序列摘要模板在化妆品23种防腐剂检验方法验证中的应用

程红新 袁月

【摘要】 应用序列摘要模板，对化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂检验方法验证中精密度进行数据处理，节约了大量的时间。

【关键词】 序列摘要模板;应用;方法验证

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.03.024

Application of Sequence Summary Template in the Verification of 23 Kinds of Preservatives in Cosmetics

CHENG Hong-xin，YUAN Yue

（Liaoning Institute for Drug Control，Shenyang 110036，China）

Abstract： Using sequence summary template，data of methyl isothiazolinone and other 23 kinds of componentin cosmeticwas analyzed in this paper，we have saved lots of time.

Key words： sequence summary template;application;valid method

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

L-2000型高效液相色谱仪（带有二极管阵列检测器，日立公司）;XS105 DU 电子天平（METTLER TOLEDO）;BECKMAN Avanti J-E型离心机;AS3120A型超声波清洗仪;Millipore-Q超纯水器（美国Millipore公司）。

1.1.2 试剂

甲醇，色谱纯;磷酸（85%，V/V），分析纯;乙腈，色谱纯;二甲亚砜，色谱纯;0.22 μm微孔滤膜（美国Millipore公司）;23种防腐剂对照品：有证标准物质。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理

准确称取样品1.0 g，精确至0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇8 mL，涡旋振荡30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min，用甲醇定容至10 mL，摇匀，以10 000 r/min离心5 min。上清液经0.22 μm滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。

1.2.2 混合标准系列溶液

准确称取甲基异噻唑啉酮等23种组分的标准品适量，精确至0.0001 g，置于同一容量瓶中，先用2 mL二甲亚砜溶解，再用乙腈定容，摇匀，得混合标准储备溶液。取混合标准储备溶液适量，用甲醇稀释得混合标准系列溶液。

1.2.3 参考色谱条件

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm，4.6×250 mm）;流动相：溶液A：磷酸水溶液（0.12%）;溶液B：乙腈;梯度洗脱程序见表1。

流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：10 μL;检测波长：甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯氧乙醇、脱氢乙酸的测定采用280 nm，4-羟基苯甲酸、苯甲醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的测定采用254 nm，2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇、苯甲酸、氯苯甘醚、5-溴-5-硝基-1，3-二噁烷、苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯的测定采用230 nm。

1.2.4 测定

在參考色谱条件下，进行色谱分析。标准偏差计算公式为：

式中：RSD——相对标准偏差，%;

xi——测量值;

[x]——测量平均值;

n——测量次数，n=6。

2 数据处理

采用的软件是：EZChrom Elite for Hitachi Version 318b，进行数据处理。

1）创建序列表，添加计算RSD所需的数据。

2）在第一行数据的Run Type栏，选Summary Begin，同时选择序列摘要模板。

第二至第n-1行数据的Run Type栏，选Summary Run。

第n行数据的Run Type栏，选Summary End。操作如图1和图2。

3）序列另存，并选择序列摘要输出路径，如图3。

4）进行序列数据处理，得到序列摘要报告。

5）依此类推，可得不同波长的序列摘要报告。

3 结论

通过运用序列总结模板软件，计算方法验证所需精密度、稳定性、重复性等实验数据，可以节省大量的计算工作，提高了工作效率，避免抄写错误，保证了数据的准确性。

【参考文献】

[1] 化妆品安全技术规范[S].

[2] 国家药品监督管理局.国家药监局关于将化妆品中防腐剂检验方法等7项检验方法纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告（2021年第17号）[A].2021-2-18.

[3] 徐甫，周志俊.化妆品的安全管理[J].上海预防医学，2010（3）：157-158+170.

[4] 王萍，柳玉红.我国化妆品用防腐剂及分析方法的研究进展[J].环境与健康杂志，2007（7）：557-559.

【作者简介】

程红新（1966-），女，高级工程师，学士，研究方向为食品化妆品检测。

袁月（1987-），女，主管药师，硕士，研究方向为药品化妆品理化分析。