基层计量技术机构的检校结果有效性监控的若干方法

唐薇薇 瞿春芳 / 上海市浦东新区计量质量检测所

0 引言

随着现代测量设备的不断更新，市场中计量检测、校准活动需求的不断增加，更多有资质的基层计量技术机构应运而生。这些基层计量技术机构承担着量值传递、量值溯源工作，并对我国计量单位制的统一、产品质量的提高起着至关重要的作用。基层计量技术机构如何确保检定、校准结果的量值准确可靠，关键应做好检定、校准结果的有效性监控。

基层计量技术机构的检校结果有效性监控，不仅确保计量标准器及配套设备的计量特性符合检定规程、校准规范，更重要的是对计量检定、校准过程进行监控，确保测量过程的稳定性和持续受控。

笔者结合多年工作经验和体会，在检测结果有效监控方面总结出四种比较实用的方法。具体为监控计划内的实验室外部比对、监控计划内的实验室内部比对、定期使用核查标准作为测量对象进行内部质量控制、积极参加计量比对等相关工作。

1 监控计划内的实验室外部比对

基层计量技术机构外部比对主要用于实验室建标项目的能力验证。首先，依据质量手册或程序文件要求，基层计量技术机构每年年初应制订检测结果质量保证监控计划（以下简称监控计划）。在制订监控计划中的实验室外部比对项目时，一般综合考虑以下因素：本年度计量标准考核情况、本年度开展新项目情况、检定规程或校准规范的更新、上一年度内部质量控制结果等。

其次，由各实验室负责人按监控计划编写相应项目的比对大纲，内容包括：本次比对的目的、比对项目、使用的检定/校准依据和计量标准器、比对方法、比对单位、比对人员、比对时间、比对要求、判定依据、比对总结等。技术负责人对比对大纲进行审核，再将签发后的大纲分发给各实验室负责人，组织实验室外部比对工作。实验室内部比对也可按此实施。

一般用实验室外部比对的结果对检定或校准结果进行验证，而验证一般采用传递比较法和比对法。

基层计量技术机构外部比对一般采用的方法为两家实验室比对（传递比较法）和三家及以上实验室（有资质）的比对（比对法）。

这里所说的两家实验室的比对，不能简单地理解为与高一级的计量技术机构之间的比对，还要考虑在检定/校准两家实验室所选定用于比对项目的计量器具或检测过程中所选用的计量标准是否为同级。如不为同级（高一级），则为传递比较法，反之，则需再找第三家实验室进行比对。在新项目建标过程中，外部比对一般优先采用具有溯源性的传递比较法。

两种方法，在比对要求及数据处理方面存在不同。以下用实例说明。

1）传递比较法

直流电桥的实验室之间比对。比对要求：由A实验室和具有高一级准确度等级的计量标准的B实验室分别对直流电桥进行测量并得到结果y1、y2，在k= 2时扩展不确定度分别为U1、U2，以下涉及扩展不确定U，均为k= 2时，应符合式（1）：

式中：y1—— A实验室的测量结果；

y2—— B实验室的测量结果；

U1—— A实验室的扩展不确定度；

U2—— B实验室的扩展不确定度

两家实验室之间测量点实际值的比对数据处理见表1。

表1 两家实验室之间测量点实际值的比对数据处理（传递比较法）（k = 2）

由表1可知，上述测量点的测量结果满足式（1），此次比对结果为满意，验证了实验室对直流电桥的检定/校准能力，及本套计量标准的不确定度指标的合理性。反之，若测量结果不满足式（1），则比对结果为不满意，此时需从人员、方法、设备等方面查找实验室存在的问题并采取纠正措施。

2）比对法

普通压力表实验室之间比对。比对要求：由C实验室和另外两家同一准确度等级的计量技术机构D实验室和E实验室分别对一个普通压力表进行检定/校准，结果测量值分别为y3、y4、y5，得到参加比对的实验室测量结果的平均值C实验室的测量不确定度U3，应符合式（2）：

式中：y3—— C实验室的测量结果；

U3—— C实验室的扩展不确定度

三家实验室之间测量点实际值的比对具体数据处理见表2。

由表2可知，各实验室在上述测量点的测量结果满足式（2），此次比对结果为满意，验证了实验室对普通压力表的检定/校准能力及出具的数据准确可靠。反之，若测量结果则比对结果为不满意，此时需从人员、方法、设备等方面查找实验室存在的问题并采取纠正措施。

表2 三家实验室之间测量点实际值的比对数据处理（比对法）（k = 2） 单位：MPa

2 监控计划内的实验室内部比对

基层计量技术机构实验室内部比对可用于实验室的内部质量控制。主要包括验证人员检测能力、实验室设备运行状况等。

在制订监控计划的内部比对项目时，一般应综合考虑上一年度检测结果质量保证监控计划的实施情况、项目的类型和工作量、人员的能力和经验、人员的数量及变动情况等。

实验室内部比对中基层计量技术机构一般采用人员间比对、仪器间比对、用核查标准等方法。但依据基层计量技术机构的特点，使用最多的方法还是人员间的比对。确定具有该项目检定/校准资质的两名人员（其中一人为项目实施负责人），对指定样品进行检定/校准，如F实验室的紫外可见分光光度计实验室内部比对要求：参加比对的K人员和J人员的检定结果分别出具数据y6、y7，测量不确定度U6、U7，应符合式（3）：

式中：y6—— K人员的测量结果；

y7—— J人员的测量结果；

U6—— K人员的测量扩展不确定度；

U7—— J人员的测量扩展不确定度

实验室内部比对具体数据处理见表3。

由表3可知，上述测量点的测量结果满足式（3），此次人员之间的比对结果为满意，验证了实验室人员水平、数据处理的能力。反之，若测量结果则比对结果为不满意，在排除设备和方法的因素外，着重从人员、检测能力等方面查找实验室存在的问题并采取纠正措施。

表3 实验室人员之间测量点实际值的比对数据处理（k = 2）

实验室内部比对可以了解本实验室人员水平和设备运行状况等。此方法具有经济性、高效性，故成为实验室内部监控必不可少的方法之一，但其不能全面了解实验室的整体检校能力，不能作为新建项目计量标准和计量标准复查项目的能力验证方法。

3 定期使用核查标准作为测量对象进行内部质量控制

可以作为对测量对象进行内部质量控制的核查标准，一般为有证标准物质、实物量具、稳定的计量检测设备（量具）。

核查标准的选择一般可按以下几种情况分别处理：被测量对象为实物量具，计量标准仅由实物量具组成，而测量对象为非实物量具的测量仪器，计量标准器和被检定或校准的对象均为非实物量具的测量仪器等。

3.1 标准物质作为核查标准

标准物质中的特性量值一旦被确定，在有效期内可被贮存在标准物质中。它的特性量值在规定的不确定度范围内，可以用作实验室间比对的标准值或用于量值传递。在日常内部质量控制中，如果存在合适的标准物质对应于测量仪器，那么，将标准物质作为核查标准进行内部质量控制，此为比较好的选择。

利用标准物质作为核查标准进行内部质量控制时，若实验室的测量结果和标准物质的认定值分别为y8和y9，它们的扩展不确定度分别为U6和U7（k= 2），则应满足式（4）：

式中：y8—— 实验室的测量结果；

y9—— 标准物质的认定值；

U6—— 实验室的测量扩展不确定度；

U7—— 标准物质的扩展不确定度

用核查标准进行内部质量控制，具体数据处理方法类同于实验室内部比对具体数据处理方法，不再赘述。

3.2 实物量具作为核查标准

实物量具有较好的长期稳定性，故作为核查标准进行内部质量控制的首选。采用具有检定/校准项目资质的人员（三人及三人以上）对实物量具进行检定/校准，结果判别应满足式（2）；也可以采用相同人员在不同时间对实物量具进行重复检定/校准，结果判别应满足计量标准稳定性的要求。

3.3 量值稳定的计量检测设备作为核查标准

多数情况下，计量标准器和被检定或校准的对象都为非实物量具的测量仪器，也找不到合适且稳定的对应于该参数的实物量具，因此，可以选定量值相对稳定的计量检测设备（量具）作为核查标准，进行内部质量控制。此时的测量结果和作为核查标准的量具的参考值都是采用同一套计量标准进行测量得到的，故它们的测量不确定度应该相同，均为U。若测量结果和参考值分别为y和y0，由于系统效应引入的不确定度分量对于|y-y0|没有贡献，因此，在扩展不确定度U中应当扣除系统效应引入的扩展不确定度分量，即为U′（k=2），则应满足式（5）：

式中：y—— 实验室的测量结果；

y0—— 检查标准量值的参考值；

U′—— 实验室扣除系统效应引入的扩展不确定度

4 积极参加计量比对工作

对于基层计量技术机构，参加外部单位组织的计量比对，能正确反映标准器、检校方法、人员水平、环境条件、数据处理等方面的实际水平和能力，能检验检定/校准结果准确度是否保持在规定范围内，测量过程是否持续受控，从而判断量值传递、量值溯源的准确性。因此，基层计量技术机构应该积极参加外部各项的计量比对工作，以此验证本单位的真实能力。

参加外部计量比对，基层计量技术机构应认真学习并正确理解量值比对相应的实施方案。依据实施方案中规定的相应要求，及时对传递标准进行比对试验，做好原始记录，进行数据处理，出具比对结果的不确定度评定报告、检定证书或校准证书。对比对实验进行描述，最后出具本实验室的比对总结报告并按时间节点提交至组织比对的项目负责人。

5 结语

计量技术机构对检定或校准结果的有效性监控是一项专业性较强的技术工作，需要通过各方人员的共同努力才能完成。本文采取一种或多种组合的方法，实现基层计量技术机构对检测结果的有效监控，确保检定/校准结果的量值准确可靠。