中科院合肥研究院在铅基堆材料腐蚀研究中取得进展 等（共四条）

中科院合肥研究院在铅基堆材料腐蚀研究中取得进展

前不久，中国科学院合肥物质科学研究院核能安全技术研究所研究员黄群英和副研究员姜志忠课题组在铅基堆材料腐蚀行为与机理研究方面取得进展，相关研究成果发表在Corrosion Science上。合肥研究院副研究员罗林为论文第一作者，副研究员姜志忠、肖尊奇为论文共同通讯作者。

以液态铅铋共晶合金（LBE）作为冷却剂的铅冷快堆是第四代先进核能系统中最具发展前景的堆型之一。LBE在高温下对结构材料有较强的腐蚀性，由此引发的结构材料相容性问题成为目前制约铅冷快堆应用的关键科学问题之一。通常可通过控制LBE中的溶解氧浓度，使结构材料表面形成具有保护性的致密氧化膜，抑制结构材料与LBE间的相互作用，减缓结构材料的腐蚀进程。但在服役过程中，由工作负载、热循环等产生的外应力可能导致氧化膜的破裂与失效。因此，开展外加应力条件下保护性氧化膜在LBE中的失效行为研究，对铅基堆的结构设计和安全分析具有重要的理论研究意义和实际工程应用价值。

图1 液态金属环境慢速率拉伸试验系统

图2 液态铅铋与拉应力协同作用下T91钢表面尖晶石层的开裂和脱落模型

基于高通量实验设计思想，科研人员设计了一种小锥度圆锥体试样，利用自主研发的铅铋环境慢速率拉伸试验装置，研究马氏体钢T91样品表面氧化膜在LBE中随拉应力变化而产生的开裂和剥离演变行为。研究发现，随着拉应力增加，氧化膜最外层的磁铁矿层逐渐脱落；当样品内凹处的应力超过一定阈值时，起保护作用的尖晶石层会呈条带状开裂，且尖晶石外亚层发生局部脱落。研究发现，LBE沿氧化膜裂纹和内部空隙向材料基体的渗透，导致尖晶石的部分外亚层与尖晶石其他部分以及内亚层之间结合力的丧失，进而引起氧化膜的脱落。基于此，该研究提出尖晶石外亚层开裂和脱落的模型。研究表明，铅基堆部件内凹处的保护性氧化膜会最先失效，在结构设计和安全分析时需重点关注。

研究工作得到国家重点研发计划及国家自然科学基金项目的资助。

（中科院合肥物质科学研究院）

中科院化学所在金属有机框架材料薄膜的可控生长研究中取得进展

二维纳米材料制备技术的快速发展为高性能电子器件的设计与应用提供了重要基础。由于电子器件需要在介电层上进行组装与集成，因此，研究有机分子的自组装行为，在绝缘衬底表面上直接构筑均匀的二维纳米材料对于研究材料的基本物理性质、开发规模化应用具有重要意义。

中国科学院化学研究所有机固体实验室科研人员在金属有机框架（MOF）材料的可控组装与规模化制备方面开展系列研究。科研人员以六羟基苯并菲(HHTP)为有机配体，通过化学气相沉积技术研究水-氧气氛对晶体生长的影响，制备出高质量的Cu3(HHTP)2MOF材料（Mater. Chem. Front. 2020, 4, 243）；利用电化学技术，以六羟基苯并菲、苯-1,3,5-三基三硼酸(BTPA)、2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛(TBTC)等为有机配体，通过施加外电压使其向阳极迁移并与解离出的铜离子在阳极表面发生配位反应，制备出均匀的二维Cu3(HHTP)2、Cu3(BTPA)2、 Cu3( TBTC)2等MOF薄膜，并将它们转移到硅片衬底上，组装了电子器件（Angew. Chem. Int. Ed.2021, 60, 2887）。

最近，科研人员从毛细现象中获得灵感，提出制备二维MOF薄膜的限域生长策略。该方法利用毛细力将制备二维MOF薄膜的铜离子和5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)交替引入到由两片绝缘衬底组成的狭缝内，在限定的区域内发生配位反应，从而在石英、蓝宝石、硅片等绝缘衬底表面上直接生长出大面积的二维Cu2(TCPP) MOF薄膜。该方法不需要衬底转移，与目前的硅加工工艺相兼容。通过XRD、HRAFM和Cryo-TEM等仪器测试表明，该方法制备的MOF薄膜具有高的晶体质量, 其薄膜电导率为0.007 S cm-1，相比其它羧酸基MOF材料（10-6S cm-1）提高了3个数量级。此外，该策略也适用于制备Cu3(HHTP)2， Co3( HHTP)2和 Ni3( HHTP)2等二维MOF材料，具有普适性。

相关研究成果发表在Advanced Materials上，并被选为前封面。论文第一作者为博士生刘友星，论文通讯作者为研究员陈建毅和中科院院士、研究员刘云圻。研究工作得到国家自然科学基金委员会和中科院战略性先导科技专项（B类）的支持。

（中科院化学研究所）

国家重点研发计划项目“细长孔零件化学气相沉积涂覆关键技术示范应用”在武汉启动

2021年3月29日，由武汉材料保护研究所有限公司牵头的国家重点研发计划项目启动暨方案实施研讨会在武汉顺利召开。

项目责任专家、北京科技大学材料失效与控制研究所所长、教育部环境断裂重点实验室主任宿彦京教授，项目专家组成员中国科学院力学所先进制造工艺力学重点实验室副主任夏原研究员，有研资源环境技术研究院(北京)有限公司董事长刘营研究员，机械科学研究总院集团有限公司总工程师、北京机科国创轻量化科学研究院有限公司董事长杜兵研究员，武汉理工大学能源与动力工程学院副院长/博士生导师袁成清教授，湖北省科技厅高新处刘嘉楠主任，武汉市科技局高新处陈达处长，以及项目承担及合作单位代表等出席会议。

武汉材料保护研究所有限公司党委副书记、副总经理、特种表面保护材料及应用技术国家重点实验室主任潘邻代表公司致欢迎词，对各位专家、本地主管部门的领导以及项目各承担单位的与会表示热烈的欢迎，并向与会人员介绍了公司的基本情况。项目责任专家宿彦京教授发表讲话，他表示项目任务艰巨，项目各承担单位应发挥各自优势，通力合作，确保项目稳步实施。湖北省科技厅高新处刘嘉楠主任表示，希望项目各参与单位严格按照科技计划管理和中央财政科研经费管理的有关规定，各司其职、各尽其责，确保项目各项任务顺利推进，项目资金使用依法依规。省科技厅也将尽最大努力，做好协调和服务工作。

会上，项目负责人、武汉材料保护研究所有限公司党委书记、董事长、总经理吴勇对项目总体实施方案进行了汇报。项目专家夏原研究员结合项目的实施，提出项目需要形成系统的管理办法，各承担单位需要增进课题之间的联系；袁成清教授表示，关于项目提出的示范应用，需要强调各自的侧重点；杜兵研究员认为，项目的实施需要加强组织管理，如何形成一套行之有效的组织管理体系是顺利推进项目实施的关键，项目实施过程中的“里程碑”应保证真实性、有效性且具备说服力。该项目组成员单位中科院宁波材料技术与工程研究所王永欣研究员、武汉材料保护研究所有限公司段海涛研究员、西安交通大学刘梅军教授、东北大学耿树江教授、东方电气集团东方汽轮机有限公司李定骏高级工程师对各自承担的课题具体实施计划也作了相关汇报。参会领导和专家认真听取汇报并积极讨论，并提出了许多宝贵的意见。

此次项目启动会的顺利召开，不仅表示国家对公司及合作单位核心技术竞争力的肯定，还标志着国家对公司的项目组织管理能力的认可。“细长孔零件化学气相沉积涂覆关键技术示范应用”项目的启动，将针对超长超细内孔CVD沉积存在的不均匀、性能差、速度慢等难题，研发自主知识产权的装备/工艺/评价成套技术，实现在燃机空心叶片上示范应用，研制出超长超细内孔CVD渗层一体化装备、性能评价和应用技术标准，实现示范应用，填补国内“空白”，解决“卡脖子”问题；建立催渗理论体系，形成渗层改性与氧化膜重整技术，突破国外设备与技术的制约，提升我国燃机空心叶片表面保护理论与技术水平。

（武汉材料保护研究所有限公司）

中科院合肥研究院等在石墨烯材料的等离子体制备及应用研究中获进展

前不久，中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所研究员王奇主持的安徽省重点研究与开发计划项目《等离子体技术制备高质量功能化石墨烯》通过安徽省科技厅组织的结题验收；来自中国科学技术大学、合肥工业大学、安徽大学、安徽辰龙会计师事务所、安徽华安会计师事务所等单位组成的专家组听取了结题汇报，对项目取得的成绩表示肯定，通过了结题验收。近年来，在石墨烯材料的等离子体制备及应用方面，研究团队解决了等离子体技术制备石墨烯及石墨烯复合材料工艺难题，减小了液相路线中石墨烯材料的团聚程度，节约了能耗；开展了石墨烯复合材料在能源、环保、生物医药等领域的应用研究，并取得进展。

在研究方面，研究团队通过等离子体增强化学气相沉积技术，实现了在较低温度下、不同基底上制备石墨烯薄膜；基于等离子体法制备石墨烯，实现了高纯度粉体石墨烯的可控制备；以实现石墨烯的功能化为目标、石墨烯的结构修饰为研究重点，研究了通过修饰、掺杂、复合等手段对石墨烯电子结构和表面化学特性的影响，为面向储能器件应用的石墨烯材料制备提供了研究基础。采用等离子体技术，制备氮硫共掺杂石墨烯、基于固态氮源的氮掺杂石墨烯、石墨烯-过渡金属硫化物复合结构的全固态超级电容器材料（ACS Sustainable Chemistry & Engineering,2019,7,7597；Applied Surface Science, 2020,527,146574；Small,2017,13,1603494）；采用等离子体，制备三维树枝状NiCo-LDHs电解水催化剂（Chemical Communications, 2020,56,872）；通过氢等离子体，制备石墨烯及石墨烯-碳纳米管三维结构负载铂燃料电池催化剂（Applied Surface Science, 2018,450,413；AIP Advances, 2017,7,065118）；与陈健团队合作制备出锂离子电池硅碳负极材料（E l e c t r o c h i m i c a A c t a,2 0 2 0,3 4 5,1 3 6 2 4 2；E l e c t r o c h i m i c a A c t a ,2019,327,134995）；与黄青团队合作研究了等离子体制备石墨烯对大肠杆菌的抗菌活性及细菌失活机制（Applied Physics Letters,2018,112,013701）；研究了碳基复合材料的合成与改性，如其在环境保护、催化剂、传感等方面的应用（Applied Physics Letters,2020,117,063301；Applied Catalysis B: Environmental,2020,260,118207；Journal of Colloid and Interface Science,2020,562,12；Industrial &Engineering Chemistry, 2019, 58,3978-3987；Materials Reports,2018,32,3295-3308）。

在应用方面，研究团队积极开展标准化工作，参与制定了3项石墨烯领域行业标准，与多家企业和清华大学、北京大学、中科院宁波材料技术与工程研究所、中科院山西煤炭化学研究所、中科院苏州纳米技术研究所等科研院所合作，共同制定了团体标准《锂离子电池用石墨烯导电浆料》（T/CGIA 032—2020）；针对锂离子电池导电剂，建立了全面评价技术参数和测试方法；针对石墨烯材料的自有特点，建立了相应的技术参数要求，为石墨烯浆料企业产品研发、质量控制、电池企业采购浆料提供了指导和参考。

研究工作得到国家自然科学基金、安徽省杰出青年科学基金、中科院青年创新促进会等项目的支持。