CO2汽提法尿素装置低负荷条件下产出优等品的控制措施

孙云龙,徐 亮

(中海石油华鹤煤化有限公司，黑龙江鹤岗 154100)

中海石油华鹤煤化有限公司主要装置包括煤气化、合成氨、大颗粒尿素生产以及公用工程等。其中尿素装置采用荷兰Stamicarbon公司的CO2汽提法，利用池式反应器的新工艺，日产尿素1 860 t。2015年5月9日投产，产品投放市场后反应良好。

自投产以来，因气化炉烧嘴压差波动导致的停炉、气化正常倒炉检修、煤质等系统问题，尿素装置多次降负荷至55%～60%操作。尤其是2018年4月至今，尿素合成低负荷下，尿素成品中缩二脲(Bi)超标，影响产品优等品率，公司收益受损。针对低负荷运行，笔者总结操作要点，降负荷后4 h左右调出优等品[1]。

1 非优等品尿素产生原因分析

非优等品尿素产生的主要原因包括：Bi含量超标、水含量超标、甲醛含量超标、产品粒度不合格。笔者分析的是低负荷(55%)下产出非优等品原因，所以不涉及到水含量超标、甲醛含量超标、产品粒度不合格因素。

通过分析Bi含量超标的原因并采取相应的措施，最终达到低负荷下产出优等品的目的[2]。

2 影响Bi生成的因素及调整思路

Bi是生产尿素过程中不可避免的副产物。由于各工段的工艺、参数各不相同，产生Bi的比重也不同[3]，本套装置的物料平衡表数据(见表1)显示，Bi在各工段产生的比例。

表1 物料平衡表数据 %

尿素装置中Bi的生成因素包括低的游离氨环境、高温、停留时间。通过表1可以得出:本装置的Bi主要产生于汽提塔、一段蒸发和二段蒸发环节。

汽提塔出液温度为172 ℃左右，由于在50%左右负荷下汽提塔负荷较低，降低壳侧蒸汽压力减少热量，可减少Bi生成。同时，高压圈保持高氨碳比操作，可抑制Bi的生成。汽提塔液位尽量低控操作，在减少部分停留时间的同时保持足够的冷凝空间，防止热量通过气相传递至液相，造成汽提塔底部加剧生成Bi。但液位也不宜太低，防止局部串气引起低压回收系统波动。

对于蒸发系统，由于96%质量分数的尿液已经足以用于造粒，所以一段蒸发的温度可以适当降低，同时通过二段蒸发的控制以达到浓度要求。要达到浓度要求，二段蒸发的带水分析质量分数必须达到3.5%左右，同时必须要保持负压在-80 kPa(表压)，二段蒸发温度要高于结晶温度127.5 ℃，以避免尿液进入结晶区，同时还能降低Bi的生成[4]。蒸发的过程是瞬间的，而为了进一步降低Bi的生成，可适当减少一段蒸发的负压(注意气相水含量分析)，进而增加一段、二段蒸发之间的压差，减少停留时间。

需特别注意的是，蒸发系统的温度波动会导致Bi的大量生成，所以在低负荷运行期间，需要尽量减小蒸发系统温度波动。由于蒸发系统负荷的减少，不可避免地引起产品水含量的增加，所以要在造粒过程中减少成品颗粒中的水含量。

由于造粒工况中尿素基本上以固体形式存在，而固相中Bi的生成是微乎其微的，所以可以采取提高造粒机料位、提高造粒机床层温度、加大流化风量等操作来降低水含量，以便达到成品中Bi的质量分数小于0.9%的情况下，水分同样达到国标优等品要求(质量分数<0.5%)。

3 控制方法

3.1 高压系统的调整

在高压系统高氨碳比的操作基础下，根据负荷调整高压蒸汽饱和器压力，控制汽提塔出液温度在指标范围内，以此减少Bi生成。

在低负荷下，操作时改变汽提塔出液温度，取样分析Bi质量分数，得出温度对Bi生成的影响，见图1。

图1 系统负荷在55%时,汽提塔温度对Bi生成的影响

汽提塔出液中Bi质量分数设计值是0.22%，在55%负荷下，汽提塔出液温度控制在166～167 ℃时可以保证产品质量。当温度超过168 ℃，Bi的生成会急剧增加。

3.2 蒸发系统温度的调整

在55%负荷下，调整蒸发系统温度，实际操作温度与质量分数见图2。

图2 系统负荷在55%时，蒸发操作温度与Bi质量分数变化

由图2可见：当Bi质量分数达到稳定值(0.89%)时，得到二段蒸发最佳操作温度为128 ℃，对应一段蒸发最佳操作温度为126 ℃。在一段和二段蒸发最佳温度下操作，保证蒸发的真空在指标范围内，尿素成品Bi质量分数基本稳定在0.82%～0.89%，满足优等品设计值质量分数<0.9%要求[1]。

根据Bi生成的因素和各工段Bi生成的比重制定控制措施，对全系统进行优化调整，具体措施如下:

(1) 根据汽提塔出液温度，调整高压汽包压力为1.39 MPa(g)左右、低压汽包压力为0.5 MPa以上，保证池式反应器温度为183 ℃以上。

(2) 一段蒸发压力控制在-60 kPa(g)、温度为126 ℃，二段蒸发压力为-80 kPa(g)、温度为128 ℃。

(3) 蒸发二段液位禁止满液操作(蒸发视镜有大量气泡)。

(4) 氨碳比控制在3.05以上，避免大幅波动。

(5) 汽提塔液位控制在50%，精馏塔液位控制在25%。

(6) 低负荷时造粒机第二室温度控制在106 ℃，第一室温度控制在100 ℃。

通过以上方法，调整前后数据见图3。数据显示:尿素低负荷(55%)时，可以调整出优等品。

图3 系统优化后Bi质量分数的对比

4 结语

通过上述操作，本装置在低负荷时尿素成品中可控制Bi质量分数小于0.9%，产品的优等品率得到了保证，提高了产品质量，提升了公司的经济效益。