高压热处理对TC9钛合金显微组织和力学性能的影响

张大磊，李媛媛

(秦皇岛职业技术学院机电工程系，秦皇岛 066100)

0 引 言

TC9钛合金具有较高的强度、良好的抗蠕变性能和热加工性能，已广泛用于制造航空发动机的压气机盘、叶片和固定件等零件[1-3]。航空航天技术的升级换代和应用水平的不断提高对这些关键零部件的性能提出了更高的要求，相应地对其材料的综合力学性能也提出了更高要求。通常采用的提高TC9钛合金力学性能的方法是双重退火处理[4]；但是该方法的工艺周期长，提升效果有限。因此，探索新的钛合金热处理工艺具有一定的实际意义。

在热处理过程中施加一定的压力，能够促进新相的形核并抑制晶粒长大，从而改善材料的组织和性能[5-7]。近年来，已有一定量关于α+β型钛合金高压热处理的研究报道[8-10]；这些工作主要集中在采用高压热处理来改善TC4和TC6钛合金组织和性能方面，且其高压热处理的加热温度均在单相β区。TC9钛合金热处理的加热温度一般处于α+β相区[1，11]。目前，尚未见有关高压热处理对TC9钛合金组织及性能影响的研究报道。鉴于此，作者对TC9钛合金进行了高压热处理，研究了高压热处理对TC9钛合金组织及力学性能的影响，拟为改善TC9钛合金的力学性能提供参考。

1 试样制备与试验方法

试验材料为TC9钛合金锻棒，由天津奥特昆钢铁销售有限公司提供，化学成分见表1。在TC9钛合金锻棒上取尺寸为φ6 mm×10 mm的试样，在CS-ⅡB型六面顶压机上进行高压热处理。通常TC9钛合金的退火温度在950～970 ℃，由于超高压力对合金相变温度有影响，因此试验温度设定在920～980 ℃。高压热处理工艺制度分为2种：一种是将试样分别在1，3，4，6 GPa压力下加热至950 ℃保温20 min，断电保压，以冷却速率约100 ℃·s-1冷却至室温；另一种是将试样在3 GPa压力下分别加热至920，950，980 ℃保温20 min，断电保压，以冷却速率约100 ℃·s-1冷却至室温。为了进行对比，在KL-12D型箱式电阻炉内对试样进行常压退火处理，退火温度为950 ℃，保温时间为20 min，空冷至室温。

表1 TC9钛合金的化学成分(质量分数)

在常压退火和高压热处理后的试样上取样，经砂纸打磨、抛光，用10 mL HF+5 mL HNO3+85 mL H2O溶液腐蚀后，在Axiovert200MAT型光学显微镜上观察显微组织。采用D/MAX-rB型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，采用铜靶，Kα射线，扫描范围为30°～80°，步长为0.02°，扫描速率为2(°)·min-1。采用Jeol-2010型透射电镜(TEM)观察试样的微观形貌。

利用Triboindenter型纳米力学测试系统测试高压热处理试样的纳米压痕硬度，对其抗塑性变形能力进行评价，选用Berkovich压头，压头曲率半径为150 nm，施加载荷为3 000 μN，保持时间为60 s，加载和卸载速率均为100 μN·s-1。使用FM-ARS-9000型显微硬度计测定硬度，载荷为0.98 N，保载时间为20 s，室温下测试。截取尺寸为φ6 mm×8 mm的试样，在WDW3100型电子万能试验机上进行室温压缩试验，下压速度为1 mm·min-1；在Gleeble-3500型热模拟试验机上进行高温压缩试验，试验温度分别为300，400，500 ℃，升温速率为10 ℃·s-1，保温2 min后进行压缩，应变速率为1 s-1。试验数据均取3次测试结果的平均值。采用S-4800型扫描电镜(SEM)观察室温压缩断口形貌。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图1可以看出：未热处理锻态TC9钛合金组织中的α相呈条状和短棒状，经950 ℃常压退火处理后，α相呈不规则块状；不同条件热处理后，TC9钛合金的组织与常压退火处理的相似，但是α相明显细化，并且当压力为3 GPa、温度为950 ℃时，α相最细小。在温度950 ℃、压力3 GPa下高压热处理后，α相的平均尺寸约为1.15 μm，明显小于在温度950 ℃下常压退火处理后的(约为9.14 μm)。在较高压力作用下，TC9钛合金中产生内应力，造成组织内部位错密度增大，这些位错为合金在相变过程中的形核提供了更多的位点；同时高压力会减小原子的扩散系数[12]，阻碍晶核长大。因此，在一定条件下高压热处理后TC9钛合金的组织有所细化。

图1 未热处理、常压退火处理以及不同条件高压热处理后TC9钛合金的显微组织Fig.1 Microstructures of TC9 titanium alloy without heat-treatment (a), after normal pressure annealing (b) and after high pressure heat treatment under different conditions (c—g)

由图2可以看出，常压退火后TC9钛合金的XRD谱中出现了α相和β相的衍射峰，而在温度950 ℃、压力3 GPa和6 GPa下热处理后仅出现了α相的衍射峰，β相的衍射峰不明显。

图2 常压退火和不同条件高压热处理后TC9钛合金的XRD谱Fig.2 XRD spectra of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing and high pressure heat treatment under different conditions

由图3可以看出：高压热处理后TC9钛合金基体中有细针状组织生成，放大后可见针状组织内存在孪晶，而常压退火处理后未见针状组织生成；高压热处理后组织中块状α相的位错密度较常压退火处理后块状α相的高。

图3 常压退火和在3 GPa，950 ℃下高压热处理后TC9钛合金的TEM形貌Fig.3 TEM micrographs of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing (a) and high pressure heat treatment at 3 GPa and 950 ℃ (b—c): (b) at low magnification and (c) at high magnification

结合XRD谱分析结果可断定：高压热处理后TC9钛合金基体中的细针状组织为α′马氏体，因此其组织主要为细小块状α相和细针状α′马氏体；常压退火处理后TC9钛合金的组织为块状α相和β转变组织(析出的α相和残余β相形成的混合组织)。当温度在900～980 ℃时，TC9钛合金位于α+β两相区，在随后的冷却过程中，β相将发生相变。通常冷却速率较快时，β相易转变为密排六方晶格的α′马氏体，冷却速率缓慢时，β相中将析出α相。由于高压作用可减小原子的扩散系数，再者高压热处理工艺的冷却速率较快(约100 ℃·s-1)，因此体心立方晶格的β相转变为密排六方晶格的α′马氏体[13]。

2.2 硬 度

由图4可以看出：在950 ℃下，随着压力的增大，高压热处理后TC9钛合金的硬度有所增大，但压力超过3 GPa时的硬度增幅不大；在压力3 GPa下，随着温度的升高，高压热处理后TC9钛合金的硬度增大，但增幅不明显。在950 ℃下常压退火处理后合金的硬度为332 HV。对比可知，高压热处理后合金的硬度高于常压退火处理后的。由于在950 ℃下，当压力超过3 GPa后合金的硬度增幅不大，故后文的力学性能主要针对在950 ℃，压力3 GPa下热处理后的合金展开。

图4 TC9钛合金的硬度随热处理压力及温度的变化曲线Fig.4 Curves of hardness vs heat treatment pressure (a) and vs heat treatment temperature (b) of TC9 titanium alloy

2.3 抗压性能

由图5可以看出：经常压退火处理和3 GPa压力热处理后，TC9钛合金的抗压强度均随着温度的升高而降低，3 GPa压力热处理后的抗压强度高于常压退火处理后的，其室温和500 ℃高温抗压强度分别较常压退火处理后的提高了7.33%和8.89%。

图5 常压退火及高压热处理后TC9钛合金的抗压强度与温度的关系曲线Fig.5 Curves of compressive strength vs temperature of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing and high pressure heat treatment

由图6可以看出，常压退火试样的室温压缩断口局部存在少量韧窝，其断裂形式主要为解理断裂，而高压热处理试样的断口存在大量韧窝，具有准解理与韧窝混合的断裂特征。

图6 950 ℃常压退火和在950 ℃，3 GPa下高压热处理后TC9钛合金的室温压缩断口形貌Fig.6 Compression fracture morphology at room temperature of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing at 950 ℃ (a) and high pressure heat treatment at 3 GPa and 950 ℃ (b)

2.4 抗塑性变形能力

由图7可以看出，经常压退火和3 GPa压力热处理后，TC9钛合金的纳米压痕载荷-深度曲线均在最大载荷保持一定时间后出现微小的平台，且在卸载后均残留一定的压痕深度，这表明合金发生了蠕变。 由表2可知，高压热处理后TC9钛合金的纳米压痕硬度高于常压退火处理后的，且其蠕变变形量、最大压痕深度和卸载后残留压痕深度均小于常压退火处理后的。塑性变形是一种不可自行恢复的变形，在纳米压痕试验中表现为残留压痕深度：残留压痕越深，塑性变形量越大，抗塑性变形能力越差。相比于常压退火处理，高压热处理后TC9钛合金的残留压痕较浅，说明高压热处理能提高TC9钛合金的抗塑性变形能力。

表2 常压退火和高压热处理后TC9钛合金的纳米压痕试验结果

图7 常压退火和高压热处理后TC9钛合金的纳米压痕载荷-深度曲线Fig.7 Nanoindentation load-depth curves of TC9 titanium alloy after normal pressure annealing and high pressure heat treatment

综上所述:高压热处理能细化组织，起到细晶强化作用；同时，高压热处理后TC9钛合金基体中产生细针状α′马氏体，而α′马氏体的硬度高于α固溶体，对合金有强化作用[13]。因此，高压热处理后TC9钛合金的抗塑性变形能力增大，硬度和抗压强度也有所提高。

3 结 论

(1) 与常压退火处理后相比，在温度920～980 ℃、压力1～6 GPa热处理后TC9钛合金组织中的α相均明显细化，并且当温度为950 ℃、压力为3 GPa时，α相最细小，此时组织由细小块状α相和细针状α′马氏体组成。

(2) 高压热处理后TC9钛合金的硬度随着压力的增加而增大，但当压力超过3 GPa时，硬度增幅不大；在920～980 ℃温度范围内，硬度随着温度的升高增大，但增幅不明显。

(3) 高压热处理能增大TC9钛合金的抗塑性变形能力、硬度和抗压强度，在950 ℃、3 GPa压力下热处理后，TC9钛合金的硬度、室温抗压强度和500 ℃抗压强度分别较950 ℃常压退火后的提高了12.95%，7.33%，8.89%。