饱和软黏土微观结构样品制取新技术

黄伟标 宋晶 李学 赵洲 杨守颖

摘要：土体的结构性研究是土力学研究的前沿课题之一，其中制约饱和软黏土微观结构研究的关键因素是测试分析方法和取样制样方法。软黏土具有高含水率的工程特征，因此不易于取样，有必要借助薄壁取土器和以液氮为冷源的人工冻结技术获得其原状样品。以深圳大鹏湾吹淤造陆工程项目的淤泥为例，基于冻土热物理参数（未冻含水量、导热系数和容积热容量等），运用有限元方法模拟取样器取样过程产生的温度场效应，有效获取微观结构样品。同时，结合饱和软黏土的矿物成分和基本物理性质，初步确定微观结构样品尺寸，合理确定液氮人工冻结取样器规格，有助于重建样品的微观结构。研究成果有效地将数值模拟、试验方法和理论计算相结合，为土体微观分析提供了科学依据。

关 键 词：

液氮取样器; 饱和软黏土; 样品尺寸; 有限元温度场数值模拟

中图法分类号： TU442

文献标志码： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.06.023

在我国滨海地区的填海造陆工程中，采用的吹填土主要为淤泥质的软土，这种吹填淤泥要经历一定时间的自沉以及人工处理才能使用[1]。吹填淤泥微观孔隙结构具有典型的多尺度结构特征，孔隙大小从纳米到微米不等[2]。受限于分辨率和样品尺寸之间的矛盾，样品太大，微观结构分辨率较低，样品太小，不具有代表性，尺寸效应影响显著。尺寸效应是岩土体微宏观研究领域的难点与热点[3]。地质体材料的尺寸效应研究进展表明，适宜的样品尺寸对于研究土体微观结构的尺寸效应问题和开展微宏观力学分析具有重要的作用[4]。本文从尺寸效应入手，探讨吹填淤泥的制样方法及原理，为其他地质工程材料的微宏观力学分析和尺寸效应研究提供必要的条件。

1 吹填淤泥基本微宏观性质

本次研究土样取自深圳大鹏湾吹淤造陆工程项目区，土样为黑色，有臭味。吹填淤泥由于受吹填的影响，其物理力学性质比原状淤泥更差，含水率高，孔隙比大，压缩性高，承载力低的工程特性比原状淤泥更加显著，具体物理力学性质如表1所列。

2 样品制备技术及特点

为了减少土样扰动，保持吹填淤泥原状结构，本次取样采用软黏土定向微型取样器。饱和软黏土土样扰动来源有很多种，其中软黏土高含水率的工程特征导致传统取样器难以获得其原状土样[5]。取土器贯入过程取土器侧壁的挤土及摩擦作用也会严重破坏土样的原状结构，从而影响对吹填淤泥真实物理力学特性的准确评价。软黏土定向微型取样器适用于含水率高的软弱土体取样，通过液氮及时冷冻土体，降低了对土体的扰动。在对取样模型做相应简化的基础上，借助数值模拟的手段可以研究样品大小、含水率对冻结效率的影响。

2.1 試验方案

取样的样品大小对土体扰动变形、液氮冷冻效率有着重要影响。取土器构造如图1所示。试验时，切样器先钻进土体，后注入液氮冷冻土体。为了研究样品大小对液氮冷冻效应的影响，取样半径分别为5，10，15，20 mm。在取样半径为5 mm的情况下，对不同含水率的土体进行取样来研究含水率对液氮冷冻效率的影响，取土方案如表2所列。

2.2 取样技术特点

软黏土定向微型取样器主要构造为切样器和冷冻器（见图2）。切样器外壁为圆柱形的带刃模具，起到切削土体促进钻进的作用。取样器上有刻痕，起到方向标识作用，提供定向分析参数，能够有方向性地制备吹填淤泥微结构样品。刻痕还可以作为冷冻剂渗流的通道。

取样的简要操作步骤包括定向、切样、冷冻3步。定向之前先将切样器和冷冻器组合，再将方向标志的刻痕对准拟定的正方向即起到定向作用。定向完成后模拟针管的工作原理将切样器压入土体即完成切样操作。最后注入液氮，等待液氮消耗完毕后将取土器取出，拆卸切样套管以及三瓣膜即可取出样品。

冷冻器内部如图3所示，冷冻器保温层为真空状态，并填充了保温材料;通过液氮入口注入液氮存储位置后关闭液氮入口;冷冻器底端为活页片，通过切削质地较硬的土体达到顺利取样的目的;切样器内筒由三瓣膜组成，切样器固定套环可防止土体挤压导致三瓣膜脱落。

2.3 同步辐射样品厚度研究

根据X射线在土体中的衰减规律与能量原理[6]，借助于DCM软件，结合多物质分子表达式，确定物质线性吸收系数和样品最佳穿透厚度，以提高样品微观结构分析效率。在实际应用中X射线穿透土体的衰减规律为

I=（1+n）I0e-uT

式中：n为散射比，散射线强度与一次射线强度之比;

μ为射线在工件中的线衰减系数，其值在射线穿过一定厚度物体的过程中是不断变化的，因此，在计算中常引入平均线衰减系数[7]。

在澳大利亚同步辐射光源中心进行CT试验，如图4所示。专用的探测器进行投影图像用专用的探测器采集，每间隔为0.1°采集一张图像，旋转180°得到1 800张投影图像。

2.3.1 试验对象

选用6个均质的圆形吹填淤泥样品，该6个样品分别在0，100，200，400，800，1 600 kPa固结完成。用于DCM分析的样品制作流程如图5所示。

2.3.2 试验方法

DCM是一种材料微观表征方法，它根据不同X射线能量下样品中各物质成分的线性吸收系数差异来区分多物质分布[8]。吹填淤泥的矿物组成主要为原生矿物和次生矿物。试验步骤如下：

（1） 已知吹填淤泥由原生矿物和次生矿物组成，便可根据XRD（全量）来确定吹填淤泥的元素含量和化学分子式。

（2） 在DCM软件中，以矿物化学分子式的形式输入，呈现土中所有物质的吸收曲线;初步将峰值高的曲线为一组，水平的或者缓坡的再进一步划分;根据划分结果，将同一组矿物集合在一起，通过摩尔分子式换算，组成一个分子式。

（3） 根据分子式，呈现能量曲线，确定斜率最陡的一段为25～40 keV，此即为最佳辐射能量范围。

（4） 根据步骤（3）确定的最佳能量，本次试验样品厚度确定采用的能量为10～40 keV，步距为10 keV;X射线衍射试验要求射线对多物质材料的穿透率为30%～70%，因此本次穿透率选取为30%和70%。基于CT图像的三维重构模型如图6所示。

2.3.3 试验结果分析

表3中，能量为30 keV时，样品适宜厚度为2.02～7.42 mm;能量为40 keV时，最佳样品厚度为4.32～14.6 mm。则在不同能量下样品的适宜厚度选为4.32～7.42 mm。

3 样品结构影响因素分析

样品结构影响因素包括液氮法的边界效应及时间因素、干燥样品的收缩率及尺寸因素等。液氮冻干样品的时间和液氮用量可通过数值模拟方法来计算和验证[9]。

3.1 取土器物理模型建立

在温度场空间模型建立过程中，将液氮视为静态的，而且液氮对周围土的冻结是瞬间的，忽略液氮的对流性质和取样器内外径尺寸差异[10]，将液氮冷源简化为一个温度为-196℃的边界条件，如图7蓝色曲线。此外，考虑到取样器是一个三维模型及土质的均匀性，将空间模型平面设计为取样器1/4横截面，外围土体设计为外径的7.4倍（图中红色曲线部分），黑色曲线为6.0倍取土直径的情况。

3.2 基于TEMP/W的建模求解与分析

物理模型模拟结果的准确性首先取决于所建立的数学模型是否正确，其次取决于计算所采用的材料物性参数是否可靠，此外网格的划分是否适当对模拟结果也会产生重大的影响[11]。在TEMP/W软件中，软件自动生成有限元网格网络，用户可以根据自己实际情况进行调整。基于TEMP/W的建模求解步驟如图8所示。

经分析，该模型在3～4 s时取样器内部土体已全部开始相变，土中的水冻结成冰;在13 s时内部土样已被全部冻结成-196 ℃的土体，对外围土影响半径为5.8 mm左右。所以对内径为5 mm的取样器的取样时间建议为13 s左右，下一个取样点应在上一个取样点5.8 mm远以外的区域。最后用excel进行拟合分析。时间越长，液氮冷源冷冻范围越大，两者二次抛物线拟合公式为y=-0.001x2+0.274x+2.102，符合典型的抛物线型热传导方程规律，相关系数为0.993，拟合曲线跟实际数据吻合程度很高。

取样器设计的初衷是无扰动地为扫描电镜实验获取冻干法预处理的样品，所以样品的大小不宜超过8 cm[12]，但考虑到以后用途的拓展应用，本文设置了5，10，15，20 mm 4种取样器内径。探讨了针对实验土不同半径取样器的温度场分布情况，确定了相应的工艺参数，具体数据如表4所列。

取样器半径越大，时间越长，对周围土体影响半径也越来越大，室温条件下取样过程中液氮的气化量随着取样器的半径增大而增大。这是因为半径越大，内部土样就越大，液氮冷冻时间会更长，对周围土样冷冻时间也会越长，影响半径自然会大，液氮挥发量也就越大[13]。

不同含水率土样的容积热容量、导热系数和冻结温度等热学物理性质必然不同，相应土样在人工冻结过程中的温度场分布情况随之改变。本文针对不同含水率土样的进行温度场数值模拟分析，研究含水率对同一半径为5 mm取样器的取样时间和有效半径的影响机理，数据结果如图9所示。

对于5 mm半径的取样器，所取土样的含水率越高，取样时间就越长。这是因为液氮的冻结作用主要针对的是土中的水，含水率越高时，冻结的时间自然就越长。两者为线性关系，拟合的方程为y=0.068 7x+7.694 1，斜率很小，说明含水率对取样时间影响不大。对于5 mm半径取样器，取样时间12 s即可冻结完成。从表5可以发现当用取样器取不同含水率土样时，液氮冷源对周围土体的影响半径几乎不变，原因是时间变化的梯度过小，冷源冷冻作用时间几乎不变。

4 结 论

（1） 吹填淤泥微观结构样品厚度以4～7 mm为宜。其他材料的样品尺寸需要结合物质矿物成分、质量百分比、孔隙率等参数进行估算。

（2） 制样采用定向软黏土取样器，液氮的使用量和使用时间视样品的大小和含水率而定。

（3） 对于长期放置的干燥样品，进行微观结构分析之前，需要测量样品收缩率，以便开展微宏观性质的定量联系和表征。

（4） 吹填淤泥微观结构取样方法将为高含水率、高黏性材料的结构探讨提供科学有效的定量分析手段，为工程地质体的研究提供定量分析手段。

参考文献：

[1] 顾培，赵亚南.真空预压加固潮间带软土地基的施工技术[J].人民长江，2001，32（6）：23-25.

[2] 刘治清，宋晶，杨玉双，等.饱和细粒土固结过程的三维孔隙演化特征[J].工程地质学报，2016，24（5）：931-940.

[3] 王连山，孙东生，郑秀华，等.三种典型岩石单轴抗压强度的尺寸效应试验研究[J].地质力学学报，2017，23（2）：327-332.

[4] 刘勇健，李彰明，郭凌峰，等.基于核磁共振技术的软土三轴剪切微观孔隙特征研究[J].岩石力学与工程学报，2018，37（8）：1924-1932.

[5] 周思孟.关于软土地基资料搜集的意见[J].人民长江，1956，2（6）：6-13.

[6] 李霞，滕晓云.X射线衍射原理及在材料分析中的应用[J].物理通报，2008（9）：58-59.

[7] LIU Z Q，SONG J，YANG Y S，et al.Quantitative analysis of 3D reconstruction parameters of multi-materialsin soft clay[J].Journal of Marine Science and Engineering，2018，6（1）.

[8] YANG Y S，GUREYEV T E，TULLOH A，et al.Feasibility of a data-constrained prediction of hydrocarbon reservoir sandstone microstructures[J].Measurement Science and Technology，2010，21（4）：047001.

[9] 莊清霖.轧辊深冷处理过程温度场的计算机模拟与分析[D].太原：太原科技大学，2011.

[10] 王胜利，王永兴，黄靖，等.LNG储罐液氮预冷数值模拟研究[J].油气田地面工程，2017，36（8）：43-45.

[11] KRAHN J.Thermal modeling with TEMP/W;an engineering methodology[R].Calgary，Canada：GEO-SLOPE International，Ltd.2004.

[12] 柴寿喜，韩文峰，王沛，等.用冻干法制备微结构测试用土样的试验研究[J].煤田地质与勘探，2005（2）：46-48.

[13] 冷毅飞，张喜发，杨凤学，等.冻土未冻水含量的量热法试验研究[J].岩土力学，2010，31（12）：3758-3764.

（编辑：郑 毅）

New technology for preparing microstructure samples of saturated soft clay

HUNAG Weibiao1，SONG Jing1，2，3，LI Xue1，ZHAO Zhou1，YANG Shouying1

（1.School of Earth Sciences and Geological Engineering，Sun Yet-Sen University，Guangzhou 510275，China; 2.Guangdong Province Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources，Guangzhou 510275，China; 3.Guangdong Key Laboratory of Geodynamics and Geological Hazards，Guangzhou 510275，China）

Abstract：

Study on soil structure is one of the frontier topics in soil mechanics research.The key factors restricting the study of microstructure of saturated soft clay are experimental analysis method and sampling method.The soft clay with the engineering characteristics of high water content are not easy to be sampled，and it is necessary to obtain the original sample by means of thin-walled earth borrower and artificial freezing technology using liquid nitrogen as a cold source.This paper takes the silt of the Dapeng Bay Blowing and Silting Land Project in Shenzhen City as an example.Based on the thermos-physical parameters of frozen soil（unfrozen water content，thermal conductivity and volumetric heat capacity，etc.），the finite element method is used to simulate temperature field in sampling process.The temperature field effect generated by the sampling process is effective for obtaining microstructure samples.Accoring to the mineral composition and basic physical properties of saturated soft clay，the size of the microstructure sample is preliminarily determined，and the specifications of the liquid nitrogen artificial freezing sampler are reasonably determined，which are conducive to reconstructing the microstructure of the samples.This study effectively combines numerical simulation，experimental methods and theoretical calculations to provide a scientific basis for microscopic analysis of soil.

Key words：

liquid nitrogen sampler;saturated soft clay;sample size;finite element method simulation of temperature field