。

2.2.3光照的影响

采用不同光照条件下经过24 h后，对不同皮脂组分污染的真丝织物试样进行黄度指数测试，结果如图6所示。实验老化条件：温度45 ℃，相对湿度65%，放置24 h。

由GB/T 35256—2017《纺织品色牢度试验人造气候老化暴露于过滤氙弧辐射》可知，织物光照老化的实验条件中温度最适宜设置为45 ℃。因此，由图6可知，相对于其他环境条件下，进行光照老化处理后的未污染标样和各皮脂组分污染真丝织物的黄度指数均较高。皮脂组分污染真丝织物的黄度指数比未污染的标样大，但在0.8、1.2、1.6 W/（m2·nm）的小跨度范围内，光照强度的增加并未造成织物的黄度指数有显著差异。

不同的光照强度条件下各皮脂组分污染真丝织物的反射率曲线如图7所示。

由图7可知，同一老化条件下各皮脂组分污染真丝织物在460 nm波长处的反射率值差异不大。与光照处理的污染真丝织物相比，未被皮脂污染但经光照处理的标样大反射率明显要大，说明光照对污染真丝织物的黄变有重要影响。

由图6与图7可知，光照对皮脂污染真丝织物有重要影响，但光照强度对真丝织物黄变影响差异不显著。已有研究表明光照强度催化了自氧化反应中烃基自由基和过氧化物自由基的生成，宏观上表现为皮脂油污污染真丝织物老化黄变的程度的加深[14]。同时，范雪荣等[15]提出真丝织物内的色氨酸与酪氨酸在紫外线作用下发生了结构变化，生成黄色物质，即真丝织物本身受光照影响较大。所以光照对皮脂污染真丝织物的黄变程度有重要影响，但真丝织物自身发生的老化黄变可能占据了主导作用，从而掩盖了皮脂污染真丝织物的老化黄变，这可以解释图6与图7所得的结论。

2.2.4环境条件对真丝织物的影响

在真丝织物未被皮脂组分污染时，综合2.2.1至2.2.3中标样的黄度指数，讨论光照强度、氧气和温度等环境存储条件对真丝织物黄变的影响，结果如图8所示。

综合表2和图8数据可知，清洗后的原样黄度指数为735，与其相比，不同光照强度、温度和含氧量条件下的真丝织物黄度指数都有不同程度的升高，经过光照处理的真丝织物增幅超过35.24%，且不考虑实验误差的情况下，随光照强度增加，黄度指数增大。经过含氧量处理的真丝织物增幅超过4.49%，无氧储存条件下真丝织物黄度指数高于真丝织物原样，分析认为是真空储存环境无法保证完全没有氧气，因此黄度指数有所上升。经过温度处理的真丝织物增幅超过150%，随着温度上升，真丝织物黄度指数逐渐增加。由此可知，光照对真丝织物黄变程度影响的增幅最大，黄变程度最明显。且光照强度越大，温度越高，真丝织物的黄度指数越大，即黄变程度越大。有氧儲存条件比无氧储存条件下的真丝织物黄度指数高，即黄变程度大。环境条件中光照强度、温度、氧含量是影响真丝织物黄变的重要因素，且温度越高、光照强度越大，真丝织物黄变程度越明显。

2.3皮脂组分老化前后的结构变化

经红外光谱分析，仅有经过放置180 d的角鲨烯红外光谱发生变化。然而，通过红外光谱分析未发现油酸与三油酸甘油酯有新的特征峰出现，表明180 d放置的条件下仍不足以让油酸与三油酸甘油酯发生足量的自氧化反应。

角鲨烯是一种产生于人体胆固醇合成等代谢过程中的多不饱和烃类，角鲨烯在人体皮肤表层脂质中有高达12%的含量，是由6个异戊二烯双键组成，因此易于空气中的氧发生自氧化反应[14，16]。结构式如图9所示。

图10为纯角鲨烯老化前后的红外光谱图。由图10可知，老化后的角鲨烯在2 911 cm-1和1 317 cm-1处为烷烃类和烯烃类的峰，两处峰的信号强度明显减少，表明有氢被取代及双键被氧化;老化后的角鲨烯在3 325 cm-1处峰的信号强度增强，说明角鲨烯老化后产物中含有较多羟基基团;在1 701 cm-1处为羰基的伸缩振动峰，在红外光谱中老化角鲨烯该峰的信号强度明显增加，且峰变宽，这说明角鲨烯老化产物中羰基显著增多，并生成了不同的含羰基化合物;在红外光谱图中1 032 cm-1处氧化角鲨烯的峰信号强度也明显增强，该峰为C—O键，由此推断老化后的角鲨烯产物可能含有醇类、酯类或醚类基团。王小清[12]研究发现油脂极易氧化，最终分解为醛、酮、醇及短链羰基化合物等二级氧化产物。这与图10分析得出的角鲨烯氧化后产生共轭羰基、羟基和C—O键结论相符合，说明角鲨烯氧化后也可能生成醛、酮、醇及短链羰基化合物。Naoki Shimizu等[16]提出角鲨烯氧化后生成极性黄色聚合化合物，且分解的产物包括醛、酮、醇及短链羰基化合物等二级氧化产物。由此结合图10分析的结论可知，角鲨烯污染真丝织物后，织物的黄变程度加剧是因为角鲨烯氧化后产生的极性黄色聚合物附着在真丝织物表面，加深了真丝织物的黄变程度。

3结论

本文通过皮脂组分乳化浸轧于真丝织物上，经历不同的环境条件老化，并研究其老化黄变性能情况。主要结论如下：

1） 乳化后的皮脂组分浸轧处理到真丝织物上，皮脂乳液以填充纤维间凹陷或包覆在纤维表面的形式存在于纤维表面。

2） 被皮脂污染的真丝织物比未被皮脂污染的真丝织物黄变程度大;氧气是皮脂组分自氧化反应过程中不可缺少的重要因素，无氧条件储存将有利于减缓真丝织物有氧储存过程中的黄变现象;高温条件有利于皮脂组分自氧化反应，温度越高，皮脂组分污染的织物越容易老化黄变;光照强度加剧皮脂组分自氧化反应，而且光照会导致氨基酸发生化学变化，光照和皮脂污染协同会造成更加严重的真丝织物黄变。

3） 未被皮脂污染仅经过不同环境条件存储时，光照强度、温度、氧含量是影响真丝织物黄变的重要因素，经过光照处理的真丝织物黄度指数增幅最大，光照条件对真丝织物的黄变程度影响最明显，且温度越高、光照强度越大，真丝织物黄变程度越明显。

4） 180 d放置的条件下仍不足以让油酸与三油酸甘油酯发生足量的自氧化反应，通过红外光谱仪未能检测出其结构变化;然而，角鲨烯污染真丝织物后织物的黄变程度加剧，是因为角鲨烯氧化后产生的极性黄色聚合物附着在真丝织物表面加深了织物的黄变程度。

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