电子束辐照灭菌对医用防护口罩过滤效率的影响

张峻梓，邓杰，朱政辉，王国锋

1. 河南省医疗器械检验所 物理检测室，河南 郑州 450000；2. 河南省医疗器械检验检测工程技术研究中心 物理检测室，河南 郑州 450000；3. 河南驼人医疗器械研究院有限公司 研发部，河南 新乡 453400

引言

医用防护口罩，是适用于医疗卫生行业工作环境下，滤除空气中颗粒物，阻隔飞沫、血液、体液、分泌物等的自吸过滤式防护口罩[1]。目前医疗用品常用的灭菌方法有湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、环氧乙烷灭菌法等灭菌方法。其中，环氧乙烷穿透性很强，杀灭范围广，属高效广谱灭菌剂，具有对物品损伤小、灭菌效果好、成本低廉、技术成熟等多种优点而被广泛应用于灭菌行业。有资料显示，国内环氧乙烷占据了灭菌总量的80%以上[2‐3]，国内医用防护口罩几乎都采用环氧乙烷灭菌。然而环氧乙烷同时又具有易燃易爆性、空气中浓度超过3%时遇明火即可燃烧爆炸、对人有毒、解析时间较长等缺点。有研究表明。环氧乙烷灭菌的输液器在（25±5）℃、35%～85%RH解析条件下，纸塑包装需要8 d才能完全解析，而全塑包装产品则需要14 d才能达到国标要求（≤0.5 mg/支）[4]，解析时间长已成为环氧乙烷灭菌法的突出缺点，尤其在出现大规模突发性公共卫生危机时，防护口罩作为一线医护人员最为关键的防护用品往往会出现大规模短缺问题，在新型冠状病毒肺炎爆发时期，大量生产好的医用防护口罩由于环氧乙烷解析问题迟迟不能用于一线防护，已严重影响防疫工作进度。

电子束辐照作为一种新兴辐照灭菌方法，具有简便、安全、前景好、环保性能好、安全性高、可控性强、反应速率快、不需要解析等突出优点，在医疗设备、卫生用品以及保健品的消毒灭菌和药品的灭菌方面应用越来越广泛，在发达国家一次性医疗用品方面已有非常广泛的使用[5‐6]。因此，本研究采用电子束辐照方式验证其对医用防护用品灭菌的可行性以及电子束辐照灭菌对医用防护口罩的核心指标过滤效率的影响。灭菌剂量由灭菌小组依据防护口罩产品结构特性按照YY/T 1613‐2018《医疗器械辐照灭菌过程特征及控制要求》[7]、GB 18280.1‐2015《医 疗 保 健 产品 灭 菌 辐 射 第 1 部 分 ： 医疗器械灭菌过程的开发、确认和常规控制要求》、GB 18280.2‐2015《医 疗 保 健 产 品 灭菌 辐 射 第 2 部 分 ： 建立灭菌剂量》[8]的要求验证后选择 3、4和5 kGy做为灭菌剂量。

1 实验部分

1.1 实验准备

对10家企业生产的医用防护口罩各取24个，平均分为4组，每组6个口罩，对4组样品分别采用3、4和5 kGy、未灭菌处理电子束辐照，10个厂家共计40组样品，分组情况如表1所示。

表1 样品分组信息

1.2 实验仪器

TSI 8130自动滤料测试仪，气体流量设定为85 L/min；干燥箱，设定温度为70 ℃；低温冰箱，设定温度为‐30 ℃

1.3 实验过程

按照GB 19083‐2010《医用防护口罩技术要求》[9]，将40组试验样品，每组取3个进行温度预处理，预处理步骤：① 70±3℃环境试验箱放置24 h；② ‐30±3℃环境试验箱放置24 h；③ 在室温下放置4 h。使用TSI 8130自动滤料测试仪对温度预处理后和温度预处理前的样品进行测试，实验结果按照GB 19083‐2010中的1级（≥95%）作为判定依据。

2 实验结果与分析

2.1 实验数据

医用防护口罩过滤效率测试结果如表2所示。

2.2 结果分析

10个厂家的产品中，PP熔喷布有1层、2层和4层，口罩形状有拱形和蝶形，因此选择具有代表性的A厂（1层、拱形）、D厂（2层、蝶形）和E厂（4层、拱形），口罩过滤效率的折线图如图1所示。由表2和图1可知：① A厂和J厂产品结果一致性较差，其余厂家的产品整体一致性较好，主要以其余的数据来分析；② 除H厂和J厂，其余厂家的未灭菌产品均满足要求（≥95%）；③ 各厂家在实验剂量（3、4和5 kGy）下的电子束灭菌产品均不满足要求；④ 各个剂量（3、4和5 kGy）下的电子束灭菌产品结果差别不大；⑤ 防护口罩温度预处理前后结果相差不大；⑥ 各厂产品灭菌前后过滤效率均有大幅下降，其中具有4层熔喷布的E厂下降幅度最小，结果优于其余厂家，一层和两层熔喷布的样品结果无显著差异。

图1 过滤效率数据

表2 医用防护口罩过滤效率测试结果（%）

2.3 原因分析与讨论

医用防护口罩，一般由鼻夹、口罩带及口罩主体组成，大部分为自吸式过滤口罩，其工作原理是使含有害物的空气通过口罩的滤料过滤后再被人吸入或者呼出。口罩主体一般由非织造布和过滤材料组成，可分为防水层、过滤层、舒适层[10‐11]。口罩的过滤层一般是采用聚丙烯为主要原料做成的熔喷布，过滤机理主要有以下几种[12]：

（1）扩散沉积：粒子布朗运动扩散到过滤纤维，受分子间引力作用而被吸附。最易捕捉小尺度粒子、细纤维和低速运动的粒子。

（2）截留沉积：随气流运动的较大粒子被过滤材料的机械筛滤作用截留。粒子直径与滤膜纤维的直径的比率影响拦截效率。

（3）惯性沉积：粒子通过过滤材料弯曲的网状通道时，粒子由于惯性作用脱离气流撞击过滤纤维，并受分子间引力作用被截留。大粒子、高密度、速度快时截留效果好。

（4）静电吸引沉积：粒子被过滤纤维的静电作用产生的沉积。

颗粒越小时，扩散沉积和静电吸引沉积的沉积效应越强；颗粒越大时，截留沉积和惯性沉积的效果越好[13‐14]。因此，滤料纤维的微观排列结构和滤料的电荷量成为影响医用防护口罩过滤效率的关键因素。有研究表明，受到电子束辐照时，PP材料出现变黄现象，电子束辐照会使PP脱氢而降解[15‐16]。同时，有研究在PP中加入抗氧化剂来改善电子束辐照对PP性能的影响[17‐18]。

实验中，电子束灭菌导致医用防护口罩过滤效率不合格，原因可能是：电子束使PP脱氢降解，进而破坏熔喷布的纤维排列结构，影响熔喷布对颗粒的拦截作用；电子束消除或中和了熔喷布所带电荷，导致口罩失去对颗粒的静电吸附作用。

针对于此，选择较为典型的5 kGy剂量灭菌后和未灭菌的B厂口罩运用扫描电镜观察微观结构，其微观结构图如图2所示。灭菌后熔喷布中部分细丝纤维消失，可能是PP脱氢降解导致部分直径较小的细丝分解消失，进而影响口罩的过滤效率。

图2 口罩熔喷布微观结构图

3 结论与展望

疫情突发，医用防护用品供不应求，本文通过研究医用防护口罩在3、4和5 kGy剂量下电子束辐照灭菌对医用防护口罩过滤效率的影响，来验证电子束辐照灭菌替代环氧乙烷灭菌以实现快速灭菌的可行性。通过实验可知：各组电子束辐照灭菌的样品过滤效率均不合格，各实验剂量（3、4和5 kGy）下电子束辐照灭菌后医用防护口罩过滤效率结果基本一致，实验剂量下不同剂量的电子束辐照灭菌对医用防护口罩过滤效率产生的影响无明显差别，3、4和5 kGy剂量的电子束辐照灭菌均不适用于医用防护口罩。

下一步，可研究熔喷布电荷量合适的测量方法，分析电子束辐照灭菌对熔喷布电荷量及过滤效率的影响。同时研究新型过滤膜，如聚四氟乙烯纳米滤膜、加入合适抗氧化剂的PP滤膜，来降低电子束辐照灭菌对口罩过滤效率的影响。