高温激光共聚焦动态观察用无腐蚀试样的制备

袁亚东,张义伟,吕金峄,袁晓敏

(安徽工业大学 材料科学与工程学院,马鞍山 243032)

GCr15钢的传统球化退火工艺耗时长、耗能大，球化效果不佳，根据离异共析理论，使奥氏体到珠光体不经片层转变，直接形成球状珠光体，以此制定GCr15钢快速球化退火工艺[1-3]。GCr15钢在奥氏体化过程中，有无足够的碳化物颗粒作为形核核心是球化效果好坏的关键。传统的研究手段使用水淬保留GCr15钢奥氏体化高温组织，但快速冷却过程中不可避免发生一部分组织变化。高温激光共聚焦显微镜(LSCM)作为一种新的研究手段，能够实时、动态地观察GCr15钢奥氏体化过程中片层渗碳体的形貌变化。但是高温激光共聚焦显微镜对试样表面的要求很高，清晰平整的试样表面是良好观察质量的基础[4-7]。

常规金相制样方法都是先将试样进行抛光，再使用硝酸酒精溶液腐蚀出GCr15钢原始组织中的片层渗碳体，该方法制备出的试样表面平整度不高，且腐蚀出的渗碳体片在金相观察时效果较好，但在高温共聚焦显微镜下观察时，由于相界面的腐蚀不均，图像会表现出局部发黑现象。试样表面残留的腐蚀产物，在加热时可能会挥发，影响动态观察效果，因此制备出原始组织无腐蚀的GCr15钢试样显得尤为重要。

1 试验方法

将GCr15钢试样切割成φ7 mm×2.5 mm的圆形薄片，在打磨抛光前，将试样与制样辅具通过松香黏连。

1.1 传统硝酸酒精金相腐蚀法

手持试样在砂纸上打磨平整，依次进行3 μm及1 μm的抛光液抛光，再使用2%(质量分数)的硝酸酒精腐蚀相界面，得到所需的片层渗碳体。

1.2 硅溶胶组合抛光法

试样的平整度问题是手持抛光受力不均和力度过大导致的，因此在砂纸粗磨阶段结束后，用LaboPol-4型自动磨抛光机来进行3 μm和1 μm的抛光液抛光，用自动抛光机的夹具弹簧来提供试样所需的压力(20～30 N)，保证了试样的受力均匀适中。而自动磨抛光机最大转速120 r·min-1，低转速需要更长的抛光时间，通过前期研究，确定了以3 μm抛光液抛光20 min以及1 μm抛光液抛光20 min制备试样。

GCr15钢的珠光体组织为铁素体+片层渗碳体，两者的软硬程度不同，通过硅溶胶抛光，软相的铁素体较易抛除，而硬相渗碳体片则浮凸出来，在使用景深较小的镜头时，既能尽可能多地保留试样形貌，也能清晰地观测渗碳体片层组织。用硅溶胶来代替硝酸酒精腐蚀，既避免了局部发黑的问题，也保证了观测区域渗碳体片的大小和规模。

使用原液浓度硅溶胶进行抛光时，试样表面易产生腐蚀坑，而浓度过低，又不能很好地抛除掉软相铁素体。此外，硅溶胶抛光时间过长也易产生坑点，时间过短，片层渗碳体抛制的规模达不到试验要求。经过一系列试验最终得出，GCr15钢经3 μm 和1 μm的抛光液细磨后，使用 50%(质量分数)的硅溶胶抛光20 min能够制得清晰的渗碳体片层组织，为了比较抛光时长不同带来的影响，预先在试样上打一处硬度点作为目标区域标记[7]。

2 试验结果及分析

图1为传统硝酸酒精腐蚀方法的制样结果。图1 a)表明，在金相显微镜下，传统硝酸酒精腐蚀的渗碳体片层观测效果较好，但是表面有腐蚀产物留下的黑点，且得到的片层渗碳体面积较小。图1 b)为传统硝酸酒精腐蚀的GCr15钢试样的高温激光共聚焦显微镜形貌，可以看到试样表面平整度不好且有区域浮凸，硝酸酒精腐蚀产生了黑色斑块。

图1 传统方法制备的GCr15钢金相试样的微观形貌Fig.1 Micro morphology of metallographic samples of GCr15 steel prepared by traditional method:a)micro morphology by metallographic microscope;b)micro morphology by high temperature laser confocal microscope

由于激光共聚焦显微镜光源为激光，只保留焦平面的信息，成像质量更高，景深调节能力较好，图片显示更清晰。而人手持抛光力度过大且对试样表面的施力不均，磨制的试样表面平整度达不到高温激光共聚焦显微镜的要求，这就导致在金相显微镜下观察较好的区域，在激光共聚焦显微镜下显得试样表面高低不平且有浮凸。另外，硝酸酒精的腐蚀产物污染也比较严重，试样整体的明暗程度不一致。且腐蚀的片层渗碳体区域面积小、片层不够清晰，传统硝酸酒精腐蚀法制得的试样不符合高温激光共聚焦试验要求。

图2为不同时长下的硅溶胶组合抛光法制备的GCr15钢试样的金相照片和激光共聚焦显微镜照片。

图2 a)和2 b)的抛光时间为5 min，抛制的片层渗碳体面积相较传统硝酸酒精腐蚀法增加约1倍，试样表面平整度较好，干净无污染。图2 c)和2 d)的抛光时间为10 min，1号箭头处抛制的片层渗碳体比抛光时间5 min更加清晰，2号箭头处软硬两相组织较抛光时间5 min时区分更加明显，但3号箭头处显示片层长度较抛光时间5 min时有所缩短。图2 e)和2 f)的抛光时间为20 min，1号箭头处渗碳体片层更加细密，2号箭头处片层渗碳体较抛光时间10 min时更加清晰，3号箭头处渗碳体片层宽度进一步增加，比抛光时间5 min时长度增加1倍但是片层走向改变。

图2 不同硅溶胶抛光时长下制备的GCr15钢试样的微观形貌Fig.2 Micro morphology of GCr15 steel metallographic samples prepared by silica sol polishing at different time:a)micro morphology by metallographic microscope after polishing 5 min;b)micro morphology by high temperature laser confocal microscope after polishing 5 min;c)micro morphology by metallographic microscope after polishing 10 min;d)micro morphology by high temperature laser confocal microscope after polishing 10 min;e)micro morphology by metallographic microscope after polishing 10 min;f)micro morphology by high temperature laser confocal microscope after polishing 10 min

试验表明随着抛光时长增加，原本狭长的片层长度会进一步增加(3号箭头处)，不易抛制的细片层区域也会逐渐显现渗碳体组织(2号箭头处)，软硬相的分界更加明显(1号箭头处)。但是抛制过程中，对于渗碳体片层走向改变的现象(3号箭头处)，对此分析为，随着抛光时间的增加，一个珠光体团某一取向的渗碳体经过硅溶胶长时间抛光被打磨去除，其下方的珠光体团的另一取向的渗碳体片层会被硅溶胶抛光，直至软硬两相界面分明。

50%(质量分数)硅溶胶溶液抛光20 min+蒸馏水抛光30 s(清洗掉残留的硅溶胶液)，制备出的片层渗碳体面积较硝酸酒精腐蚀法制备出的增加了约1倍，试样干净无污染，符合试验标准。

同时发现别处两块渗碳体片层区域，其中间处，有极其细小的条状物，为了确定是否为片层渗碳体，对此进行扫描电镜(SEM)分析，结果如图3所示。可见所有区域的珠光体组织均清晰可见，铁素体与渗碳体相界面连续，渗碳体片略显浮凸，这有利于其后组织高温转变的动态分析。因此，当珠光体片层间距小于0.5 μm时，激光共聚焦显微镜无法观察，这是因为高温动态观察室采用长焦距物镜，其最大放大倍数为35倍，由于其分辨本领的限制无法观察0.5 μm以下的组织形貌。

图3 GCr15钢硅溶胶抛光法制备的金相试样的SEM形貌Fig.3 SEM morphology of GCr15 steel metallographic sample prepared by silica sol polishing method

3 结论

GCr15钢经3 μm抛光液抛光20 min+1 μm抛光液抛光20 min+50%(质量分数)硅溶胶抛光20 min的组合抛光，在激光共聚焦显微镜下可以清晰观察到GCr15钢原始组织中的珠光体，扫描电镜可见其相界面连续、无腐蚀产物。由此可见，该种制样方法对于由两种或多种软硬相组成的材料组织观察是有效的，尤其是在高温激光共聚焦显微镜研究组织转变时可以避免腐蚀产物及相界面腐蚀的影响。