张朝旺,彭丽群,张露莉,罗昆义,刘润哲,刘丽芬
(国家磷资源开发利用工程技术研究中心,云南 昆明 650113)
磷矿资源是一种非常重要的农业、工业原材料,广泛应用于医药、军工、食品等重要领域,对于粮食安全和工业发展具有重要的战略意义[1]。自2003年以来,随着农业和工业对磷矿资源的需求日益增加以及不科学开采,磷矿资源储量持续下降,我国磷矿资源现状不容乐观,资源、环境和安全问题日益突出[2]。因此,开发利用低品位磷资源已迫在眉睫。
在已有的文献报道中,对高硅低磷高镁胶磷矿(w(P2O5)≤18.50%、w(SiO2)≥35%、w(MgO)≥1.50%)的选矿研究较少,且大多数研究只停留在实验室阶段[2]。
笔者针对云南滇池地区某高硅低磷高镁胶磷矿浮选工艺,在实验室取得较好效果的基础上,开展了扩大连选试验研究,取得了较好的技术指标,希望能为此类磷矿的开发利用提供更加翔实可靠的技术依据。
采用X射线荧光分析仪,分析原矿的主要化学成分,分析结果见表1。由表1可知,原矿中w(P2O5)为18.45%,主要有害杂质包括SiO2、MgO、Al2O3及Fe2O3,原矿X射线衍射(XRD)分析结果见图1。
表1 原矿化学分析结果%
图1 原矿XRD图
通过分析原矿XRD图可知,矿样中有用矿物为磷灰石(d=2.800、2.700、1.836nm)。脉石种类较多,主要有白云石(d=2.880、2.190、1.808 nm)、石英(d=3.350、1.819、1.540 nm)、白云母(d=9.890、3.310、2.548 nm)、黑云母(d=10.000、3.370、2.635 nm)、绢云母(d=10.000、4.450、2.560 nm)、正长石(d=4.210、3.770、3.230 nm)、黄铁矿(d=2.710、1.635、1.043 nm)、褐铁矿(d=4.180、2.700、2.450 nm)、赤铁矿(d=2.969、2.512、2.199 nm)、高 岭 石(d=7.300、3.570、2.341nm)等。其中脉石矿物以石英、长石、云母类为主,其次是白云石和含铁物相(褐铁矿、赤铁矿)。
高硅低磷高镁磷矿浮选采用正反浮选工艺,正浮选采用脂肪酸类捕收剂YP6-3脱除石英、玉髓,反浮选采用脂肪酸类捕收剂NECP脱除白云石、水云母,采用多段加药方式。通过实验确定的工艺流程见图2。
图2 浮选工艺流程
工艺矿物学研究表明:采用一段闭路磨矿,细度<0.075 mm的颗粒占比为98.20%,<0.025 mm的颗粒占比为70%,解离充分,在此磨矿细度下可实现白云石和部分石英、硅酸盐脉石矿物的较好脱除。采用正浮选一次粗选、一次精选、一次扫选,扫选精矿和精选尾矿合并进入粗选,反浮选一次粗选,获得精矿w(P2O5)29.10%、w(MgO)0.81%、w(SiO2)17.50%、w(Al2O3)1.26%、w(Fe2O3)0.82%,P2O5回收率81.90%的选矿指标。
以实验室研究确定的工艺参数配置扩大连选试验设备,扩大连选试验设备联系见图3。
图3 扩大连选试验设备联系
磷矿扩大连选试验规模为1 t/d,采用XMQL-79型φ420 mm×450 mm格子型球磨机与FLG-150型φ150 mm×1 200 mm单螺旋分级机,两者形成一段闭路磨矿流程,采用18槽12 L自吸式浮选机,其中6槽用于正浮选粗选作业脱硅、铝,4槽用于正浮选扫选作业脱硅、铝,4槽用于正浮选精选作业脱硅、铝、镁,最后4槽用于反浮选作业脱。
在扩大连选试验过程中,由于每个工艺参数的变化都会导致精矿指标的变化,因此,需要对关键工艺参数进行监测和调整。
(1)给矿量控制在(694.5±20)g/min,每1 h测量1次并记录,发现偏差较大及时调整。
(2)磨矿分级溢流w(固)为(30.0±2.0)%,细度<0.037 mm的颗粒占比为(70.0±3.0)%,每1 h标定1次w(固),每2 h标定1次细度并记录,发现偏差较大及时调整。
(3)浮选药剂按照要求的浓度和配制方法进行制备。每种药剂各个加药点给药量每1 h标定1次并记录。在试验过程中如发现异常,及时调整。
调整各参数至浮选指标合格稳定,记录各班药剂消耗和选别指标,选取运行稳定的6个班72 h综合数据作为扩大连选试验指标,见表2。由表2可知,所得磷精矿w(P2O5)28.87%、w(MgO)0.91%、w(SiO2)19.70%、w(Al2O3)1.86%,w(Fe2O3)0.85%,P2O5回收率为84.10%,与实验室研究结果基本吻合。
表2 扩大连选试验磷精矿综合指标 %
浮选所得磷精矿产品中矿物主要为氟磷灰石,并含有较少的石英、白云石等,矿物组成及含量%见
表3 磷精矿工艺矿相
在扩大连选试验指标稳定期间,进行了流程考察。流程考察共72 h,每1 h取1次样,两次样品合并为1个样。取样完毕测定各取样点的矿浆量、干矿量、浓度,并进行各点的P2O5、MgO、SiO2、Fe2O3和Al2O3含量分析。图4为扩大连选试验数质量流程。
图4 扩大连选试验数质量流程
由图4可知,脂肪酸类捕收剂正浮选脱硅、铝损失P2O511.94%,反浮选脱镁损失P2O53.96%。
(1)针对w(P2O5)18.45%、w(MgO)2.39%、w(SiO2)35.88%的高硅低磷高镁磷矿,采用正反浮选工艺流程,多段加药方式,进行规模1 t/d的扩大连选试验,可以获得磷精矿w(P2O5)28.87%、w(MgO)0.91%、w(SiO2)19.70%,P2O5回收率84.10%的选矿指标。
(2)浮选过程中,精矿浆偏酸性,利于沉降。正浮选尾矿和反浮选尾矿分开处理,避免其相互影响。
(3)扩大连选试验所用工艺流程短,闭路少,结构相对简单,操作稳定,对高硅低磷高镁磷矿适应性较强。