延长油田固体颗粒防蜡剂PI-400实验评价*

薛小宝，沈产量，李 刚，谷 鹏

（延长油田股份有限公司杏子川采油厂，陕西 延安717400）

前 言

油气田开采过程中由于地层水矿化度、化学离子以及钻井、压裂过程所用的各种化学剂作用最终会导致开采阶段储层及其井筒的不同程度结蜡。而针对该种情况的加温、加化学剂以及源头性改善井底液体性质的技术层出不穷，但是针对性以及现场效果都不尽人意[1]。所以如何进行井筒的有效清防蜡是提高采收率的关键。该方面的化学剂研究较为广泛，例如防蜡剂研究领域就可以细分为表面活性剂型、稠环芳香烃型和高分子型等基本类型[2~3]。而在现场的使用维护阶段，因为考虑的成本以及油气藏保护因素，通常采用周期性加药至油套环空并配合掺水和其他化学剂混用的方式进行生产[4]。但是因为药剂互混以及小班基层管理加药不严谨等因素往往导致最终清防蜡效果不显著，且成本偏高。所以急需进行源头性的改进，彻底扭转油田清防蜡现状。基于源头防治的思路特点，本文梳理了油田勘探开发全过程，选取压裂改造为药剂投加契机，优选了一种具备耐温、耐压性能，并能与原油接触后依据流速和时间进行变速释放的改性化学剂，以使其在生产过程中通过与压裂液的互混，大规模进入地层“直达患处”，起到持续维持原油凝固点在一定值内，从而达到防蜡的目的。在此将基于延长油田生产现状进行针对性的实验评价。

1 方法及材料

1.1 实验仪器及材料

本次实验评定延长油田引进并投用的美国Flow公司开发的PI-400型固体颗粒防蜡剂，在此选用了20/40目粒径，0.438~0.531g/cm3视密度，最大阻抗45MPa压力，204℃井底温度的实验样品若干。抽样选取物质储备库干燥保存良好的超级胍胶、助排剂、破乳剂、杀菌剂、交联压裂液交联调节剂、交联压裂液交联剂若干，抽样现场压裂井场剩余1.8g/cm3视密度，30/50目粒径陶粒支撑剂若干。以及相领X井采出含蜡原油（黏度（50℃）5.0mPa·s），含蜡量29.1%，凝固点26℃、胶质含量1.98%、沥青质含量4.33%、硫含量0.04%，油质62.19%（碳原子数5及数20的烃）若干，实验水选取本土井区自来水厂净化水。材料选取完毕后进行封装、称重和编号储存。

仪器有实验室FCES-100型导流仪及附属台架，自主搭建高温高压循环驱替装置（测定量标定完成），其中前期试验数据准确，具体流程见图1。

图1 高温高压循环驱替装置Fig.1 The high temperature and high pressure cycle displacement device

1.2 实验策略

（1）悬浮性能表征

取上述事先准备好的标定样品，进行无交联剂添加的压裂液混配，并根据现场工况投加预设支撑剂，随后投加交联剂使其在接近现场工况前提下发生交联反应。描述现场配方如下：无交联剂添加配方（0.38%超级胍胶+0.36%交联调节剂+其它添加剂），随后根据2%支撑剂加量核算测定，投加相应的PI-400型固体颗粒防蜡剂，待表观稳定，无异常后迅速投加0.36%交联剂，等待交联反应完全后将试样取出进行量筒观测。在此根据实验仪器以及现场工况，设定真实观测记录情景为95℃下完全静置2h进行高聚光清蜡剂悬浮情况观测[5]。

（2）加砂裂缝导流能力表征

参考相关石油石化标准，在此选用最新Q/SY 12—2007《压裂支撑剂性能指标及评价测试方法》中的第14部分。取若干现场支撑剂于实验台架上合理地均匀平铺，预设当前铺砂浓度5kg/m2，随后选取2%KCl溶液用不同压力施加，测定10、20、30、40MPa环境下的短期导流能力，标定数据为KWoi；同时依据以上实验部署，将PI-400型固体颗粒防蜡剂均匀混合放置，在此预设当前铺砂浓度5kg/m2和0.1kg/m2，同样测定10、20、30、40MPa环境下的短期导流能力，标定数据为KWli。按照相应核算标准，在数据校准正确前提下进行导流能力下降率CD的计算，CD=（KWoi-KWli）/KWoi×100%。需要注意运用软件算法将非正态数据分布进行标定，校核最终结果的准确性，以满足现场指导需要[6]。

（3）PI-400型固体颗粒防蜡剂效果测试

运用图1所述的高温高压循环驱替装置进行防蜡剂效果测试，在此需要注意仪器的清洁性和测定量标定准确性。投加预设浓度和质量的PI-400型固体颗粒防蜡剂和现场支撑剂混合均匀置于一个φ3.42cm且耐一定值温、压的反应橡胶套内，将现场领X井采出含蜡原油置于容器A中，同时设定末端接口进行取样，确保实时数据准确。实验过程中，预设装置开始工作使用A、B容器分别进行驱替和原油回收，依次按照工艺流程打开1、3、8、10、11、6等开关阀门，然后顺势关闭17、4、9、14、15等开关阀门，促使驱替液体单一作用、混合作用，并在不同反应情景下完成不同浓度的混配实验，然后进行间歇取样，充分测定容器B驱替和容器A混配液防蜡情况。注意驱替过程的取样需要13开关阀门的控制，在一定回压（2.5MPa）前提下需要放出前段干扰液，标定测量因子，待冷凝管开始循环冷凝后顺势关闭7开关阀门，同时开启14、15阀门完成容器A、驱替泵A、容器B、驱替泵B的无干扰循环工作，确保实验连贯性和数据一致性。同时多次循环和放样能排除人为干扰因子导致的实验误差，提高数据收敛性，以充分模拟不同油气藏储层前提下的变流量和接触时间的化学剂表征变化以及防蜡效果，最大化进行真实井场环境的还原。在此标定如下关键参数：试剂载入橡胶筒充填间隙仅有5cm，所以实验标定最多放入支撑剂42.64g，防蜡剂0.85g，而依据系统容积，在预设实验最佳2mL/min、5mL/min、10mL/min排量下进行1次驱替实验能使原油和防蜡剂分别产生2.5min、1min、0.5min前提的充分接触，所以循环5次、12次、24次的实验效果最为充分，但是需要进行每次驱替后的原油样品确认，在取样完全后进行原油凝固点测定，并记录。需注意当10mL/min排量下进行实验时前8次的实验数据有所不同。需要在具体实验环节进行标定和完善，以确保多重实验下的数据准确性[7]。

2 结果及分析

2.1 PI-400型固体颗粒防蜡剂工作悬浮性能评价

依据延长油田勘探开发区地质特征及储层类型，结合当前压裂施工现状。通常将砂比浓度控制在350kg/m3，同时根据经济性配比2%的高效防蜡剂在支撑剂中。实验现场选取单井，实验过程中，将14.5g PI-400型固体颗粒防蜡剂混合配入2L无交联剂常规压裂液，并充分搅拌，设定真实观测记录情景为95℃下完全静置2h进行高聚光清蜡剂悬浮情况观测[8]。可以看出真实现场环境下该型固体颗粒防蜡剂也均匀分布在压裂液中，且悬浮均匀没有显著下沉和成团现象。综合证明该种压裂液携带PI-400型固体颗粒防蜡剂能有效分散悬浮，顺利延展至人工裂缝，在储层改造初期产生作用，全面进行单井源头化防蜡。

2.2 PI-400型固体颗粒防蜡剂对裂缝导流情况的影响

预设实验台架，进行10MPa、20MPa、30MPa、40MPa导流能力测试。在油田压裂规模及单井井况前提下进行PI-400型固体颗粒防蜡剂添加前后的导流能力对比，综合实验结果图2可以看出，测试曲线前后一致性高，表观参数表明PI-400型固体颗粒防蜡剂对裂缝导流性能影响情况较小[9]。进一步核算细节数据可知，真实地层有效闭合压力≤20MPa前提下使用PI-400型药剂后可以将压裂施工中的加砂裂缝导流能力最多降低3.5%；如若真实地层有效闭合压力在20~45MPa时，PI-400型药剂产生的下降率就高达8.4%，但相对全局影响仍然较弱。所以细节数据也充分证明了PI-400型固体颗粒防蜡剂对裂缝导流性能影响较小。分析得出，PI-400型药剂与实验现场所用的支撑剂粒径相当。同时PI-400型药剂承压性能良好，能耐受最大45MPa压力。多口井的实际应用情况表明，大规模使用PI-400型固体颗粒防蜡剂的单井与未使用前相比，产能变化不大，地层压力模拟结果也表明人造裂缝导流能力下降率达标，该产品性能优异。

图2 添加防蜡剂前后加砂裂缝的导流能力Fig.2 The sand fracture flow conductivity before and after adding paraffin inhibitor

2.3 PI-400型固体颗粒防蜡剂防蜡效果测定

根据现场使用情况，在工况可行，且常见实验范围内预设120℃实验温度和40MPa有效闭合压力，进行不同流变阻力前提下的原油多维流态变化时PI-400型固体颗粒防蜡剂反应作用时间的凝固点实验。由于原油的含蜡量是导致凝固变化的直接要因，所以在单一作用下选取凝固点变量直接反应防蜡剂优劣，并进行直观判定。通过实验结果图3可以看出：不同流量下的药剂接触反应时间与凝固点变量关系曲线存在构型一致性，但具体参数差异量较大。其中2mL/min排量下反应接触12min后原油最终凝固点下降至12℃，而在接触3'55''时间内凝固点下降趋势最快，总体下降速率达52%；5mL/min排量下反应接触12min后原油最终凝固点下降至11℃，而在接触2'43''时间内凝固点下降趋势最快，总体下降速率达56%；10mL/min排量下反应接触12min后原油最终凝固点下降至8.5℃，而在接触3'48''时间内凝固点下降趋势最快，总体下降速率达66%。根据数据变化趋势进行拆分式数据比对核算，其中得到2mL/min、5mL/min、10mL/min排量接触2min时间内，相应凝固点下降率分别为36%、43%和51%。而在后10min时间的反应过程中由于曲线斜率变小，所以测试其下降率分别为16%、12%和16%。由此看出，原油的凝固点在前2min内变化较大，随后灵敏度变弱，直至药剂消耗完毕。进一步研究该种PI-400型固体颗粒防蜡剂化学机理可知，由于该种药剂在制备过程中通过聚合物固体颗粒进行表面处理，将一层含磷化合物进行改性和吸附，使其在与原油接触后能依据流速和时间进行变速释放，以至于持续维持原油凝固点在一定值内，从而达到防蜡的效果。

现实生产阶段，由于压裂的裂缝尺寸受泵压、排量和地层情况影响，以至于PI-400型固体颗粒防蜡剂在人造裂缝中不能进行均匀地接触，而这种互为扰动的因素最终导致了后期生产过程中配产（产能限度）以及前期压裂情况人为干预了防蜡效果。所以根据现场情况和成本因素，在PI-400型固体颗粒防蜡剂化学性质清晰的前提下运用多维实验数据可以进行现实生产前提下的操作优化。得出动态防蜡效果的预测量已经回归函数公式，反向进行水力压裂规模和产能优化配给评定，将优化数据做到更加可调。

3 结论

通过多维实验可知，在延长油田某区块进行的室内评估实验能充分评定0.38%超级胍胶+0.36%交联调节剂+其它添加剂工况下的防蜡剂性质和要素，确保使用前的合理合规，在成本上提供保障。具体实验得出了以下结论：

（1）95℃下完全静置2h进行高聚光清蜡剂观测发现其成均匀悬浮分布，综合证明该种压裂液携带PI-400型固体颗粒防蜡剂能有效分散悬浮，顺利延展至人工裂缝，在储层改造初期产生作用，全面进行单井源头化防蜡。

（2）PI-400型固体颗粒防蜡剂对裂缝导流性能影响情况较小。当地层有效闭合压力≤20MPa时药剂可以将压裂施工中的加砂裂缝导流能力最多降低3.5%；如地层有效闭合压力在20~45MPa时，药剂产生的下降率就高达8.4%。

（3）在最佳2mL/min、5mL/min、10mL/min排量下进行1次驱替实验能使原油和防蜡剂分别产生2.5min、1min、0.5min前提的充分接触，所以循环5次、12次、24次得出：总体下降速率分别为52%，56%，66%；接触2min时间内，相应凝固点下降率分别为36%、43%和51%。而在后10min时间的反应过程中由于曲线斜率变小，所以测试其下降率分别为16%、12%和16%。