Plackett-Burman设计和响应面法优化复合调味麻酱制作工艺

张秀南，贾亚娟，李光磊

(河南科技学院 食品学院，河南 新乡 453003)

葱属多年生草本百合科植物，是烹饪或食品加工中常用的辛香类调味料。葱不仅气味清新、滋味辛甜，是调味佳品，而且具有一定的营养和保健作用[1]。一方面，葱不仅水分含量高，含有蛋白、脂肪和多糖，而且含有维生素A、C、K和铁、钙、镁等丰富的维生素和矿物质[2-3]；另一方面，葱油中含有的活性成分具有一定的杀菌和抑菌作用[4]。Kyung[5]研究香葱具有预防感染和心脑血管疾病的作用；罗海滨等[6]研究葱油可抑制胃癌细胞的增殖。

芝麻是一年生直立草本植物，是我国重要的油料作物来源，也是制作芝麻酱的原材料[7]。芝麻不仅芳香气味浓厚，而且具有重要的营养和保健价值。芝麻中含有丰富的不饱和脂肪酸和精氨酸、谷氨酸等丰富的氨基酸[8]；Hirata F等[9]研究芝麻中的芝麻木酚素具有降低胆固醇的作用；Visavadiyan P等[10]研究芝麻木酚素具有降低血压的作用；Chiu H F等[11]研究芝麻具有提高抗氧化和改善肝脏功能的作用。

辣椒是我国重要的辛辣调味品，在烹饪和食品加工中具有重要的地位。辣椒中的辣椒素不仅能够刺激口腔分泌唾液，提高食欲，促进消化，而且具有一定的杀菌作用[12]。辣椒中含有钙、铁和胡萝卜素、维生素B、C等丰富的矿物质和维生素[13]。我国辣椒种类丰富，是辣椒生产和消费大国，各种辣椒制品也是琳琅满目，深受人们的喜爱。

试验组以香葱、芝麻酱和辣椒为主要原料，研制复合调味麻酱，既是顺应当下烹饪和食品加工中较流行的复合调味品的趋势，也是对产品营养和保健价值的考量。试验组研制的复合调味酱汁色泽黄亮、葱香浓郁、酱香醇厚，既可作为烹饪和食品加工中的调味酱使用，也可作为家庭和旅行的调味方便酱汁。试验组的相关研究成果可为食品研究机构和食品企业提供相应的理论和实践参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

香葱、生姜、大豆油(金龙鱼牌)、辣椒(子弹头)、香醋(恒顺牌)、芝麻酱(会面牌)、辣椒红、白芝麻(凯龙牌)：以上原料皆符合国家卫生标准，购自当地超市。

ACS电子天平 哈尔滨众汇衡器有限公司；DK-98-II电子调温万用电炉 天津市泰斯特仪器有限公司；FE-20型pH计 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；JJ-1精密增力电动搅拌器 常州国华电器有限公司；APV-1000型均质机 上海易研实验设备有限公司；烧杯、温度计等。

1.2 试验方法

1.2.1 复合调味麻酱制备工艺流程

原料验收、称量→葱油的熬制→辣椒面的泼制→酱汁的调配→搅拌、匀质→杀菌→冷却→灌装。

1.2.2 操作要点1.2.2.1 原料验收

为满足产品的安全和质量要求，试验所购原料均需满足国家卫生标准，满足特定品牌的要求。

1.2.2.2 葱油的熬制

为保证葱油的质量，满足产品前期品质设计要求，试验组采取低油温长时间炸制香葱的方式进行葱油的熬制。

1.2.2.3 辣椒面的泼制

辣椒面的泼制技术在烹饪行业中已经较成熟，试验组在传统制作基础上略加优化，采用不同油温(150，120，90 ℃)分3次泼制辣椒的方法。为了充分激发辣椒的香气，试验组在泼制辣椒的同时加入一定质量的香醋。

1.2.2.4 酱汁的调配

为了避免直接将泼制好的高温辣椒油调拌芝麻酱时出现焦糊现象而影响产品的品质，试验组特将泼制好的辣油装入盛器中，用保鲜膜封口待冷却到室温后再加入酱汁进行调配。

1.2.2.5 匀质

为保证各种调味料的进一步混匀、融合，试验采用低速搅拌和高速匀质的方法进行处理[14]。

1.2.2.6 杀菌

为避免长时间加热杀菌而导致香葱气味挥发和芝麻酱焦糊，试验组采用90 ℃加热15 s的巴氏杀菌法对成品进行杀菌处理[15]。

1.2.2.7 冷却、灌装

将杀菌处理后的样品进行自然冷却至室温，然后进行排气、封口、密装。

1.2.3 Plackett-Burman试验设计

在前期预试验和单因素试验的基础上，试验组进行Plackett-Burman试验设计。以大豆油100 g为基准，对香醋、生姜、香葱、辣椒、芝麻酱等的添加量和炸制葱油的温度、时间7个因素进行考察，将前述7个因素设为自变量，感官得分设为因变量。每个因素设为高、低两个水平，高水平为低水平的1.5倍，试验因素与编码水平见表1。

表1 Plackett-Burman设计因子水平范围Table 1 The factors and levels of Plackett-Burman design

1.2.4 最陡爬坡试验

根据前述Plackett-Burman试验结果，筛选出对响应值具有显著性影响的因素进行最陡爬坡方向和步长试验设计。以各因素效应的正负确定爬坡方向，以效应的大小确定步长，通过感官得分的高低来确定显著因子的最适取值范围[16]。

1.2.5 响应面试验设计

根据最陡爬坡试验结果，以大豆油100 g为基准，将芝麻酱添加量(A)、加热温度(B)、香葱添加量(C)和辣椒添加量(D)设为自变量，感官得分设为响应值，通过响应面软件Design Expert 8.0进行模型试验设计，设计后的因素与编码水平见表2。

表2 响应面因素与水平试验设计Table 2 The factors and level of response surface experiment design

1.2.6 感官评价设计

试验组参照GB 31644-2018《食品安全国家标准 复合调味料》，特别邀请了10位专业人员(5位男士，5位女士)参与感官评价[17-18]。试验采取百分制评分标准，分别对成品的色泽、气味、滋味、口感和组织状态5个方面进行品评，最终结果为10位品评人员的整体得分的平均值。为保证品评的科学性和品评过程的公正性与合理性，品评人员在进行品评之前需无刺激性食物进食，品评需隔室进行，品评期间用纯净水漱口，评价标准见表3[19-20]。

表3 感官评价标准Table 3 The sensory evaluation criteria

1.2.7 数据处理与分析

试验采用Excel 2007、Design Expert 8.0和SPSS 17.0进行数据处理，并进行方差和显著性分析。

2 结果与分析

2.1 Plackett-Burman试验结果与分析

根据前述Plackett-Burman试验设计，得到的结果见表4，对表4数中数据进行方差和回归分析，得到的结果见表5。

表4 Plackett-Burman试验设计及结果Table 4 Plackett-Burman experiment design and results

表5 Plackett-Burman试验统计分析Table 5 Statistical analysis of Plackett-Burman experiment

对表4中数据进行回归分析，得到关于各因素和响应值感官得分的多元一次回归方程为：感官得分=74.96-0.26A-0.12B+1.22C+0.5D+3.4E+1.88F+3.11G。

由表5可知，模型的F值>1，P值<0.01，表明差异性极显著，说明模型设计合理。C(香葱添加量)、E(加热温度)、F(辣椒添加量)和G(芝麻酱添加量)皆表现为极显著(P<0.01)，说明此4个因子对感官得分的影响显著。A(香醋添加量)、B(生姜添加量)、D(加热时间)皆表现为不显著(P>0.05)，表明此3个因子对感官得分的影响不显著。模型的决定系数为R2=99.1%，调整为RAdj2=97.53%，说明该方程能解释97.53%响应值的变化，说明该方程拟合程度较好。

由表5可知，因素A、B、D表现为不显著(P<0.05)，表明其对响应值的影响不显著。根据前期单因素试验，在以大豆油100 g的基准上将因素A(香醋添加量)、B(生姜添加量)设置为0.8 g和3 g，将D(加热时间)设置为3 min。对显著性因子C(香葱添加量)、E(加热温度)、F(辣椒添加量)和G(芝麻酱添加量)进行下一步试验，考察其最优水平范围。

2.2 最陡爬坡试验结果

由前述最陡爬坡试验设计，根据Plackett-Burman试验导出的多元一次回归方程得到最陡爬坡试验设计及结果，见表6。

表6 最陡爬坡试验设计及结果Table 6 The steepest ascent experiment design and results

由表6可知，随着香葱、辣椒、芝麻酱的添加量和加热温度的升高，感官得分呈先升高后下降的趋势，在试验3中，当香葱、辣椒、芝麻酱的添加量分别为15，7，185 g，加热温度为120 ℃时，感官得分达到峰值，说明该试验组数据接近各组分的最佳响应区间。因此，可以将试验组3的数值设为下一步响应面试验设计的中心点。

2.3 Box-Behnken试验设计结果及分析

根据前述响应面试验设计，得到的结果见表7，对表7中的数据进行回归分析处理，结果见表8。

表7 Box-Behnken试验设计与结果Table 7 Box-Behnken experiment design and results

表8 回归模型方差分析Table 8 Variance analysis for regression model

2.3.1 回归方程和方差分析

采用Design Expert 8.0软件对表7的感官得分结果进行多元回归拟合，得到关于自变量A(芝麻酱添加量)、B(加热温度)、C(香葱添加量)、D(辣椒添加量)和响应值之间的二次多项回归方程为：Y=91.5+0.53A+0.45B-0.3C-0.32D+0.3AB+0.025AC+0.075AD-0.31BC+0.038BD+0.025CD-1.31A2-1.5B2-1.34C2-2.19D2。

由表8可知，模型的F值>1，P<0.0001，表示差异性极显著，说明模型设计合理。失拟项P>0.05，说明模型拟合度较好，各因素之间交互性好。模型的决定系数R2=0.9826，校正决定系数RAdj2=0.9652，表明模型的预测值与真实值之间相关性较好，能够较准确地对响应值进行分析和预测。因子A(芝麻酱添加量)、B(加热温度)、C(香葱添加量)、D(辣椒添加量)皆表现为极显著(P<0.01)，表明各因素对响应值的影响极显著。交互项AB、BC表现为显著(P<0.05)，表明其交互作用较好，对响应值影响显著，二次项A2、B2、C2、D2表现为极显著。

2.3.2 交互作用结果分析

由响应面系统导出的响应面3D图见图1。

图1 各因素交互作用对感官得分影响的响应面图Fig.1 Response surface diagrams of the effects of the interaction of various factors on the sensory scores

由图1可知，感官得分随着各因素数值的不断增加呈先增高后降低的趋势，并在中心点处达到峰值，说明各因素之间具有一定的交互作用。其中AB、BC的等高线趋向于椭圆形，椭圆曲率半径较大，说明其交互作用较好，作用较显著。图中AC三维曲面较平缓，AD、BD、CD等高线趋向于圆形，椭圆曲率半径较小，说明其交互作用较弱，作用不显著。

2.3.3 响应面优化结果及验证试验

由响应面分析、导出的数据，得到复合调味麻酱制作的最佳工艺为：芝麻酱添加量186.11 g，加热温度121.86 ℃，香葱添加量14.74 g，辣椒添加量6.97 g，感官得分为91.63。为了便于实际操作，将加热温度设为120 ℃，芝麻酱、香葱和辣椒的添加量分别设为186，15，7 g。按照优化后的工艺参数进行验证试验，经过3次验证试验，平均得分为92.5，与预测值接近并高于预测值，说明系统优化后的工艺参数合理、可靠，具有可行性。

3 结论

在单因素试验基础上，对香醋添加量、生姜添加量、香葱添加量、加热时间、加热温度、辣椒添加量、芝麻酱添加量7个因素进行二水平Plackett-Burman试验设计，通过试验筛选出芝麻酱添加量、加热温度、香葱添加量和辣椒添加量4个显著性因素，通过爬坡试验确定4个显著性因素的最佳响应区间，然后对其进行3因素3水平的响应面试验，最后通过优化及验证试验，确定复合调味麻酱的最佳工艺参数为：以100 g大豆油为基准，添加香葱15 g，生姜3 g，加热温度120 ℃，加热时间3 min，辣椒7 g，香醋0.8 g，芝麻酱186 g，辣椒红4.3 g，白芝麻1.4 g，在此条件下制得的复合调味麻酱色泽黄亮，葱香浓郁，口感醇厚。