CO2汽提塔出液超温原因分析及防范措施

何启德

［甘肃刘化（集团）有限责任公司，甘肃永靖 731603］

1 概 况

甘肃刘化（集团）有限责任公司（简称甘肃刘化）现有3套尿素装置，其中2套为水溶液全循环法尿素装置、1套为300kt／aCO2汽提法尿素装置。CO2汽提法尿素装置中，CO2汽提塔（简称汽提塔）的运行状况直接关乎系统的稳定运行与消耗，若汽提塔运行状况不好，其出液温度偏高乃至严重超标，设备腐蚀就会加剧，汽提效率也低，低压系统放空量增大，消耗上升，生产负荷下降，严重时只有通过系统停车排放对汽提塔进行检修消缺，才能恢复正常生产。

甘肃刘化CO2汽提法尿素装置于2010年2月3日原始开车以来，每年都会因汽提塔出液超温问题停车（短停）检修2～3次，每次检修时间3～4d，检修内容是用洗油清洗汽提塔升气管及分布器，对分布器小孔进行吹扫，使其全部畅通。2020年6月20日，汽提塔出液温度开始上升；6月23日汽提塔出液超温，达178℃（正常状况下汽提塔出液温度为160～175℃），将系统生产负荷由28t／h液氨减到20t／h，汽提塔出液温度降至175℃左右运行2～6h，再次将系统负荷慢慢提升，汽提塔出液温度相应升高，负荷加不上去，表明汽提塔汽提效率下降，于是，系统短停进行反吹处理（用CO2气对汽提塔液体分布器小孔进行吹扫），然后系统重启，生产负荷加到26t／h液氨，汽提塔出液温度保持在172℃左右，维持运行2个月，表明本次反吹效果尚好。但反吹只能是短期或临时采取的处理措施，不能从根本上解决问题，系统仍需停车排放进行处理。

汽提塔出液超温严重影响CO2汽提法尿素装置的安全、稳定、长周期运行，也给企业造成了不小的损失。如何防止汽提塔出液超温，以及超温时采取何种处理措施，成为亟待解决的问题。以下结合甘肃刘化CO2汽提法尿素装置的实际运行情况，对汽提塔出液超温问题及其防范措施作一总结与梳理。

2 汽提塔出液超温原因分析

正常生产中汽提塔出液温度为160～175℃，汽提塔出液温度高于175℃后，汽提效率开始下降，低压系统循环负荷增加，此时必须加大系统氨量，导致氨耗大幅上升，汽提塔腐蚀加剧，严重时尿素产品中镍含量增高，系统被迫停车重新进行升温钝化。正常操作时通过控制汽提塔壳侧蒸汽压力来调节汽提塔出液温度，实际生产过程中最严重的时候汽提塔出液温度可达185℃以上，此时必须及时分析原因并进行相应的处理。

2.1 液体分布器小孔被杂物堵塞

汽提塔的液体分布器是其关键部件，其主要作用是将液体负荷均匀地分布到每一根升气管中，并在每一根升气管管壁上保持一层液膜。液体分布器由分配头和升气管组成，分配头上有3个φ2.3～φ2.5mm的小孔（呈120o排列），升气管顶部装有1个φ（7～8）mm的限流孔板（目的是使通过每根汽提管的CO2气量均匀）。若汽提塔液体分布器小孔被杂物堵塞，会造成尿素合成塔来的反应液在汽提塔内分布不均，各汽提管内物料量差别大，部分管内缺液，严重影响汽提效果。而液体分布器小孔堵塞的原因如下。

（1）甘肃刘化合成氨装置大机组（主要为氢氮气压缩机、循环气压缩机）多采用润滑油密封，当氢氮气压缩机、循环气压缩机机械密封出现较大泄漏时，密封油进入其缸体内，最终随原料液氨来到尿素装置，润滑油在高温下发生碳化，造成液体分布器沉积物多，各汽提管内液体分布不均匀，导致汽提塔出液超温，继而对汽提塔产生严重影响。2011年9月，因尿素合成塔出液带油严重导致汽提塔出液超温，最高达到183℃，最终被迫停车检修；检修发现汽提塔液体分布器部分分配头小孔焦泥堵塞，升气管颜色发黑、管壁结垢严重。

（2）高压液氨泵和高压甲铵泵填料磨损下来的细小颗粒，随液氨和甲铵液进入尿素合成系统，最后在汽提塔液体分布器的小孔处被截留下来，造成分布器小孔堵塞。

（3）检修设备时，焊渣等杂物进入系统，经过汽提塔时堵塞汽提塔液体分布器小孔，造成液体分布不均，液体流量大的汽提管液膜增厚，气体流通阻力增大，气体通过量减少；反之，液体流量小的汽提管液膜减薄，气体流通阻力减小，气体流通量增加。这样一来，各汽提管内气液比出现差异，气液比低的汽提管汽提效率下降。

2.2 设备安装缺陷

（1）汽提塔内，每根汽提管的上方是对应的升气管，液体分布器分配头与升气管焊接在一起，分配头与汽提管采用承插式连接，承插口处装有四氟乙烯衬套，起到密封（防液体泄漏）的作用。实际生产中，分配头与汽提管承插口处的四氟乙烯衬套密封性能差，造成液体经密封衬套与汽提管间缝隙向汽提管内漏液，尿液在汽提管内发生偏流，下液不均匀，汽提效率下降，造成汽提塔出液超温，此时要使汽提塔出液浓度达到要求，只有提高汽提塔壳侧蒸汽压力，而汽提塔壳侧蒸汽压力与生产负荷相对应，因汽提效率下降，壳侧蒸汽压力提高后会加剧汽提塔出液超温，尿液中含有的大量氨和CO2被带至低压精馏系统，低压精馏系统负荷进一步加重，形成恶性循环。换言之，汽提塔汽提效率下降后其壳侧蒸汽压力只能适度提高，若低压精馏系统的负荷不加重，则表明适当提高汽提塔壳侧蒸汽压力是可行的，此举有利于稳定整个生产系统的运行。

（2）设备安装时由于部分汽提管没有按照安装要求将其与液体分布器上的小孔对准，使这些小孔附近的液体流动速度及方向发生变化，继而造成液体在汽提管内分布不均。

（3）生产过程中，受其他不可控外力（如设备基础方面或连接管拉伸等）的影响，汽提塔可能出现偏斜而致汽提管垂直度偏差大［大修时检查发现找正线已基本接近汽提管的管壁，汽提管垂直度偏差大致在6～8mm，严重超标（要求汽提管垂直度偏差＜3mm）］，导致尿液发生偏流，汽提效率下降，继而汽提塔出液超温。

2.3 汽提塔液位及壳侧蒸汽压力控制不当

2.3.1 汽提塔液位控制不当

汽提塔正常工作时有3个液位会影响汽提塔出液温度——升气管上方液位、汽提塔液位以及高压蒸汽饱和器液位。

（1）升气管上方如果不能形成稳定的高液位，就会使进入汽提管的尿液量不稳定，尿液在汽提塔管内的分布不均，时大时小，严重影响汽提效果，继而造成汽提塔出液温度升高。

（2）汽提塔有时会出现假液位，实际值高于显示值时，实际液位已经漫过CO2气体分布器；或者为防止汽提塔中的CO2气窜入低压精馏系统，关小汽提塔出液阀而造成满液；或者在大幅度加负荷时汽提塔液位调节太过滞后而造成满液。这种汽提塔液位过高的工况，将使汽提管内的液膜高度增加，影响壳侧蒸汽的加热效果，尿素合成塔出料得不到足够的热量进行分解，汽提效率下降，导致汽提塔出液温度升高；另外，汽提塔液位控制过高，会延长物料在汽提塔塔底的停留时间，使得热量积聚，也会导致汽提塔出液温度升高。而当尿素装置大幅度减负荷使得汽提塔液位过低时，会造成CO2气窜入低压精馏系统，进入汽提管的CO2气有多有少——CO2量少时会因汽提塔气液比失调而致汽提效率下降，继而造成汽提塔出液温度升高，同时造成低压系统超压，影响整个尿素装置的稳定运行。

（3）高压蒸汽饱和器液位偏高，高压蒸汽带液造成汽提塔供热减少，汽提效率下降，会造成汽提塔出液温度升高；但高压蒸汽饱和器实际液位过低又会造成过热现象，蒸汽相对较多进入汽提塔而造成出液温度偏高，且会损坏设备。

2.3.2 汽提塔壳侧蒸汽压力控制不当

汽提塔壳侧蒸汽压力应与系统负荷相对应。系统低负荷运行时，若汽提塔加热蒸汽压力控制过高，易使物料温度上升太多，导致出液超温；另外，高压系统停车后汽提塔不工作，如果不及时将汽提塔壳侧蒸汽压力降下来，肯定会发生出液超温现象，一般会超过183℃，且发生超温的时间很快。

3 防范措施

3.1 保持物料清洁，防止杂物进入系统

（1）严格控制上游合成氨装置氢氮气压缩机、循环气压缩机气缸注油量，定期从氨球罐底部和液氨缓冲器底部排油，减少原料液氨带油；控制CO2压缩机各级气缸注油量，四级气缸微量注油，五级气缸无油润滑，以减少原料CO2气带油。原料液氨和原料CO2气带油严重，会对汽提塔的运行造成严重影响，导致汽提效率下降，汽提塔出液超温，系统工况极不正常，成品尿素缩二脲含量超标且颜色不正常，产生大量不合格废品；且原料液氨和原料CO2气所带润滑油碳化而堵塞汽提塔液体分布器小孔这一问题难以杜绝，这也是甘肃刘化每年都会因汽提塔出液超温停车检修2～3次的最主要原因，亦是系统短停进行CO2反吹处理的主要原因。简言之，原料尤其是液氨中油含量需严格控制。

（2）在高压液氨泵和高压甲铵泵出口增设2台容积较大的过滤器（一开一备），过滤器定期清理和随机清理相结合，避免机泵填料碎屑等杂质进入高压系统设备内；采取措施，避免检修时的焊渣及填料碎屑等杂质进入高压系统设备内；管控高压液氨泵和高压甲铵泵的检修质量，提高备品备件的质量，加强运行维护管理，确保高压液氨泵和高压甲铵泵的稳定运行。

（3）保持汽提塔液体分布器分配头小孔的畅通，其辅助措施包括：①加强高压液氨泵和高压甲铵泵的维护管理，延长填料的使用寿命，并提高检修质量，定期清理高压液氨泵和高压甲铵泵进出口过滤网，尽可能避免填料渣和焊渣等杂质堵塞液体分布器分配头小孔；②对液氨滤油器进行除油改造，300m3地下槽内增设除油槽进行除油，并对CO2压缩机注油量、排油水量重新进行确认，最大限度地减少带入系统的油量，以避免或减缓润滑油高温碳化产生的油泥堵塞液体分布器分配头小孔。

（4）利用系统短停的机会，将汽提塔的管程包括上管箱加满水，利用尿素合成塔至汽提塔出液管上的排放阀将出液管内的液体排空，通过小副线向汽提塔中通入高压CO2气，打开尿素合成塔出液管上的调节阀与排放阀，对液体分布器小孔杂物进行鼓泡吹除，鼓泡吹除过程中，手动开关小副线阀，使CO2气产生一定的脉冲，提高吹除效果，如此反复进行多次；吹除结束后，待系统排放后（大量CO2气进入，系统直接重启易发生超压事故）再组织进行开车。

3.2 加强设备设施管理

（1）利用系统停车清洗汽提塔液体分布器的机会，对液体分布器承插处的四氟乙烯环全部予以更换，并进行密封性试验，液体分布器重新安装后再次进行密封性试验——向分布管周围加水试漏，若发现有列管漏水，及时更换密封。

（2）安装液体分布器时实行专人负责，严格按照有关标准与规范的技术要求进行安装，确保汽提管与液体分布器上的小孔对准。

（3）利用尿素装置大修机会对汽提塔进行找正，控制汽提管垂直度偏差在1～2mm。

3.3 控制好汽提塔的液位及壳侧蒸汽压力

（1）升气管处的液位没有控制手段，只有要求负荷尽量高，这样才能保证升气管处的液位稳定。

（2）定期联系仪表人员对汽提塔液位计进行调校，确保其准确性，从而杜绝汽提塔液位假指示或满液而造成出液超温。工艺方面，控制汽提塔液位在30% ～50%，尽量控制在低限，这样不仅可以减少缩二脲的生成，而且可以保证较高的汽提效率，避免热量积聚造成出液温度上升，但汽提塔液位也不能控制太低，否则会造成CO2窜气，导致低压系统超压。生产中主要从低压系统压力对汽提塔液位进行判断及调节，一般将低压精馏系统压力控制在0.28～0.30MPa，如果低于0.28MPa，表明低压系统负荷低，汽提塔出液量少，汽提塔液位有上涨趋势，可能会因满液而造成汽提塔出液超温，即通过控制低压系统压力来间接控制汽提塔液位是一项重要的调节手段。

（3）保证汽提塔壳侧蒸汽压力与系统负荷相匹配，其对应关系（此对应关系也适用于正常生产）为，系统负荷分别为70%、80%、90%、100%、120% （系统最大负荷为120%）时，汽提塔壳侧蒸汽压力分别控制在1.80MPa、1.87MPa、1.94MPa、2.00MPa、2.03MPa为宜；需注意的是，系统停车后应及时降低汽提塔壳侧蒸汽压力。

4 结束语

汽提塔出液超温问题在业内比较普遍，基于现有生产技术和管理措施不能完全根除。现阶段，甘肃刘化在高压液氨泵和高压甲铵泵的出口总管上设置容积较大的过滤器（一开一备，定期切换清理）、系统短停反吹处理等举措能收到较好的效果，汽提塔出液超温情况得到了较好控制；原料液氨和CO2气带入系统的润滑油，因碳化产生油泥堵塞汽提塔液体分布器小孔，进而造成汽提塔出液温度偏高的问题目前仍无法完全消除——系统运行初期不易出现这个问题，一般运行3～4个月就会出现，建议采取措施严控前系统原料液氨中的油含量。

汽提塔出液温度高，除上述原因外，其他影响因素也不能忽视，如CO2转化率、NH3／CO2、H2O／CO2、汽提塔气液比、高压汽包压力、高压汽包液位、入汽提塔CO2气温度等，这些因素均会在一定程度上影响汽提塔出液温度。因此，汽提塔出液温度高的原因需从多方面进行综合分析，并据实际生产情况，做好以下几项工作：加强岗位人员的操作技能培训，提高操作技术水平，岗位人员分析判断能力的提高和操作经验的积累是控制汽提塔出液温度的良好保证；系统满负荷生产时，尽量使尿液在升气管上方形成稳定的高液位，使进入汽提管的尿液量稳定；保证检修质量，利用系统大修的机会对汽提管垂直度进行找正，检修时分配管安装、密封垫更换、上花板安装等一定要保证质量——有条件的情况下对分配管进行阻力试验，对阻力偏差太大的分配管进行更换；定期清理高压液氨泵、高压甲铵泵滤网，减少原料带来的杂物（如催化剂粉、填料、焊渣等），尽量减少或避免原料液氨或原料CO2气向系统带油。这些措施的落实，不仅可大大缓解汽提塔出液超温问题，而且有利于尿素装置的安、稳、长、满、优运行。